原子吸收光譜儀法測定金屬元素作業(yè)指導(dǎo)書

原子吸取光譜儀法測定金屬元素作業(yè)指導(dǎo)書(依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T7475-1987)概述分析對象和適用范圍原子吸取光譜法是通過測量試樣所產(chǎn)生的原子蒸汽對特定譜線的吸取，來測定試樣中待測元素的濃度或含量的一種分析方法，這種方法操作簡便，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，適用于絕大多數(shù)金屬元素的分析。環(huán)境監(jiān)測中多除飲用水外，其他樣品諸如廢水，土壤，淤泥，沉積物以及固體廢棄物的分析，均需先經(jīng)過消解。方法的依據(jù)分析，這就需要對不同樣品承受不同的預(yù)處理方法。固體樣品的預(yù)處理參見《土壤元素的近代分析方法》第四章其次節(jié)9水樣的預(yù)處理參見《水和廢水監(jiān)測分析方法》第五章第一節(jié)GB13580.12-92的樣品，可直接用于原子吸取法的分析元素 火焰法銅 GB7475-87鉛 GB7475-87鋅 GB7475-87鉻 《水和廢水監(jiān)測分析方法〔第四版〔B〕錳 GB11911-89鐵 GB11911-89鎘 GB7475-87鎳 GB11912-89銀 GB11907-89鉀 GB13580.12-92鈣 GB13580.13-92鈉 GB13580.12-92鎂 GB13580.13-92檢出限同，很可能導(dǎo)致同種待測元素具有不同的檢測限。特別是前者的影響很大，以下給出各元素的檢測限可做參考。元素 檢出限火焰法(mg/L)銅0.05鉛0.2鋅0.05鉻0.05錳0.01鐵0.03鎘0.05鎳0.05銀0.03鉀0.013鈣0.02鈉0.008鎂0.0025干擾及消退方法火焰法 更難分解的氧化物而造成的干擾。例如測定鎂時磷酸根的干擾等,可通過參與鑭元素來去除或?qū)⒋郎y元素與干擾物質(zhì)分別來消退.子，生成陽離子造成的干擾，可通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中參與過量的更易電離元素來去除。接近時導(dǎo)致吸光值增加,通常可選擇其次靈敏線或減小狹縫寬度來消退。由樣品中的固體懸浮物引起光散射導(dǎo)致的非原子吸取干擾,可通過過濾凈化樣品來消退。儀器設(shè)備原子吸取光譜儀〔3500G〕型。樣品的預(yù)處理濾紙、電熱板試劑：濃HNO(試劑純)、高氯酸(試劑純)、氫氟酸(試劑純)、二次蒸餾3水預(yù)處理方法：固體樣品的預(yù)處理：承受硝酸-氫氟酸-高氯酸體系分解法0.1mg)5mL15mL3果應(yīng)常常搖動坩堝最終參與5mLHClO4

土樣應(yīng)在參與HCLO4

時呈不流淌的粘稠狀。用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，濕熱溶解殘渣，冷卻后，定近代分析方法》第四章其次節(jié))物含量較高或有懸浮顆粒物質(zhì)存在，需要消解，一般承受的方法有硝酸消解法或硝酸-高氯酸消解法，消解過程中參與的酸或氧化劑應(yīng)不干擾測定。5-10mL熱煮沸，蒸發(fā)至小體積。假設(shè)試液渾濁不清，顏色較深，則應(yīng)補加硝酸連續(xù)消解至試液清亮透亮，呈淺黃色或無色，連續(xù)蒸至近干。取下燒杯，稍冷。加2%HNO3

20mL50mL(參見《水和廢水監(jiān)測分析方法》第五章第一節(jié))氣樣的預(yù)處理：通常選擇稀硝酸浸出法50mL0.50mol/L溶液20mL，浸泡過夜。在電熱板上加熱，保持微沸狀態(tài)，待燒杯內(nèi)溶液濃100mL燒杯4-50.5mL0.16mol/L硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖均，即為待測樣品溶液。(參見《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》第六章第十節(jié))10.0ml10ml0.5ml0.2ml檢測材料、設(shè)備原子吸取光譜儀〔3500G190—800nm，以及相應(yīng)的操作軟件空心陰極燈：不同元素的空心陰極燈以及多元素的空心陰極燈器皿：玻璃燒杯、容量瓶、聚四氟乙烯燒杯試劑：不同元素的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液〔1.000g/L〕標(biāo)準(zhǔn)溶液，在每次分析前由標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液配置。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制使用得到一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制工作曲線。二次蒸餾水HNO3(試劑純)3．2．5鹽酸〔1：1〕3．2．6高純度乙炔氣體和由空氣壓縮機供給的空氣。儀器操作：最大的吸取。對石墨爐法，應(yīng)調(diào)整進(jìn)樣的位置。操作條件火焰法元素 光源火焰類型波長(nm)狹縫(nm)燈電流(nA)背景校正銅 銅空心陰極燈324.70.7需要氧化型鉻 鉻空心陰極燈357.9 0.7 富氧型鉛 鉛空心陰極燈283.3 0.7 氧化型錳 錳空心陰極燈279.5 0.2 氧化型鎳 鎳空心陰極燈232.0 0.2 氧化型銀 銀空心陰極燈328.1 0.7 氧化型鎘 鎘空心陰極燈228.1 0.7 氧化型鋅 鋅空心陰極燈213.9 0.7 氧化型鉀鉀空心陰極燈766.51.4鈣鈣空心陰極燈422.70.7鈉鈉空心陰極燈589.00.4鎂鎂空心陰極燈285.20.73．3首先對儀器校零，然后分析一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立工作曲線。經(jīng)過預(yù)處出工作曲線的線形范圍，則應(yīng)稀釋后重分析。校正曲線的產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備見3．2．2r。A=a×C+bA：吸光值a,b：工作曲線的斜率和截距樣品結(jié)果的計算： m被測金屬〔mg/L〕=v式中：m 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測金屬量v 分析用的水樣體積(ml)。對于水樣，未經(jīng)稀釋的，由回歸方程直接得到濃度，假設(shè)經(jīng)稀釋，則再乘以稀釋因子。氣體樣品待測元素濃度：×V)S

/(1000V×S)0 t n aC：樣品溶液中待測元素濃度(g/mL)C0：空白溶液中待測元素濃度(g/mL)V：樣品溶液體積V(m3)nS(cm2)tS(cm2)a固體樣品待測元素含量：待測元素(mg/kg)=C×V/WC：樣品溶液的濃度(mg/L)V：樣品溶液的體積(mL)W：樣品稱重的重量(g)質(zhì)控每次樣品分析前應(yīng)進(jìn)展空白分析。度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，工作曲線應(yīng)經(jīng)過質(zhì)控樣的檢驗。假設(shè)質(zhì)控樣的分析結(jié)果在其允許的誤差范圍內(nèi)，應(yīng)可進(jìn)展樣品分析。質(zhì)控要求應(yīng)依據(jù)不同的基體而定。安全：樣品預(yù)處理消解過程中常用到濃HNO3、氫氟酸、高氯酸等，加熱時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)展，避開與皮膚的接觸。高氯酸加熱時應(yīng)留意假設(shè)樣品中有機物含量過高則易發(fā)生爆炸。消解過程中全部酸應(yīng)盡量去除，以免對儀器部件的損害。試驗中使用的乙炔氣體、燃?xì)饧爸細(xì)饬髁繎?yīng)按推舉值設(shè)定。3500G翻開氣路；翻開電腦；翻開儀器電源；依據(jù)分析元素選燈，安裝，對光，選適宜的狹縫；在桌面上雙擊“AA35”圖標(biāo)，運行軟件；關(guān)閉窗口；畢窗口。按增益調(diào)零；用待測元素的一個標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀看儀器靈敏度的變化，調(diào)整空氣和乙炔的比例及燃燒頭高度，至最正確狀態(tài)；〔按讀數(shù)開頭測定〕按未知樣，測定待測樣品；文件名，按存放保存；關(guān)氣熄火，關(guān)閉儀器電源；退出軟件，關(guān)閉電腦。填寫儀器使用記錄。儀器使用時應(yīng)留意儀器在有效檢定周期內(nèi)。島津AA－6650原子吸取分光光度計操作規(guī)程翻開氣路；電腦開機；翻開儀器電源，等待蜂鳴三聲〔需時較長；按放氣鍵PURGE,檢查流量；蜂鳴后系統(tǒng)自檢，按提示開頭漏氣檢查〔11；進(jìn)展譜線搜尋；在測定列表中設(shè)定空白BLK，標(biāo)準(zhǔn)曲線STD，樣品UNK〕液系列的濃度；同時按下兩個點火鍵，一著即放；按自動調(diào)零調(diào)整零點，按開頭進(jìn)展測定；測定完畢，在菜單欄中按下“文件關(guān)閉空壓機，翻開過濾器底閥放氣，待過濾器放氣完畢后，關(guān)底閥；按住PURGE至讀數(shù)歸零，關(guān)閉警報；退出軟件，先關(guān)閉儀器電源，再關(guān)閉電腦；填寫儀器使用狀況記錄。儀器使用時應(yīng)留意儀器在有效檢定周期內(nèi)。石墨爐升溫程序枯燥灰化石墨爐升溫程序枯燥灰化原子化清洗溫度(c)時間(S)溫度(c)時間(S)溫度(c)時間(S)溫度(樣品 析取樣定容測定結(jié)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)系數(shù)編號()()響應(yīng)值稀釋濃度響應(yīng)值稀釋濃度響應(yīng)值稀釋濃度響應(yīng)線A倍數(shù)(ug/L)A倍數(shù)(ug/L)A倍數(shù)(ug/L)A原子吸收光譜法原始記錄被測單位：技術(shù)參數(shù)儀器型號分析元素技術(shù)依據(jù)測定方法波長分析日期：狹縫標(biāo)準(zhǔn)樣品自配樣4.00