實驗論文 乙酰苯胺的重結晶及熔點的測定

乙酰苯胺的重結晶及熔點的測定學號：1505100103班級：應化1005姓名：苑蕊蕊摘要：根據乙酰苯胺在各種溶劑中的溶解度與溫度的關系，采用重結晶的方法提純粗乙酰苯胺，得其收率為70%。此外，利用提勒管法測定提純后乙酰苯胺的熔點，初熔溫度114℃，終熔溫度為115℃。關鍵字：乙酰苯胺；重結晶；提勒管法；熔點前言：重結晶法是提純固體有機物的常用方法，通常實驗中提取到的乙酰苯胺不純凈，提純時應把未反應完的苯胺、乙酸、水及不溶性雜質除去。提純后測其熔點，初步判斷是否提純完全并回收利用。實驗部分：一、實驗目的1、學習重結晶的基本原理、用途。2、掌握重結晶提純固體有機物的操作步驟。3、學習熱過濾和減壓過濾的操作技術。4、了解熔點測定的方法和意義。二、實驗原理重結晶法是提純固體有機物的常用方法。固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大，反之溶解度降低。把固體有機物溶解在熱的溶劑中制成飽和溶液，然后冷卻至室溫以下，則原溶液變成過飽和溶液，這時有機物又重新析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，使被提純物質從過飽和溶液中析出。讓雜質全部或大部分留在溶液中，從而達到提純的目的。乙酸苯胺在水中的溶解度與溫度的關系（相關參數）溫度（℃）20255080100乙酰苯胺飽和濃度（%）0.460.560.843.455.5三：實驗儀器與試劑儀器：電爐、燒杯、玻璃棒、抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙、表面皿、b型管、缺口木塞、橡皮筋、鐵架臺、溫度計試劑：粗乙酰苯胺、活性炭、石蠟油四：實驗流程重結晶：選擇合適的溶劑--水制成熱飽和溶液（溶劑藥過量20%左右，防止熱過濾時析出晶體）活性炭脫色熱過濾，除去不溶性雜質冷卻析出晶體抽濾，除去母液晶體的洗滌和干燥測熔點：制熔點管將乙酰苯胺裝入毛細管（樣品高度約為2mm）將熔點管固定在溫度計上，樣品位于溫度計水銀球中部向b型管中倒入石蠟油至上叉管處將b型管固定在鐵架臺上將溫度計插入軟木塞中，置于b型管上加熱b型管，觀察樣品熔化情況數據處理及分析：乙酰苯胺收率粗乙酰苯胺質量：2.0g表面皿質量：25.0g烘干后表面皿及產品質量：26.4g乙酰苯胺收率：(26.4-25.0)/2.0*100%=70%乙酰苯胺熔點初熔溫度：114℃終熔溫度：115℃熔程：（115-114）℃=1℃操作要點：一、減壓過濾：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然后開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏斗上，然后緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。二、活性炭脫色：活性炭用量的多少視反應液顏色而定，不必準確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。三、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱，盡量減少產物在濾紙上結晶析出。四、測熔點時，燈加熱的位置，水銀球與樣品的位置，必須是開口塞，石蠟油的高度與支管上沿水平即可，橡皮筋的位置在油浴之上。五、在測乙酰苯胺熔點時，一定要在石蠟油冷卻降溫后才能重新測量。六、當樣品開始塌陷并有液滴出現時為初熔點，固體完全消失呈透明狀為終熔點。結論：利用重結晶的方法提純了乙酰苯胺，且收率達70%。測熔點時，初熔溫度（114℃）和終熔溫度（115℃）相差不大，熔程較小，表明提純后的乙酰苯胺純度較高，可回收利用。參考文獻：【1】羅一鳴，唐瑞