有機(jī)玻璃的制造實驗報告

有機(jī)玻璃的制造實驗報告一、實驗?zāi)康暮鸵蠖?、實驗?nèi)容和三、主要儀器設(shè)備四、操作方法和實驗步驟五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理六、實驗結(jié)果與七、討論、心得一、實驗?zāi)康牧私獗倔w聚合的特點，掌握本體聚合的實施方法，并觀察整個聚合過程中體系黏度的變化過程。二、實驗原理本體聚合是不加其他介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進(jìn)行的聚合，又稱塊狀聚合。本體聚合的產(chǎn)物純度高、工序及后處理簡單，但隨著聚合的進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率提高，體系黏度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時由于黏度增加，長鏈游離基末端被包埋，擴(kuò)散困難使游離基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng)，這些輕則造成體系局部過熱，使聚合物分子量分布變寬，從而影響產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度；重則體系溫度失控，引起爆聚。為克服這一缺點，現(xiàn)一般采用兩段聚合：第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率，這一階段體系粘度較低，散熱尚無困難，可在較大的反應(yīng)器中進(jìn)行；第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較大，可進(jìn)行薄層聚合或在特殊設(shè)計的反應(yīng)器內(nèi)聚本實驗是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）進(jìn)行本體聚合，生產(chǎn)有機(jī)玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有龐大的側(cè)基存在，為無定形固體，具有高度透明性，比重小，有一定的耐沖擊強(qiáng)度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。以MMA進(jìn)行本體聚合時為了解決散熱問題，避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮升溫聚合，在低溫下進(jìn)行下一步聚合，安全度過危險期，最后脫模制得有機(jī)玻璃儀器名稱規(guī)格數(shù)量量筒50、制模玻璃100mm×100mm2塊簽紙若干試劑名稱甲基丙烯酸甲酯（MMA）過氧化二苯甲酰（BPO）規(guī)格重結(jié)晶用量令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析純四、實驗步驟1．向恒溫水浴槽內(nèi)加入一定量的水，打開電源，升溫至90℃。2．制模將一定規(guī)格的兩塊普通玻璃板洗凈后，烘干。用透明膠將硅膠條包好，使之不外露。將包好的橡皮條放在兩塊玻璃板之間的三邊，用沾有膠水的描圖紙把玻璃板三邊封嚴(yán)，并用夾子夾上，留出一邊作灌漿用，制好的模放入烘箱內(nèi)，于50℃烘干。（注意：玻璃板千萬不能水洗。）3．預(yù)聚制漿在洗凈烘干的三角瓶中，加入30mLMMA、BPO及2mLDBP，BPO完全溶解后，斷用玻璃棒攪拌，使之均勻散熱并感知漿液的黏度）當(dāng)漿液黏度如甘油時，立即取出三角瓶，在冷水中冷卻至40℃左右，立即將預(yù)聚液注入模中，另取一條描圖紙封住模子的最后一邊。4．低溫聚合將注有漿液的模子放入50℃烘箱內(nèi)低溫聚合。5．高溫聚合當(dāng)成柔軟透明固體時，升溫至100℃下繼續(xù)聚合2h，使之完全反應(yīng)，然后冷6．脫模取出模子，將其放入水中浸泡少頃，撐開玻璃板，即得有機(jī)玻璃平板。（實際實驗時只做到低溫聚合步驟，高溫聚合及脫模步驟后來由老師完成）五、實驗結(jié)果與分析結(jié)果總結(jié)：實驗得到的成品形狀跟所裁剪的模具形狀基本相同，平板邊緣部分存在一些毛邊和凹陷，是由于制模時膠帶纏繞不是很平整均勻所導(dǎo)致的。成品中無氣泡，說明預(yù)聚時間恰當(dāng)，漿液黏度適度，在鑄模時漿液分布均勻。成品的透明度和強(qiáng)度等性能都比較不錯，此次有機(jī)玻璃制造實驗較為成功。六、思考題1.本體聚合與其它聚合方式比較有何特點單，是比較經(jīng)濟(jì)的聚合方法；多適用于實驗室研究，如單體聚合能力的初步評價、少量聚合物的試制、動力學(xué)研究、競聚率測定等。答：采用預(yù)聚制漿，是為了解決MMA在進(jìn)行本體聚合時的散熱問題，避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮等問題。3．制備有機(jī)玻璃時，為什么要首先制成具有一定黏度的預(yù)聚物為什么必須嚴(yán)格控制各階段的反應(yīng)溫度試用游離基聚合機(jī)理解釋之。答：采用預(yù)聚制漿，是為了解決MMA在進(jìn)行本體聚合時的散熱問題，避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮等問題。而且預(yù)聚物有一定黏度時不宜漏漿。隨著聚合的進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率提高，體系黏度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時由于黏度增加，長鏈游離基末端被包埋，擴(kuò)散困難使游離基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng)，這些輕則造成體系局部過熱，使聚合物分子量分布變寬，從而影響產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度；重則體系溫度失控，引起爆聚。4．MMA單體比重為940kg/m3，聚合物比重為1190kg/m3，若要制得厚5mm，長20cm，