鎘污染地草坪草中鎘含量測定方法的比較

鎘污染地草坪草中鎘含量測定方法的比較

鎘是工業(yè)中廣泛使用的金屬，同時也是一種具有巨大毒性的金屬。1984年聯(lián)合環(huán)境部在《影響世界環(huán)境的化學(xué)品和化學(xué)過程清單》中列出了這一類別的第一人。它不是人體所必需的元素。此外，在所有成分中，鎘是對人類健康的最大影響最大的影響。由于鎘污染對環(huán)境和人類健康危害巨大，國內(nèi)外對鎘的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究。為了滿足檢測靈敏度的要求，通常的檢測方法包括原子吸收光譜法、tcp發(fā)射光譜法、標(biāo)準(zhǔn)偏差法、中子激活法、原子硝光光譜法和x射線衍射法。其中，中子激活法具有高度靈活動性、快速準(zhǔn)確、高價格、難普及等優(yōu)點(diǎn)。在不同的環(huán)境樣品中,研究最多的是水體和土壤,有關(guān)植物體內(nèi)鎘的分析測定僅限于幾種糧食作物,而對于草坪草中鎘的測定,尚未見文獻(xiàn)報(bào)道.本文以草坪草為研究對象,通過比較火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法和脈沖陽極溶出伏安法對其鎘含量測量的結(jié)果,考察草坪草中鎘的測定方法的可行性.1實(shí)驗(yàn)部分1.1原子吸收圖譜cd384—B型極譜分析儀.(美國)Z—8000型原子吸收光譜儀.(日本日立)PE—4100型石墨爐原子吸收光譜儀.(美國PE)低溫冷凍冰柜;真空干燥系統(tǒng);電子分析天平(日本島津)Cd標(biāo)樣:含量99.99%;Cd標(biāo)液:國家環(huán)保監(jiān)測總站提供的標(biāo)樣;硝酸為優(yōu)級純;醋酸及其鈉鹽;鹽酸等為AR級.全部器具在使用前都經(jīng)過5%的硝酸浸泡72h以上,后用自來水及蒸餾水充分沖洗涼干備用.以消除吸附的影響.1.2冷凍干燥系統(tǒng)將草樣在自來水中充分沖洗,再用蒸餾水沖洗3遍,分別裝入塑料瓶中,置于-80℃冷凍冰柜冷凍24h后,再移至真空冷凍干燥系統(tǒng)中,在真空度為0.035mbar;溫度為-30℃條件下進(jìn)行連續(xù)72h冷凍干燥.干燥好的樣品分別用粉碎機(jī)粉碎均勻后,裝入另一塑料瓶中保存?zhèn)溆?于石英管中稱取制備好的樣品約0.2g,加入5mL濃硝酸,置于消化罐的套管中,封好蓋口后,在140℃恒溫烘箱中連續(xù)消化8h,冷卻后取出待用.消化好的樣品為黃色清亮溶液.1.3樣品測試1.3.1脈沖電極溶解伏安法dps1.3.1.工作溶液的配制醋酸-醋酸鈉緩沖溶液:稱取無水醋酸鈉82g,溶于300mL水中,再在500mL容量瓶中稀釋至刻度,成為2mol/L溶液;另取冰醋酸(17mol/L)60mL于500mL容量瓶中,稀釋至刻度成為2mol/L溶液,將上述兩種溶液等體積混合,配制1mol/L醋酸-醋酸鈉緩沖液.鎘標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取純金屬鎘1.0002g,置于250mL燒杯中,加入1∶1硝酸10mL蒸發(fā)近干,再加入7mL濃鹽酸蒸發(fā)至近干,加5mL濃鹽酸和30mL水,使其溶解冷卻后移入1000mL容量瓶中,搖勻,即成1mg/mL貯備液.取1mg/mL溶液0.5mL于50mL容量瓶中稀釋至刻度,即成10μg/mL溶液,再取此液5mL于50mL容量瓶中配制成1μg/mL(1mg/L)標(biāo)液.后兩種溶液要求當(dāng)天配制.1.3.1.境下鎘含量測定本實(shí)驗(yàn)選用384B型極譜分析儀,其測試靈敏度可達(dá)10-12g.在N2氣體保護(hù)環(huán)境下,選擇下列條件進(jìn)行鎘含量測定:清洗時間:240s(N2氣攪拌)起始電位:0.0V沉積時間:300s終止電位:-1,2V平衡時間:5s脈沖高度:20mV掃描速率:4mV/s掃描分辨率:4mV峰電位:-0.82V1.3.1.樣品中亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測定工作曲線:分別吸取1μg/mL標(biāo)液0.0、1.0、2.0、3.0mL,加入1mol/L醋酸-醋酸鈉緩沖溶液5mL為底液,于50mL容量瓶中定容至刻度.可分別制得濃度為0、20、40、60μg/L的鎘標(biāo)液,在上述條件下測得I—E工作曲線,相關(guān)系數(shù)為r=0.9999.樣品測試:將消化液倒入小燒杯中,于煤氣燈上加熱,趕盡硝酸后,定容10mL.吸取上述消化液5mL,加入2.5mL底液于25mL容量瓶中定容,測定.1.3.2火焰原子吸收法faas1.3.2.樣品中鎘含量的測定本實(shí)驗(yàn)選用日本日立公司Z—8000火焰原子吸收光譜儀,其靈敏度可達(dá)10-9g,在下列條件下進(jìn)行樣品中鎘含量的測定.共振譜線:228.8nm燈電流:7.5mA狹縫:1.3nm空氣流量:9.5L/min乙炔流量:2.2L/min光束通過的高度:8mm1.3.2.a—2工作曲線及樣品測試工作曲線:分別吸取10μg/mL溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中定容至刻度,可分別得到0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L鎘標(biāo)液,在上述條件下測得A—C工作曲線,相關(guān)系數(shù)為γ=0.9998.樣品測試:將消化液定容10mL,用火焰原子吸收法測定其鎘含量.1.3.3樣品溶液的配制儀器工作條件:本實(shí)驗(yàn)石墨爐法選用美國PE—4100原子吸收光譜儀,其測定靈敏度可達(dá)10-12g,選取其測定條件為:共振線波長:228.8nm狹縫寬度:0.7nm燈電流:6mA光電倍增管負(fù)高壓:400V干燥溫度:120℃灰化溫度:850℃原子化溫度:2600℃樣品測試將消化液定容10mL后,吸取5mL稀釋至100mL,再用GFAAS法測定其濃度.2樣品稀釋定容分析測定結(jié)果見表1～4.表4結(jié)果表明:對于草中鎘的測定3種方法的測量結(jié)果基本一致.采用DPS法,由于在消化樣品時引入硝酸,使得溶液酸度增大,Cd2+的溶出電位增高,因此,必須將樣品溶液加熱,趕盡硝酸后,再定容測定,導(dǎo)致樣品在處理過程中損耗而使測量結(jié)果偏低.但此方法最大特點(diǎn)是測定靈敏度高,選擇性好,其他干擾元素對其沒有影響.適用于痕量分析,但不適應(yīng)批量樣品的測試.而且在加熱、消化過