電子顯微鏡簡述

電子顯微鏡簡述電子顯微鏡，簡稱電鏡，是根據(jù)電子光學(xué)原理，用電子束和電子透鏡代替光束和光學(xué)透鏡，使物質(zhì)的細(xì)微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。1931年，德國學(xué)者Knoll和Ruska獲得了放大12-17倍的電子光學(xué)系統(tǒng)中的光闌像，證明可用電子束和電磁透鏡得到電子像。 1931-1933年，Ruska等做出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡。 Ruska因此獲得了1986年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。電子顯微鏡按結(jié)構(gòu)和用途可分為透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯微鏡和發(fā)射式電子顯微鏡等。透射式電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細(xì)微物質(zhì)結(jié)構(gòu)；掃描式電子顯微鏡主要用于觀察固體表面的形貌，也能與X射線衍射儀或電子能譜儀相結(jié)合，構(gòu)成電子微探針，用于物質(zhì)成分分析；發(fā)射式電子顯微鏡用于自發(fā)射電子表面的研究。電子顯微鏡成像主要有三大因素：分辨率（分辨能力）、放大倍數(shù)和襯度。分辨率表示能分清兩個(gè)點(diǎn)中心距離的最小尺寸一一電子顯微鏡的分辨率：5=BCs異。放大倍數(shù)——電子顯微鏡的放大倍數(shù)：M總二M^-Mn，可達(dá)106~107數(shù)量級(jí)。所謂襯度，即是像面上相鄰部份間的黑白對(duì)比度或顏色差，電子顯微圖像的襯度主要包括質(zhì)厚襯度（吸收襯度）、衍射襯度、相位襯度和Z襯度。其中，質(zhì)厚襯度一一由樣品中不同區(qū)域的平均原子序數(shù)或厚度存在差異而引起的，即與樣品的原子序數(shù)及樣品厚度有關(guān)；衍射襯度——由樣品內(nèi)不同區(qū)域的晶體學(xué)特征存在差異而引起的，也可以認(rèn)為是由于品體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度 ；相位襯度一一由于樣品調(diào)制后的電子波存在相位差異而引起的，即散射波和入射波發(fā)生干涉產(chǎn)生的襯度。（一）透射電子電鏡（TEM，亦稱投射式電子顯微鏡）透射電鏡是在一個(gè)高真空系統(tǒng)中，由電子槍發(fā)射電子束，穿過被研究的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的一類最常見的電子顯微鏡。透射電鏡包括電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)。其中，電子光學(xué)系統(tǒng)可分為照明系統(tǒng)一一由電子槍（陽極、柵極、陰極）和聚光鏡（第一聚光鏡、第二聚光鏡）構(gòu)成；成像系統(tǒng) ——含有物鏡、中間鏡與投影鏡；和光測記錄系統(tǒng)一一由觀察室、熒光屏和底片盒三部分組成。真空系統(tǒng)主要含有旋轉(zhuǎn)泵和擴(kuò)散泵兩大部分。 透射電鏡的總體工作原理是：由電子槍發(fā)射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過聚光鏡將之會(huì)聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，樣品內(nèi)致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經(jīng)過物鏡的會(huì)聚調(diào)焦和初級(jí)放大后，電子束進(jìn)入下級(jí)的中間透鏡和第 1、第2投影鏡進(jìn)行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像以供使用者觀察。由于高分子試樣在電鏡觀察時(shí)受以下幾方面影響：真空度、電子損傷、電子束透射能力、200kV加速電壓下、切片厚度應(yīng)在100nm以下。試樣的制備包括網(wǎng)的種類（銅、竦、不銹鋼、尼龍等）選擇、支持膜的選取、試樣固定（直接固定、粉末分散）、超薄切片的制備（常溫切片——樣品包埋、修塊、切片、切片厚度選擇與撈取切片；冷凍切片）與染色（OsO4染色一—可染-C=C-雙鍵、-OH基、-NH2基；RuO4染色——克服了OsO4染色的局限性。對(duì)大部分聚合物都能染色，對(duì)PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色）等。透鏡電子電鏡主要應(yīng)用在結(jié)品性材料與非結(jié)品性材料，同時(shí)也應(yīng)用于動(dòng)態(tài)觀察（研究高聚物的斷裂機(jī)理）、應(yīng)力白化的觀察、高分子“合金”中填充劑的分散狀況、高分子乳液的顆料形態(tài)、催化劑的研究、生物樣 品的研究、電子束照射對(duì)試樣的損傷與納米材料的觀察等。（二）掃描電子顯微鏡（SEM）掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、品格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、品體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息 ；對(duì)X射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。SEM的工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子，次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級(jí)電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。掃描電鏡與透射電鏡或光學(xué)顯微鏡相比，其特點(diǎn)主要體現(xiàn)在： （1）成像原理：TEM與光學(xué)顯微鏡以透射成像原理，而SEM以二次電子掃描成像原理；（2）樣品室：SEM樣品室為大空間可安裝各種檢測器探頭和各種試樣臺(tái)，可對(duì)試樣做平移、升降、傾斜和旋轉(zhuǎn)：（3）襯度：SEM襯度受表面形貌（傾斜效應(yīng)）、原子序數(shù)效應(yīng)、電場和磁場、荷電效應(yīng)與邊緣效應(yīng)等影響； （4）分辨率：SEM分辨率受信噪比和極限襯度、電子束斑直徑和電子書在樣品中的散射等影響；（5）放大倍數(shù)：MS或CRT邊長/電子束在試樣上的掃描寬度。掃面電鏡主要應(yīng)用在紡織纖維（表面研究——研究纖維表面缺陷（裂紋、毛絲、粗細(xì)不勻、空洞、雜質(zhì)）、織物磨損、疲勞等；斷口研究；內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究）；塑料（塊狀試樣——觀察研究斷口形貌和高分子合金共混體系；粉末、乳液顆粒研究一一觀察顆粒形態(tài)、大小以及表面形貌；薄膜樣品研究；泡沫材料研究；復(fù)合材料研究——研究纖維增強(qiáng)塑料，觀察纖維與樹脂的結(jié)合情況；球晶研究）等。（三）X射線能譜儀（EDS、EDX）X射線能譜儀是利用x射線的能量對(duì)試樣進(jìn)行微區(qū)分析的儀器。在電子的作用下，不同元素產(chǎn)生的X射線有不同的能量特征——特征X射線，可用來鑒別不同元素。其主要應(yīng)用于定性分析（根據(jù)峰的能量位置，確定元素）、半定量分析（粗略地測定各元素含量的趨近值，可測各元素含量的相對(duì)比值）與定量分析（將未知元素的X射線強(qiáng)度與已知標(biāo)樣的X射強(qiáng)度相比測出含量）等，例如應(yīng)用于分析聚合物中雜質(zhì)的化學(xué)成分?？傊娮语@微鏡以其超高的分辨率而優(yōu)于光學(xué)顯微鏡，使其廣泛的應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、材料、化學(xué)、生物等諸多