電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀不確定度的評(píng)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀不確定度

的評(píng)定摘要：測(cè)量不確定度是對(duì)測(cè)量結(jié)果可信性、不效性的懷疑程度或不肯定程度，是定量說(shuō)明測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的一個(gè)參數(shù)，其大小直接決定測(cè)量結(jié)果的可用性。離子發(fā)射光譜不確定度評(píng)定，是研究化學(xué)分析檢測(cè)準(zhǔn)確性的因素?；诖?，結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀不確定度的評(píng)定實(shí)驗(yàn)，研究不確定度評(píng)定的相關(guān)因素，以達(dá)到充分發(fā)揮技術(shù)優(yōu)勢(shì)，提高化學(xué)分析檢測(cè)水平的目的。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；不確定度；評(píng)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES），由于其低檢測(cè)限、高靈敏度、高精密度以及多元素同時(shí)測(cè)定等良好的分析性能，在冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)療和食品等領(lǐng)域都有廣泛的用途，尤其是在金屬的化學(xué)分析中具有非常重要的地位。評(píng)定不確定度主要用于表示被測(cè)量值的分散性，是對(duì)測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量評(píng)價(jià)，是對(duì)測(cè)量結(jié)果真實(shí)性的客觀反映，因而，正確評(píng)定不確定度是測(cè)量過(guò)程的重要一環(huán)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，是利用高頻電流感應(yīng)產(chǎn)生磁場(chǎng)的等離子高頻轉(zhuǎn)換，進(jìn)行定量分析的儀器。一、慨述測(cè)量是科學(xué)技術(shù)、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、國(guó)內(nèi)外貿(mào)易以至日常生活各個(gè)領(lǐng)域中不可缺少的一項(xiàng)工作。測(cè)量的目的是確定被測(cè)量的值或獲得測(cè)量結(jié)果，測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量，往往會(huì)直接影響國(guó)家和企業(yè)的利益。因此，當(dāng)報(bào)告測(cè)量結(jié)果時(shí)，必須對(duì)其質(zhì)量給出定量的說(shuō)明，以確定測(cè)量結(jié)果的可信程度。測(cè)量不確定度就是對(duì)測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，測(cè)量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測(cè)量結(jié)果必須附有不確定度說(shuō)明才是完整并有意義的。在計(jì)量學(xué)科的歷史上，測(cè)量不確定度的概念相對(duì)較新，其應(yīng)用具有廣泛性和實(shí)用性。無(wú)論哪個(gè)領(lǐng)域進(jìn)行的測(cè)量，在給出完整的測(cè)量結(jié)果時(shí)也普遍采用了測(cè)量不確定度。尤其是在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈，經(jīng)濟(jì)全球化的今天，測(cè)量不確定度評(píng)定與表示方法的統(tǒng)一，它使各國(guó)進(jìn)行的測(cè)量及其所得到的結(jié)果可以進(jìn)行相互比對(duì)，取得相互承認(rèn)或共識(shí)。因此，統(tǒng)一測(cè)量不確定度的表示方法，受到了國(guó)際組織和各國(guó)計(jì)量部門(mén)的高度重視。二、 實(shí)驗(yàn)部分1、 實(shí)驗(yàn)原理。分析電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀不確定度的評(píng)定影響因素，為進(jìn)一步提高分析檢測(cè)水平把握理論基礎(chǔ)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作原理，是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻磁場(chǎng)，使工作氣體形成等離子體，并呈火焰狀放電，達(dá)到約10000k的高溫，是一個(gè)具有良好蒸發(fā)，原子轉(zhuǎn)化，電力激發(fā)，電離性能的光譜光源。其適用于不同狀態(tài)樣品分析，有較高的檢測(cè)精確度。不確定因素評(píng)定，是依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射外部環(huán)境的變化，解析等離子轉(zhuǎn)化過(guò)程中光譜測(cè)定值的變化情況。2、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備。本次實(shí)驗(yàn)設(shè)備為熱電ICP等離子體發(fā)射光譜儀。被測(cè)溶液為光譜標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液為混合系列溶液，溶液中主要元素包括：鋅、錳、銘、銅、鎳。3、 實(shí)驗(yàn)步驟。應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)量檢出限。對(duì)等系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行處理，并連續(xù)進(jìn)行N5次測(cè)量處理后的無(wú)色溶液，分析測(cè)量溶液的強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)差，以溶液中金屬含量的變化，作為不確定因素測(cè)定的主要標(biāo)準(zhǔn)。第一次實(shí)驗(yàn)，將溶液分別放置在同等設(shè)備內(nèi)，一組溶液中放置鋅、錳；一組放置鋅、銘，在其他條件均相同的狀態(tài)下，測(cè)定溶液強(qiáng)度變化。第二次實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)樣品中一份完全投放，一份按等份分，分兩次投放，測(cè)量?jī)煞輰?shí)驗(yàn)溶液的強(qiáng)度。第三次實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)溶液內(nèi)部操作完全相同，一組溶液中放置銘、銅；一組放置銅、鎳，對(duì)比分析溶液強(qiáng)度；第四次實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，一組溶液中放置鋅、錳、銘、銅、鎳；一組分別將金屬單個(gè)放置溶液中，采取規(guī)范性操作，對(duì)比實(shí)驗(yàn)溶液的強(qiáng)度變化。三、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果第一次測(cè)定時(shí)，溶液中放置鋅、錳處理后，溶液強(qiáng)度262Cts/s；放置鋅、銘處理后強(qiáng)度為163.99Cts/s，后者處理結(jié)果明顯低于前者處理效果。第二次測(cè)定時(shí)，同次投放溶液的強(qiáng)度為111.29Cts/s，兩次投放的溶液強(qiáng)度為174.13Cts/s，

樣品重復(fù)測(cè)試引入的不確定度因素分析，樣品測(cè)量后的結(jié)果存在差異。第三次儀器引入的不確定度測(cè)定時(shí)，銘、銅一組容液的強(qiáng)度測(cè)定為136.18Cts/s，而放置銅、鎳一組的測(cè)定結(jié)果為151.28Cts/s。第四次操作人員在特定環(huán)境條件下的測(cè)試結(jié)果中，一組溶液中放置鋅、錳、格、銅、鎳融合放置的結(jié)果為105.26Cts/s，五種金屬單個(gè)放置溶液中的結(jié)果為102.12Cts/s。mlH諂祐強(qiáng)廄mlH諂祐強(qiáng)廄最初鄰度對(duì)■照3JL2^2露二^174.13第三次151.2105^26溶誰(shuí)沌應(yīng)（恤史07C0.017O.OJ70.0170-017116.]?0.0]7UM.12o.on四、討論電感耦合等離子發(fā)射光譜儀不確定度的評(píng)定，結(jié)合本次實(shí)驗(yàn)的研究結(jié)果，將其影響因素為：1、溶液中金屬種類(lèi)不同對(duì)評(píng)定結(jié)果的影響。若電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用期間，溶液中金屬種類(lèi)不同，溶液檢測(cè)的結(jié)果也不同。以實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程中，第一次溶液中金屬投放為一組溶液中放置鋅、錳；一組放置錳、格；第三次為一組溶液中放置銘、銅；一組放置銅、鎳。按初級(jí)電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定，此時(shí)，由于溶液中金屬種類(lèi)不同，溶液的導(dǎo)電情況也不同。第二組實(shí)驗(yàn)中的金屬鋅，離子活躍性較強(qiáng)，若金屬長(zhǎng)期處于某種特質(zhì)溶液環(huán)境下，金屬內(nèi)部部分金屬離子，會(huì)逐步與水中氫離子、氧離子發(fā)生置換，進(jìn)而出現(xiàn)溶液中金屬離子數(shù)量增加的情況，溶液光譜照射情況發(fā)生相應(yīng)變化。第四組實(shí)驗(yàn)中金屬銅的活躍性，雖然遠(yuǎn)不及鋅，但在酸性溶液環(huán)境下，依舊會(huì)發(fā)生氧化，置換等反應(yīng)，由此，溶液中離子發(fā)射光譜的強(qiáng)度增加。所以，電感耦合等離子發(fā)射光譜儀不確定度的評(píng)定中，溶液中金屬種類(lèi)不同，會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。2、溶液投放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)評(píng)定結(jié)果的影響?；瘜W(xué)分析檢測(cè)過(guò)程中，若溶液檢驗(yàn)期間，溶液投放標(biāo)準(zhǔn)不同，后期產(chǎn)生的檢驗(yàn)結(jié)果上也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的變化。首先，一次性進(jìn)行溶液檢驗(yàn)材料投放后，投放材料與溶液之間可以充分接觸，最大限度的將溶液內(nèi)殘存的金屬成分轉(zhuǎn)換掉，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)樣本測(cè)定時(shí)，溶液導(dǎo)電強(qiáng)度測(cè)定的結(jié)果，僅僅是對(duì)溶液本身導(dǎo)電強(qiáng)度的測(cè)定；其次，對(duì)比溶液中，分次進(jìn)行產(chǎn)品投放時(shí)，極易出現(xiàn)投放材料在多次接觸空氣后，發(fā)生氧化變質(zhì)的情況。當(dāng)“變質(zhì)”后的溶液投放后，會(huì)出現(xiàn)其他類(lèi)型的金屬反應(yīng)，導(dǎo)致部分金屬反應(yīng)損耗的過(guò)程中，又產(chǎn)生了鐵、銅等金屬，再進(jìn)行溶液強(qiáng)度測(cè)定時(shí)，依舊會(huì)攜帶金屬導(dǎo)電強(qiáng)度，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度不高。電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行溶液測(cè)定過(guò)程中，由于溶液投放方法不同，溶液中金屬含量也會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的變化。3、溶液金屬融合與分散對(duì)評(píng)定結(jié)果的影響。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的不確定評(píng)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，由于樣品測(cè)定的一組溶液中放置鋅、錳、銘、銅、鎳；一組分別將五種金屬單個(gè)放置溶液中，按照電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定中出現(xiàn)溶液與金屬物質(zhì)之間的反應(yīng)程度、反應(yīng)順序、反應(yīng)生成物上的差異，而混合溶液中的反應(yīng)生成物，極易對(duì)原有物質(zhì)產(chǎn)生相應(yīng)的干擾或者輔助，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生了相應(yīng)的變化。基于設(shè)定金屬溶液檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)為依據(jù)，得到溶液處理方法、溶液投放標(biāo)準(zhǔn)、以及溶液操作外部條件對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響。綜上