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文檔簡介
水質硫酸鹽的測定銘酸鋇分光光度法HJ/T342-2007方法確認1.目的通過分光光度法測定水中硫酸鹽的濃度,分析方法檢出限、回收率及精密度,判斷本實驗室的檢測方法是否合格。本標準適用于地面水和地下水中硫酸鹽濃度的測定。職責3.1檢測人員負責按操作規(guī)程操作,確保測量過程正常進行,消除各種可能影響試驗結果的意外因素,掌握檢出限、方法回收率與精密度的計算方法。3.2復核人員負責檢查原始記錄、檢出限、方法回收率及精密度的計算方法。3.3技術負責人負責審核檢測結果及檢出限、方法回收率、精密度分析結果。測定步驟4.1空白試驗按同試樣完全相同的處理步驟進行空白實驗,僅用蒸餾水代替試樣。4.2分取50ml水樣,置于150ml錐形瓶中。4.3另取150ml錐形瓶8個,分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標準溶液,加去離子水至50ml。4.4向水樣及標準溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液,加熱煮沸5分鐘左右,取下后再各加入2.5ml銘酸鋇懸濁液,再煮沸5分鐘左右。4.5取下錐形瓶,稍冷后,向各瓶滴加入(1+1)氨水至呈檸檬黃色,再多加2滴。4.6待溶液冷卻后,用慢速定性濾紙過濾,濾液收集于50ml比色管內(如濾液渾濁,應重復過濾至透明)。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次,濾液收集于比色管中,用蒸餾水稀釋至標線。4.7在420mm波長,用10mm比色皿測量吸光度,繪制校準曲線。4.8計算方法硫酸鹽含量按下式計算,硫酸鹽(SO42-,mg/L)=m/VX1000式中:m一根據校準曲線計算出的水中硫酸鹽量(mg)V一取樣體積(ml)舊(x-x)2標準偏差SD=\:——n-1相對標準偏差RSD=¥x100%x結果分析5.1檢出限選取10份空白樣品,按4進行測試。結果見附表。由附表可知,檢出限滿足標準HJ/T342-2007的要求。5.2方法回收率與精密度選取6份樣品加標,使加標濃度均為93.83mg/L,按4進行測試。結果見附表
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