雙螺桿擠出機中慈善機構留留式rd檢測方法的研究

雙螺桿擠出機中慈善機構留留式rd檢測方法的研究

1局部rtd的檢測螺母擠出過程中的停止分布（rtd）對遏制擠出過程非常重要。雙螺桿擠出機一般都是在“饑餓”狀態(tài)下操作,這就導致物料在螺桿不同位置填充程度是各不相同的,因此不同區(qū)域的輸送和混合能力也是各不相同的。對螺桿局部停留時間分布測量則可以深入了解螺桿每個部分加工特性,進而可以了解每個部分如何對出口處產(chǎn)品性能影響。利用局部RTD還可以評價螺桿不同元件的混合能力,為特定聚合物材料選擇合理的加工參數(shù),例如螺桿轉(zhuǎn)速,喂料量,螺桿構型等。近年來,利用雙螺桿擠出機進行反應擠出引起了越來越多研究者的關注,擠出機局部RTD的研究更顯重要,因為研究者要精確知道物料在每個部分停留時間才能研究反應動力學。目前對全局停留時間分布研究比較多[2~4],而對部分和局部停留時間分布研究則很少,究其原因主要是測試方法局限和對局部RTD的數(shù)值計算。例如Wetzel等采用的光散射方法很容易受到螺桿旋轉(zhuǎn)的干擾。Mélo等采用的方法則為光透射原理,只能設計含有透明窗口機頭來測量全局RTD,應用到機筒上測量部分RTD則不可能實現(xiàn)。局部RTD需要對部分RTD進行去卷積計算,去卷積計算的難度要遠大于卷積計算。一般做法是對局部RTD假定符合某函數(shù),通過迭代得到函數(shù)的參數(shù),進而確定局部RTD,但是局部RTD有時并不符合該函數(shù)。本實驗室開發(fā)在線測試系統(tǒng)采用熒光發(fā)射原理,利用光照射含有示蹤劑的熔體,示蹤劑則會發(fā)射一定波長的熒光,并為測試系統(tǒng)檢測同時轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枴＠迷摐y試系統(tǒng)直接得到同向雙螺桿擠出機部分和全局RTD實驗數(shù)據(jù),然后利用推導的去卷積計算的新方法,對部分RTD去卷積得到局部RTD。同時對RTD的時間域進行變換得到停留轉(zhuǎn)數(shù)分布(RRD)和停留體積分布(RVD),它們可以直觀衡量擠出機的輸送和混合性能。2實驗和數(shù)值法2.1甲苯-溶劑法通用聚苯乙烯(158k):南京揚子-巴斯夫有限公司生產(chǎn),以甲苯為溶劑得到數(shù)均分子量Mn=1.23×105g?mol-1,重均分子量Mw=2.76×105g?mol-1;蒽:德國Merck-Schuchardt公司產(chǎn)品。設定擠出溫度為220℃。2.2原料粒子的制備為了減少示蹤劑對擠出過程的干擾,示蹤劑用量要盡可能少。首先將質(zhì)量比為95/5的聚苯乙烯和蒽在哈克流變儀中混合10min;然后將混合物在熔融指數(shù)儀中造粒,示蹤劑粒子大小與聚苯乙烯原料粒子相當。每個加工條件選用示蹤劑粒子數(shù)為三粒,其中蒽的含量為3.75×10-3g。2.3rtd3g所用的擠出機為南京瑞亞公司生產(chǎn)的TSE(35A)同向雙螺桿擠出機,螺桿的直徑為35mm,長徑比為48。所用的螺桿構型如圖1所示,共有三個測試點:probe1,probe2和probe3,在probe1和probe2可以得到相應的螺桿的部分RTD(E1(t)和E2(t)),在probe3處則可以得到全局RTD(E3(t))。Probe1和2之間放置4個30/7/32捏合元件,對probe1和probe2實驗結果進行去卷積運算可以得到它們之間的局部RTD(E12(t)),也就是四個捏合元件的RTD。采用自制熒光檢測裝置,雙探頭可同時測量兩個位置,計算機自動采集數(shù)據(jù),儀器最大耐溫可達310℃,耐壓可達30MPa,具體的原理介紹可見專利和文獻。2.4局部停留時間分布的rtd對實驗數(shù)據(jù)通過下式求得停留時間分布E(t):其中c為t時刻示蹤劑濃度。為了得到局部停留時間,必須對部分停留時間(probe1和probe2)進行去卷積,卷積公式為:式中的E1(t),E2(t)和E12(t)分別對應于圖1中螺桿分布的RTD,只要知道其中任意兩個值就可以得到另外一個值。其對應的矢量值分別為u=(u0,u1,u2,…,um),v=(v0,v1,v2,…vn),和w=(w0,w1,w2,…wm+n-1),根據(jù)卷積定理的數(shù)值求解方法則有下式成立:對該式利用矩陣表示則有:若u和w已知,則可以利用上式得到v值,也就是局部停留時間分布E12(t)的值,整個求解過程在MATLAB軟件包上進行。對RTD的時標進行轉(zhuǎn)變,則可以得到停留轉(zhuǎn)速分布F(n)和停留體積分布G(q),其函數(shù)表達式如下:這里的Q為擠出物的體積流量,N為螺桿轉(zhuǎn)速,n為螺桿轉(zhuǎn)數(shù),q為擠出物體積。F(n)和G(q)的積分變量分別為n和q,與時間t關系為:t=n/N=q/Q。3結果與討論3.1rtd曲線形態(tài)的變化在擠出過程中,螺桿轉(zhuǎn)速N和喂料量Q是兩個獨立的操作參數(shù)。在給定的喂料條件下,圖2顯示了機頭處(Probe3)螺桿轉(zhuǎn)速對全局RTD的影響,出峰起點位置為示蹤物質(zhì)的最小停留時間,也就是示蹤物質(zhì)最快達到測試點時間,它可以表征擠出機中物料最大速度,因此可以部分表征流動形態(tài)。峰的寬窄則可以表征不同操作條件對軸向混合程度影響,峰值越寬說明軸向混合程度越好,因此停留時間分布可以部分表征擠出過程的物料流動形態(tài)和混合程度?？梢钥闯鲭S著螺桿轉(zhuǎn)速的增加,RTD曲線向短時間方向移動,這是因為螺桿速度增加帶動擠出機中物料速度增加,所以最小停留時間減小。但是對曲線的形狀影響不大,這說明了增加螺桿轉(zhuǎn)速并沒有很好地增加軸向混合,只是使物料的輸送速度加快。在轉(zhuǎn)速恒定條件下,增加喂料量,RTD曲線也向短時間方向移動,這是因為增加喂料速率同樣會導致物料速率增加,因此最小停留時間減小。同時曲線分布變窄(圖3),這說明增加喂料量減小軸向混合。比較圖2和3可以看出喂料量對RTD曲線形狀的影響占主導地位,也就是改變喂料量可以更好改變軸向混合效果。這些實驗結果與Gao等結果相符。3.2局部rtd的計算對于反應擠出來說,當反應時間小于全局平均停留時間時,則全局停留時間分布不能反應加工參數(shù)對反應率的影響。但可以通過測量部分停留時間來考察加工參數(shù)對物料熱降解、反應接枝率的影響,也就是在喂料口和機頭之間選取測量位置研究反應參數(shù)與停留時間關系。螺桿轉(zhuǎn)速和喂料量對Probe1處RTD的影響如圖4、5所示,對Probe2處影響如圖6、7。隨著螺桿長度的增加,延遲時間和平均停留時間逐漸增加,停留時間的分布逐漸加寬,說明混合沿著螺桿逐漸加強。通過對部分停留時間的去卷積,可以獲得局部RTD。雙螺桿反應擠出加工是一個多參數(shù)耦合過程,為了雙螺桿擠出機進行模型化處理,一般利用塞流和理想反應器組合來模擬其反應過程。螺桿每個部分對應不同反應器類型,因此對局部停留時間分布研究可以合理選擇反應器模型參數(shù)。螺桿轉(zhuǎn)速對局部停留時間分布的影響如圖8所示,喂料量對局部停留時間分布如圖9所示。3.3rrd和rvd的曲線在混合過程中,由于沒有包含時間相關過程,RTD的作用顯得相對較小。而RVD可以直接表征混合情況的函數(shù),給定擠出物試樣,RVD曲線是示蹤劑沿著試樣濃度分布,可以反應示蹤劑在擠出物中的混合情況;RRD表征擠出機的輸送行為。為了表征物料在擠出機的流動行為,RTD,RRD和RVD都是需要的。圖10和11顯示在probe3位置的RRD和RVD圖形。在不同加工條件,相同的Q/N條件下,RRD和RVD曲線分別重合。這是因為相同Q/N條件下,給定螺桿的填充長度和平均填充度趨于相同。因此Q/N是影響停留轉(zhuǎn)數(shù)分布和停留體積分布主要因素。4rtd測量條件開發(fā)的雙通道熒光在線檢測裝置在高溫高壓下穩(wěn)定、測量數(shù)據(jù)準確,且可以同時在線獲得擠出機任何兩個位置的停留時間分布,結合去卷積數(shù)學處理方法可精確得到局部停留時間分布