化驗(yàn)工作手冊(cè)

優(yōu)選文檔目 錄———————————————————第一編〔化驗(yàn)中心工作標(biāo)準(zhǔn)〕———————————————————一、留意事項(xiàng) 二、儀器設(shè)備 三、劇毒、易燃、易爆物件的治理-----------------------------四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、保存和使用----------------------------五、化驗(yàn)中心安全治理 六、安全操作學(xué)問 七、試驗(yàn)中心衛(wèi)生治理 八、化學(xué)毒物及相關(guān)的搶救措施 九、試驗(yàn)中心廢液〔渣〕的辦理 --------------------------------十、水樣、污泥的采集原則及保存技術(shù) --------------------------———————————————————其次編〔污水解析〕pH值的測(cè)定〔 濁度〔分光光度法〕 40色度〔稀釋倍數(shù)法〕 44懸浮固體SS〔重量法〕 18懸浮固體SS(微孔濾膜過濾法)--------------------------------- 21優(yōu)選文檔氨氮NH-N〔容量法〕------------------------------------------- 253氨氮NH-N〔納氏試劑比色法〕---------------------------------- 303總氮T-N〔蒸餾滴定法〕---------------------------------------- 35總磷T-P〔鉬酸胺分光光度法〕--------------------------------- 48氯化物的測(cè)定〔硝酸銀滴定法〕--------------------------------- 54陰離子清洗劑的測(cè)定〔電位滴定法〕---------------------------- 60化學(xué)需氧量COD〔容量法〕------------------------------------ 67Cr五日生化需氧量BOD〔稀釋接種法〕---------------------------- 715溶解氧DO(碘量法)-------------------------------------------- 77余氯(碘量法)------------------------------------------------- 8游離氯和總氯〔滴定法〕--------------------------------------- 85游離氯和總氯〔分光光度法〕------------------------------------ 92硫酸鹽〔重量法〕--------------------------------------------- 99———————————————————\l“_TOC_250000“第三編〔污泥解析〕30分鐘沉降比SV30(體積法)-------------------------------------------------------- 105污泥濃度MLSS〔重量法〕 07可揮發(fā)性污泥濃度 MLVSS〔重量法〕 10污泥指數(shù)SVI 113總堿度及pH值的測(cè)定

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119揮發(fā)性脂肪酸的測(cè)定 ----------------------------------------- 121優(yōu)選文檔第四編〔微生物解析〕鏡檢 125總大腸菌群數(shù)〔多管發(fā)酵法〕-----------------------------128細(xì)菌總數(shù)〔平板菌落計(jì)數(shù)法〕-----------------------------140糞大腸菌群數(shù)〔多管發(fā)酵法〕-----------------------------146第五編〔質(zhì)量掌握及數(shù)據(jù)解析〕一、內(nèi)部解析質(zhì)量掌握 二、原始數(shù)據(jù)的記錄 三、原始數(shù)據(jù)的辦理 優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔第一編化驗(yàn)中心工作標(biāo)準(zhǔn)〔橋西污水辦理廠化驗(yàn)中心工作標(biāo)準(zhǔn)〕優(yōu)選文檔———————————————————一、留意事項(xiàng)、每一個(gè)化學(xué)解析工作者都該有嚴(yán)峻認(rèn)真的工作態(tài)度，精巧認(rèn)真的操作習(xí)慣。、留意保持試驗(yàn)室的衛(wèi)生。解析儀器應(yīng)擱置整齊，操作臺(tái)上應(yīng)常常保持枯燥、干凈，工作告一段落時(shí)應(yīng)準(zhǔn)時(shí)進(jìn)展整理；荒棄物應(yīng)放在特地的廢物箱中，荒棄溶液應(yīng)特地回收，不行隨處亂扔或倒入下水道。、試驗(yàn)室內(nèi)制止吸煙、吃東西。不行以用試驗(yàn)器皿盛裝食品；工作前后要干凈雙手，省得工作中玷辱試驗(yàn)儀器、試劑、樣品，造成解析偏差，也防范有毒物質(zhì)集中。、工作人員肯定遵守規(guī)章制度和安全規(guī)程，認(rèn)真履行操作規(guī)程。進(jìn)入試驗(yàn)室要穿工作服，使用規(guī)定的防范器具；有毒試驗(yàn)要在通風(fēng)櫥中進(jìn)展操作，防范不測(cè)事故發(fā)生。、試驗(yàn)室內(nèi)藥品、試劑應(yīng)標(biāo)簽清楚，存放整齊，有毒危急試劑應(yīng)按規(guī)定使用、保存。、儀器設(shè)備有專人保存，常常檢查保證其正常運(yùn)行；各種玻璃儀器應(yīng)分類保存，使用后準(zhǔn)時(shí)沖洗干凈，擺放整齊。、解析結(jié)果應(yīng)有特地的記錄，責(zé)任到人，要求真實(shí)、準(zhǔn)時(shí)、齊備、清楚、整齊、規(guī)格化；解析記錄及結(jié)果要有必定的保存期，以備查考?！?、儀器設(shè)備、應(yīng)列出儀器設(shè)備一覽表，此中內(nèi)容包含：技術(shù)指標(biāo)、制造廠名、購(gòu)置日期、保存人。、有儀器設(shè)備檢定周期表，其內(nèi)容包含：儀器設(shè)備名稱、編號(hào)、檢定周期、檢定單位、近來檢定日期、送檢負(fù)責(zé)人。優(yōu)選文檔、儀器設(shè)備說明書〔包含原文的〕應(yīng)妥當(dāng)保存、隨時(shí)可取，外文說明書中的使用方法及校準(zhǔn)局部應(yīng)有中文譯文，對(duì)于內(nèi)容太多、沒法翻譯的應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)核查操作人員。、應(yīng)建立計(jì)量檢測(cè)儀器設(shè)備檔案，內(nèi)容包含：使用記錄、故障及修理狀況記錄。、檢測(cè)方法應(yīng)依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)制定具體的檢測(cè)實(shí)行細(xì)則。、原始記錄應(yīng)干凈整齊，有必定的格式，記錄中應(yīng)包含被測(cè)件名稱、檢測(cè)地點(diǎn)、環(huán)境條件、所用的計(jì)時(shí)檢測(cè)儀器設(shè)備名稱、編號(hào)、檢測(cè)人員的署名。、儀器設(shè)備的使用：監(jiān)測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程使用儀器，不得違反規(guī)程，制止無人運(yùn)行，保持儀器整齊、優(yōu)異、安全。、玻璃量具的治理:a、滴定管、移液管、容量瓶等玻璃器具，有專人進(jìn)展計(jì)量校準(zhǔn)。b、玻璃量具應(yīng)依據(jù)所測(cè)工程要求清洗干凈，枯燥前方能使用。c、但凡瓶口或塞子磨損、扔掉、不配套的量具，制止使用，一律作報(bào)廢辦理。d、嚴(yán)格依照各種玻璃量具的操作規(guī)定?！?、劇毒、易燃、易爆物件的治理、試驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)保存，嚴(yán)格分類安全存放，按期檢查使用和保存狀況。、易燃、易爆物件儲(chǔ)蓄庫(kù)房需具備通風(fēng)、防爆、放火恒壓等安全設(shè)備并保持整齊。領(lǐng)用在試驗(yàn)室內(nèi)的少量易燃易爆物件應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處， 嚴(yán)加掌握和治理。、取用化學(xué)試劑的器皿〔如藥匙、量杯等〕肯定分開，每種試劑用一種器優(yōu)選文檔皿，不得混用。、使用易燃有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的試劑，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)或通風(fēng)優(yōu)異處進(jìn)展，不一樣意用明火直接加熱此類試劑?！?、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、保存和使用、為保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)靠譜，肯定嚴(yán)格履行標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、使用和保存制度。、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液可用解析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?但不經(jīng)標(biāo)定直接稱重計(jì)算濃度者，肯定承受基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液肯定用基準(zhǔn)物質(zhì)或的對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展比較標(biāo)定。、標(biāo)準(zhǔn)溶液有專人按期標(biāo)定，所用的容器、儀器均應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格校訂。在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液沒測(cè)定其余樣品時(shí)，滴定管中溶液均應(yīng)從零刻度開頭，以削減偏差。、標(biāo)準(zhǔn)溶液一次配制后，不宜使用過久。按期標(biāo)定，在存放時(shí)期，如覺察變色、積淀應(yīng)棄去重配或依據(jù)具體狀況辦理后，再標(biāo)定使用。、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在常溫中進(jìn)展。但標(biāo)定溫度與使用溫度相差過多時(shí)〔相差>10%〕應(yīng)重標(biāo)定。、標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)傾出后使用，制止直接用吸管插入瓶?jī)?nèi) 。、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定肯定具體記錄，并經(jīng)別人校核。標(biāo)定相差偏差不0.1%。、配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用能密塞的硬質(zhì)玻璃或塑料瓶?jī)?chǔ)存，不行以長(zhǎng)期保存在容量瓶?jī)?nèi)。、標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶簽應(yīng)注明配制日期，標(biāo)定濃度〔濃度均以國(guó)家計(jì)量單位表示〕，核對(duì)配制及標(biāo)定人等；對(duì)見光易分解的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)儲(chǔ)存于棕色瓶或避光保存。優(yōu)選文檔———————————————————、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后，應(yīng)與國(guó)家一級(jí)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液比對(duì)，以保證其溯源性?！濉⒒?yàn)中心安全治理、試驗(yàn)室內(nèi)裝備的安全設(shè)備應(yīng)有專人保護(hù)，按期檢查，保證其完好無缺。、試驗(yàn)室內(nèi)各種儀器、器皿應(yīng)有規(guī)定地點(diǎn)，不得任意堆放，省得錯(cuò)拿錯(cuò)用，造成安全事故。、使用易燃、易爆、劇毒和腐化性試劑時(shí)，肯定按相關(guān)規(guī)定操作。、易燃、易爆、劇毒物件的保存、領(lǐng)取、使用和辦理要嚴(yán)格按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。裝備消防安全器械，按期檢查其有效性。、含有多量劇毒廢液，應(yīng)先經(jīng)轉(zhuǎn)變辦理，再行排放。、使用電、氣、水、火時(shí)，應(yīng)按相關(guān)使用規(guī)章進(jìn)展操作，保證安全。、試驗(yàn)室發(fā)買賣外事故時(shí)，應(yīng)快速切斷電源、水源，馬上承受相關(guān)措施，準(zhǔn)時(shí)辦理，并上報(bào)。、下班時(shí)要有專人負(fù)責(zé)檢查門、窗、水、電、氣能否關(guān)閉，不行馬虎。。—————————六、安全操作學(xué)問、試驗(yàn)室內(nèi)制止飲食、吸煙，全部化學(xué)藥品制止進(jìn)口。制止使用解析工作中的器皿盛裝食品，也不行用茶杯、飯盒等餐具盛裝藥品。、使用電器設(shè)備時(shí)，切不行用潮濕的手去開啟電閘和電器開關(guān)。烘箱、電爐等電器設(shè)備工作時(shí)不行以離人，工作人員走開崗位時(shí)要認(rèn)真檢查水、電、氣、門、窗能否關(guān)閉，危急品能否存放穩(wěn)當(dāng)。、全部的藥品、試樣、溶液都應(yīng)貼有標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明藥品名稱、濃度、有效日期、配制人，確定不一樣意在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不符合的物件。優(yōu)選文檔、稀釋濃硫酸時(shí)，肯定在硬質(zhì)耐熱的燒杯或錐形瓶中進(jìn)展，只好將濃硫酸漸漸注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時(shí)，應(yīng)等冷卻或降溫后再連續(xù)進(jìn)展，嚴(yán)禁將水倒入硫酸中。、開啟易揮發(fā)液體試劑以前，先將放在自來水流中冷卻幾分鐘。開啟時(shí)瓶口不要對(duì)人，最幸好通風(fēng)櫥中進(jìn)展。、易燃溶劑加熱時(shí)，肯定在水浴中進(jìn)展，防止明火。、裝過強(qiáng)腐化性、可燃性、有毒或易爆物件的器皿，應(yīng)有操作者親自洗凈。、挪動(dòng)、開啟大瓶液體藥品時(shí)，不行以將瓶直接放在水泥地板上，最好用橡膠皮或草墊墊好，假設(shè)為石膏包封，可用水泡軟后翻開，制止錘砸、敲打，以防裂開。、取下正在沸騰的溶液時(shí)，應(yīng)用瓶夾先輕輕搖動(dòng)此后取下，省得濺出傷人。、將玻璃棒、玻璃管、溫度計(jì)等插入或拔出膠塞、膠管時(shí)均應(yīng)墊有棉布，且不行強(qiáng)行插入或拔出省得折斷刺傷人。2 2 2 、配制藥品或試驗(yàn)中能放出 HCN、NO、HS、SO、NH2 2 2 腐化性氣體時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)展?！?、試驗(yàn)中心衛(wèi)生治理、試驗(yàn)室是進(jìn)展監(jiān)測(cè)解析的場(chǎng)所，肯定保持干凈、整齊、安靜。制止將與監(jiān)測(cè)解析沒關(guān)物件帶入試驗(yàn)室。、試驗(yàn)室內(nèi)制止吸煙、進(jìn)食。、工作人員進(jìn)入試驗(yàn)室，按規(guī)定更換工作服、鞋。、試驗(yàn)室應(yīng)建立衛(wèi)生值日制度，每日有人清掃衛(wèi)生，每周大清掃一次。、下班后肯定切斷電源、水源、氣源，關(guān)好門窗，保證明驗(yàn)室的安全。、試驗(yàn)室儀器設(shè)備及常用工具要妥當(dāng)保存，說明書和原始記錄表格等要有專柜優(yōu)選文檔保存。、試驗(yàn)室儀器設(shè)備，未經(jīng)同意，一律不得外攜。———————————————————八、化學(xué)毒物及相關(guān)的搶救措施、硫化氫〔H2S〕：無色氣體，擁有臭雞蛋味，對(duì)空氣的比重為 。硫化氫可以使中樞神經(jīng)系統(tǒng)中毒惹起延髓中樞麻痹， 動(dòng)性減弱。硫化氫濃度低時(shí)，中毒者感覺頭暈、惡心、嘔吐等，大量吸入時(shí)可使意識(shí)突然喪失，昏迷，窒息而死亡。搶救措施：馬上走開現(xiàn)場(chǎng)；進(jìn)展人工呼吸；注射可拉明、山梗菜等強(qiáng)心劑；馬上靜脈注射50%葡萄糖40-60毫升及C500毫克。、氮氧化物：主要為一氧化氮〔 NO〕和二氧化氮〔NO2〕，比空氣重。對(duì)深部呼吸道有刺激作用，能惹起肺炎、支氣管炎和肺水腫等，吸入高濃度的氮氧化物可快速消滅窒息，痙攣死亡。搶救措施：馬上走開現(xiàn)場(chǎng)，吸氧；靜脈注射50%葡萄糖20-60毫升；禁用嗎啡。、二氧化硫〔SO2〕：二氧化硫?yàn)闊o色刺激性氣體，對(duì)空氣的比重是 ，易溶于水。對(duì)黏膜和呼吸道有劇烈的刺激作用， 搶救措施：馬上走開現(xiàn)場(chǎng)；眼受刺激時(shí)，應(yīng)用2%蘇取水洗眼。、硫酸〔H2SO4〕、硝酸〔HNO3〕、鹽酸〔HCL〕：為化驗(yàn)解析中最常用的強(qiáng)酸，這種酸的蒸氣可損害呼吸道及皮膚黏膜，如直接接觸會(huì)灼傷皮膚，誤食結(jié)果更加嚴(yán)峻。搶救措施：皮膚、眼、鼻、咽喉受傷可用大量溫清水或2%小蘇打溶液沖洗或漱口；如誤服馬上洗胃，急送醫(yī)院。、氫氧化鈉〔NaOH〕和氫氧化鉀〔KOH〕：易溶于水，有劇烈的腐化性，會(huì)腐化皮膚。搶救措施：皮膚被堿燒傷，快速用水沖洗，再用稀醋酸或2%硼酸充分清洗。優(yōu)選文檔、氨水〔NH3·H2O〕：無色液體，易揮發(fā)，有劇烈的刺激臭味。濃氨水揮發(fā)出的氣領(lǐng)悟刺激皮膚呼吸道、眼、鼻等，造成損害。搶救措施：皮膚被氨水燒或2%

————————————九、試驗(yàn)中心廢液〔渣〕的辦理、鉻：鉻酸洗液無效和變綠后，可濃縮冷卻后加高錳酸鉀粉末氧化，用砂芯漏斗濾去二氧化錳積淀后再用。含鉻廢洗液可用廢鐵屑復(fù)原殘留的六價(jià)鉻為三價(jià)鉻，再用堿液或石灰中和生成低毒的氫氧化鉻積淀后會(huì)合辦理。、有機(jī)溶劑〔石油醚、氯仿、甲苯等〕：有機(jī)溶劑經(jīng)過清洗，進(jìn)展蒸餾辦理，加以精制純化。、汞：含汞鹽廢液可先調(diào)pH8-10，參加過度硫化鈉，使生成硫化汞，再參加硫酸亞鐵，生成硫化鐵積淀，靜置積淀后會(huì)合辦理。、酚：高濃度含酚水可用乙酸丁酯萃取，重蒸餾回收。低濃度的含酚廢液可參加次氯酸鈉或漂白粉使酚氧化后會(huì)合辦理。、氰化物：濃度較稀的廢液可參加氫氧化鈉調(diào)pH>10，再參加高錳酸鉀3%〕使氰化物氧化分解，如含量較高，可用堿氯法辦理，先以堿調(diào)pH>10，參加次氯酸鈉使氰化物氧化分解后會(huì)合辦理。、砷：含砷廢液中參加氧化鈣，調(diào)理并掌握 pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣，或?qū)U液調(diào) pH值至10以上，參加硫化鈉與砷反響生成難溶低毒硫化物積淀后會(huì)合辦理。、鉛鎘等重金屬：用消石灰將廢液調(diào)至pH值為8-10，使廢液中的鉛、鎘等重金屬離子生成金屬氫氧化物積淀后會(huì)合辦理?！⑺畼?、污泥的采集原則及保存技術(shù)優(yōu)選文檔、水樣的采集污水辦理廠采集水樣的根本要求是所取的水樣要擁有代表性。人工取樣一般1-2h取樣一次，24h水樣混雜后作化驗(yàn)。在取樣時(shí)，應(yīng)留意四定：準(zhǔn)時(shí)間、定地點(diǎn)、定數(shù)目、定方法。這里所說數(shù)目，原應(yīng)依據(jù)污水流量的大小比率打算取水樣數(shù)目，使混雜水樣中各時(shí)間的水樣數(shù)目與當(dāng)時(shí)流量成比率，但這比較困難，一般還是取一個(gè)固定數(shù)目的水樣。定方法是取樣的勺應(yīng)在污水中蕩洗一下。取樣瓶肯定每日沖洗，每周用清洗液清洗。污水辦理廠的水樣有 24h的混雜樣，亦有依據(jù)修建物運(yùn)行需要而采集的剎時(shí)水樣。前者常常由污水池治理工采集，也可用連續(xù)自動(dòng)的取樣器采集。水樣肯定放在避光陰涼的地方，防止灰塵與小蟲、小動(dòng)物的進(jìn)入，有條件的可放在冰箱內(nèi)，以保持水樣的原狀。剎時(shí)取樣時(shí)應(yīng)留意該工程的化驗(yàn)規(guī)章。比方人工取溶解氧水樣時(shí)，肯定先參加抑制微生物生長(zhǎng)的藥劑等。一旦取樣達(dá)成，應(yīng)馬上編號(hào)送化驗(yàn)室準(zhǔn)時(shí)進(jìn)展解析，對(duì)化驗(yàn)后的數(shù)據(jù)準(zhǔn)時(shí)、正確地進(jìn)展計(jì)算與換算?；?yàn)的原始記錄應(yīng)書寫正直、標(biāo)準(zhǔn)、清楚，裝訂成冊(cè)，保存完滿，以備查閱；并準(zhǔn)時(shí)向相關(guān)部門宣告結(jié)果。、水樣的保存優(yōu)選文檔常水樣保存技術(shù)用工程 容器類型 保存方法

解析 可保存建議地點(diǎn) 時(shí)間pHPG現(xiàn)場(chǎng)酸堿度PG2-5℃，暗處試驗(yàn)室24h水樣布滿容器嗅G試驗(yàn)室6h最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定電導(dǎo)PG2-5℃，冷藏試驗(yàn)室24h最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定色度PG2-5℃，冷藏試驗(yàn)室24h最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定懸浮物PG試驗(yàn)室24h最好單獨(dú)定容濁度PG試驗(yàn)室24h最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定余氯PGNaOH固定試驗(yàn)室6h最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定二氧化碳PG試驗(yàn)室同酸、堿度GDO試驗(yàn)室數(shù)小時(shí)最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定(DO瓶)定，冷暗處2H2SO4趕忙，1周CODGpH<2，-20℃冷試驗(yàn)室1月凍TOC

H2SO4pH≤2，2~5℃，冷藏

試驗(yàn)室

24h 趕忙解析有機(jī)氯農(nóng)藥BOD5

G 2~5℃，冷藏G

1周趕忙，1月留意：H2SO4 中凱氏氮止硝化菌作用，可加

P或G

酸化pH≤2， 試驗(yàn)室4SO

24h

NH4的空白，為阻殺菌 劑H2SO4pH≤2，HgCl2CHCl3氨氮PG2~5℃，冷藏優(yōu)選文檔常用水樣保存技工程 容器類型 保存方法NaOH，pH

可保存建議時(shí)間假設(shè)有余氯，應(yīng)加游離氯PG試驗(yàn)室24h12Na2S2O3除掉總磷BG試驗(yàn)室24h二氧PG試驗(yàn)室同酸、堿度化碳硝酸pH≤2，24h有些廢水不行以保存，PG試驗(yàn)室鹽氮2-5℃，冷藏應(yīng)趕忙解析H2SO4酸化24h油脂G試驗(yàn)室建議定容采樣藏陰離子表H2SO4酸化G2，試驗(yàn)室48h面活性劑2-5℃，冷藏4%甲醛使甲非離子表1個(gè)月G醛含量為1%試驗(yàn)室面活性劑布滿容器冷藏NaOH，假設(shè)有余氯應(yīng)加總氰PG試驗(yàn)室24hpH12Na2S2O3除掉最好現(xiàn)場(chǎng)用有機(jī)溶劑有機(jī)磷農(nóng)藥G2~5℃冷藏試驗(yàn)室24h萃取亞硝酸鹽氮PG2~5℃，冷藏試驗(yàn)室趕忙同硝酸鹽氮注：優(yōu)選文檔其次編污水解析優(yōu)選文檔〔污水辦理廠化驗(yàn)中心污水解析局部〕優(yōu)選文檔pH的測(cè)定玻璃電極法)GB6920-86優(yōu)選文檔———————————————————一、原理：pH值由丈量電池的電動(dòng)勢(shì)而得，該電池尋常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所構(gòu)成，在25度溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位差轉(zhuǎn)變?yōu)?。?jù)此在儀器上直接以 pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器———————————————二、試劑、袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)〔經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)爭(zhēng)論院判定合格〕可參照說明書進(jìn)展配制。、尋常配制三種標(biāo)準(zhǔn)溶液pH4、pH7、pH9。注：標(biāo)準(zhǔn)溶液可保存1-2個(gè)月。當(dāng)覺察渾濁、發(fā)霉或積淀時(shí)，不行以使用。4℃冰箱保存，且過標(biāo)溶不樣再回，延長(zhǎng)使限?！?、儀器、酸度計(jì)——————————————四、步驟、儀器的校準(zhǔn)、翻開儀器開關(guān)〔ON〕。優(yōu)選文檔、把丈量選擇開關(guān)撥向“pH”檔。、先把電極用蒸餾水沖洗，而后把電極插在pH7的緩沖溶液中。調(diào)理“溫度”賠償器所指示的溫度與溶液的溫度一樣，而后再調(diào)理“定位”調(diào)理器，使pH值與該緩沖溶液在此溫度下的pH值一樣。、而后拿出插在pH7緩沖溶液中的電極，用蒸餾水沖洗，把沖洗過的電極插在pH值為4的緩沖溶液，使儀器的“溫度”賠償器所指示的溫度與該緩沖溶液的溫度一樣。而后，再調(diào)理“斜率”調(diào)理器，使儀器所顯示的pH值與緩沖溶液在該溶液溫度下的pH值一樣。注：經(jīng)過標(biāo)定的儀器，“定位”調(diào)理器、“斜率”調(diào)理器不該再有任何改動(dòng)。、樣品的測(cè)定測(cè)定樣品時(shí)，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗。而后將電極浸入樣品pH值?！?、留意事項(xiàng)、玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡、測(cè)定pH值時(shí)，為削減空氣和水樣中應(yīng)提早翻開水樣瓶。

24h以上。CO的溶入或揮發(fā)，在測(cè)定以前不2優(yōu)選文檔濁度的測(cè)定〔GB/T13200—1991〕優(yōu)選文檔———————————————————一、原理在適合溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以定。—————二、試劑除非還有說明，解析時(shí)均使用吻合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解析純?cè)噭ルx子水或同等純度的水。、無濁度水將蒸餾水經(jīng)過μm濾膜過濾，采集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。、濁度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液1g/100ml硫酸肼溶液稱取克硫酸肼[〔N2H4〕H2SO4]溶于水，定容至 100ml。注：硫酸肼有毒，至癌。10g/100ml六次甲基四胺溶液稱取克六次甲基四胺[〔CH2〕6N4]溶于水，定容至100ml。濁度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液5ml硫酸肼溶液〔〕5ml六次甲基四胺溶液〔〕100ml容量瓶中，混勻。于25±3℃下靜置反響24小時(shí)。冷后用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液濁度為400度?？杀４嬉粋€(gè)月?！獌?yōu)選文檔三、儀器一般試驗(yàn)室儀器和：50ml具塞比色管?！?、樣品樣品應(yīng)采集到具塞玻璃瓶中，取樣后趕忙測(cè)定。如需保存，可保存在冷暗24小時(shí)。測(cè)試前需劇烈振搖并恢復(fù)到室溫。皿面——五、解析步驟、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液(2.2.30，，，，，及，50ml的比色管中，加水至標(biāo)線。搖勻后，即得濁度為0，4，10，20，40，80100680nm30mm比色皿測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。注：在680nm 波長(zhǎng)下測(cè)定，自然水中存在淡黃色，淡綠色攪亂。、測(cè)定吸取搖勻水樣無氣泡，如濁度超出100度可酌情少取，用無濁度水(2.1稀釋至50.0ml，于50ml比色管中，按繪制校準(zhǔn)曲線步驟(5.1———————————————六、結(jié)果的表述優(yōu)選文檔式中A－－－稀釋后水樣的濁度，度；B－－－稀釋水體積，ml；C－－－原水樣體積，ml；不一樣濁度范圍測(cè)試結(jié)果的精度要求以下：濁度范圍〔度〕1-1010-100100-400400-10001000

精度〔度〕151050100———————————————————七、合用范圍：

本方法最底檢測(cè)濁度為3度。優(yōu)選文檔〔稀釋倍數(shù)法)GB/T11903–1989〕優(yōu)選文檔———————————————————一、原理將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水比照恰巧看不見顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強(qiáng)度，單位為倍。同時(shí)用目視觀看樣品，檢驗(yàn)顏色性質(zhì)：顏色的深淺〔無色，淡色或深色〕，顏色〔紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等〕，假設(shè)可能包含樣品的透亮度〔透亮、渾濁或不透亮〕。用文字予以描述。描————————二、試劑光學(xué)純水：將μm濾膜〔細(xì)菌學(xué)爭(zhēng)論中所承受的〕 在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡 1小時(shí)，用它過濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最先的50L。三、儀器試驗(yàn)室常用儀器和：

————具塞比色管，50mL。規(guī)格全都，光學(xué)透亮玻璃底部無暗影。.2

pH

。

————————————四、采樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或外表活性劑溶液加以沖洗，最終用蒸餾水或去離子水洗凈、瀝干。優(yōu)選文檔將樣品采集在容積最少為1L的玻璃瓶?jī)?nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)展測(cè)定。如果肯定儲(chǔ)存，則將樣品貯于暗處。在有些狀況下還要防止樣品與空氣接觸。同時(shí)要防止溫度的變化?！?、步驟試料250mL〔或更大〕15分鐘，傾取上層液體作為試料進(jìn)展測(cè)定。測(cè)定分別取試料〔〕和光學(xué)純水于具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放在白色外表上，具塞比色管與該外表應(yīng)呈適合的角度，使光輝被反射自具塞比色管底部向上經(jīng)過液柱。垂直向下觀看液柱，比較樣品和光學(xué)純水，描述樣品表達(dá)的色度和顏色，假設(shè)可能，包含透亮度。將試料用光學(xué)純水逐級(jí)稀釋成不一樣倍數(shù)，分別置于具塞比色管并充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色外表上，用上述一樣的方法與光學(xué)純水進(jìn)展比較。將試料稀釋至恰巧與光學(xué)純水沒法差異為止，登記此時(shí)的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法：試料的色度在 50倍以上時(shí)，用移液管計(jì)量吸取試料于容量瓶中，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍內(nèi)。試料的色度在50倍以下時(shí)，在具塞比色管中取試料25mL，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)為2。試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時(shí)，應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適當(dāng)試料并計(jì)量，而后用光2。計(jì)下各次稀釋倍數(shù)值。pH值。優(yōu)選文檔———————————————————六、結(jié)果的表示將逐級(jí)稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。同時(shí)用文字描述樣品的顏色深淺、顏色，假設(shè)可能，包含透亮度?！猵H—————————七、合用范圍：本方法合用于污染較嚴(yán)峻的地面水和工業(yè)廢水。優(yōu)選文檔懸浮固體的測(cè)定〔砂芯坩堝過濾法〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理固重?！?、儀器、玻璃砂芯坩堝、真空泵、吸濾瓶、枯燥箱平—mg————————————三、玻璃砂芯坩堝的清洗2h。、玻璃砂芯坩堝使用后。

24小時(shí)，再用水洗凈除掉水滴，在120℃濾板上常附著積存物，可先用水沖洗。假設(shè)積存物是油脂類物質(zhì)或其余有機(jī)物質(zhì)，可先用四氯化碳或其余有。四、解析步驟、坩堝的稱量

———優(yōu)選文檔洗凈的玻璃砂芯坩堝在1051h后，于枯燥器內(nèi)冷卻30min以上，拿出后馬上稱量。再次枯燥、冷卻、稱量、直至到達(dá)恒重〔即兩次稱量相差不超出〕。、試樣的量取量取100ml試樣。目測(cè)估量懸浮固體的大體含量，可適合增加或削減試樣體積。、過濾將稱量過的砂芯坩堝置于吸濾瓶上，用蒸餾水略加潮濕，將試樣上層清液先行過濾，而后過濾基層濁液，并用少量水清洗容器數(shù)次，一并過濾。、坩堝與懸浮固體總重的稱量過濾后的砂芯坩堝在 105℃枯燥1h后，于枯燥器內(nèi)冷卻30min以上，取出后馬上稱量。再次枯燥、冷卻、稱量、直至到達(dá)恒重〔即兩次稱量相差不超

—————————————————五、解析結(jié)果懸浮固體的濃度〔mg/L〕為：161式中 m1——坩堝的質(zhì)量，單位g；m2——坩堝與懸浮固體的總質(zhì)量，單位 g；m2V——試樣的體積，單位 ml?！?、檢測(cè)范圍： 測(cè)定懸浮固體的最低檢出濃度為 5mg/L。優(yōu)選文檔懸浮固體的測(cè)定〔全玻璃微孔濾膜過濾法〕〔GB/T11901—1989〕優(yōu)選文檔———————————————————一、合用范圍本方法合用于生活污水和污水辦理廠污水及深度辦理的出水中懸浮物測(cè)——————————————————二、定義水質(zhì)中的懸浮物是指水樣經(jīng)過孔徑為 μm的濾膜，截留在濾膜上并于0310℃干重固物——————————三、試劑—————————————四、儀器全玻璃微孔濾膜過濾器。無齒扁嘴鑷子。—CAμm60mm。吸濾瓶，真空泵。無齒扁嘴鑷子?！?、采樣及樣品儲(chǔ)蓄采樣優(yōu)選文檔所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用清洗劑洗凈。再挨次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣以前，再用馬上采集的水樣沖洗三次。而后，采集擁有代表500-1000ml，蓋嚴(yán)瓶注：漂移或漂浮的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除掉。樣品儲(chǔ)蓄采集的水樣應(yīng)趕忙解析測(cè)定。如需擱置，應(yīng)儲(chǔ)蓄在4℃冷藏冰箱中，但最長(zhǎng)不得超出七天。護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固液間的安排均衡。六、步驟濾膜預(yù)備用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于早先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小時(shí)侯后拿出置于枯燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。頻頻烘干，冷卻，稱量，直至兩次稱量的重量差≤ 。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水潮濕濾膜，其實(shí)不停吸濾。測(cè)定量取充分混雜均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部經(jīng)過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)清洗三次，連續(xù)吸濾以除掉痕量水分。停頓吸濾后，認(rèn)真取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干一小時(shí)后移入枯燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。頻頻烘干，冷卻，稱量，直至兩次稱量的重量差≤為止。注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長(zhǎng)枯燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難，遇此狀況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會(huì)增大稱量偏差，影響測(cè)定精度，必需時(shí)，可增大試樣體積。一般以5~100mg懸浮物量做為量取試樣體積的適用范圍?！獌?yōu)選文檔七、結(jié)果的表示懸浮物含量C(mg/l)按下式計(jì)算：6C=[(A-B) ×10]÷V6C——水中懸浮物濃度，mg/；lA——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g；B——濾膜+稱量瓶重量，g；V——試樣體積，ml。優(yōu)選文檔氨氮〔容量法〕〔－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖液調(diào)理后進(jìn)展蒸餾，蒸餾開釋出的氨用硼酸溶液吸取，液液。二、試劑、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度：C〔1/2H2SO4〕配制：每升無氨蒸餾水中參加ml濃硫酸。

———2 標(biāo)定：在錐形瓶頂用50ml無氨蒸餾水溶解約準(zhǔn)確至，并且經(jīng)過180○C1h的無水碳酸鈉〔NaCO〕，3-42 劑。在25ml滴定管中參加待標(biāo)定的硫酸溶液，用該溶液滴定錐形瓶中的碳酸50ml蒸餾水做空白。被標(biāo)定的硫酸濃度為：C=(m

×1000)/[53×(V1-V0)]式中 m——無水碳酸鈉的質(zhì)量，單位 g；V——滴定無水碳酸鈉溶液時(shí)所消耗的硫酸體積，單位V1

ml；V0——滴定空白時(shí)所消耗硫酸的體積，單位V0m；l53——1mol

無水碳酸鈉〔1/2Na2CO3〕的質(zhì)量，單位g/mol 。、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液優(yōu)選文檔濃度：C〔1/2H2SO4〕20mlC〔1/2H2SO4〕的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，移至100ml容量瓶頂用無氨蒸餾水稀釋至標(biāo)線。、混雜指示劑配制：稱取甲基紅及亞甲藍(lán)，溶于100ml乙醇中。、磷酸鹽緩沖溶液配制：稱取無水磷酸二氫鉀〔KH2PO4〕及磷酸氫二鉀KHPO·3HO〕，500ml蒸餾水中。2 4 2、2%〔m/V〕硼酸溶液配制：稱取20g硼酸〔H3B O3〕，溶于1000ml 蒸餾水中。2.6、氫氧化鈉濃度：C〔NaOH〕=1mol/L40g氫氧化鈉〔NaOH〕1000ml蒸餾水中。、硫酸濃度：C〔1/2H2SO4〕=1mol/L配制：每升無氨蒸餾水中參加28ml濃硫酸。〔〕三、儀器

——————————————、500ml全玻璃蒸餾器、電爐、酸式滴定管———————————————————四、樣品保存優(yōu)選文檔樣品采集后應(yīng)趕忙解析，如不行以準(zhǔn)時(shí)解析，每升樣品中應(yīng)參加1ml濃硫酸，4℃下保存，用酸保存的樣品，測(cè)準(zhǔn)時(shí)用氫氧化鈉將pH7左右?！?、解析步驟、試樣的量取假設(shè)試樣中氨氮的大體含量，可按下表選擇試樣體積。氨氮濃度〔mg/L〕 <10

10~20

20~50

50~100試料體積〔ml〕、空白試驗(yàn)

250

100 50 25250ml500ml的蒸餾瓶中，放入玻璃珠數(shù)粒，加10ml磷酸鹽緩沖溶液。在吸取瓶?jī)?nèi)參加50ml硼酸溶液并滴加2滴混雜指示劑。導(dǎo)液管插到吸取液液面下。加熱200ml時(shí)停頓蒸餾。、試樣的蒸餾量取適當(dāng)試樣于 500ml的蒸餾瓶中，假設(shè)溶液非中性，可用氫氧化鈉1mol/L〕和硫酸〔1mol/L〕調(diào)理至中性，而后加水至300ml，放入玻璃珠數(shù)粒，加10ml50ml2滴混雜指示劑。導(dǎo)液管插到吸取液液面下。加熱蒸餾，餾出液約200ml時(shí)停頓蒸餾。、滴定用適合濃度的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定吸取液，止。紫色的深淺與滴定空白作比較。

滴到溶液由綠色剛轉(zhuǎn)至紫色為———————————————————優(yōu)選文檔六、解析結(jié)果氨氮的含量〔mg/L〕為：CN=[(V

1-V2)/V ×1000式中 V0——試樣的體積，單位 g；V1——滴定試樣時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位ml；V2——空白滴準(zhǔn)時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位ml；C——硫酸的標(biāo)準(zhǔn)濃度，單位 mol/L；——氮原子的摩爾質(zhì)量，單位———————————————————

g/mol。七、檢測(cè)范圍：測(cè)定氨氮的檢測(cè)限為mg/L。優(yōu)選文檔氨氮〔納氏試劑比色法〕〔CJ－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理氨氮是指以游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氮。氨氮與納氏試劑反響生成黃棕色的絡(luò)合物，在 400-500 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)與光吸取成正比，可用分光光進(jìn)展測(cè)———————————————二、試劑和資料均使用解析純?cè)噭┘盁o氨蒸餾水。無氨蒸餾水在每升蒸餾水中加ml濃硫酸進(jìn)展重蒸餾?；蛴秒x子交換法，蒸餾水經(jīng)過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂〔氫型〕，以利保存。硫酸鋁溶液稱取18g硫酸鋁[Al(SO)18H

O]100ml水。50%〔m/V〕243液2稱取25g氫氧化鈉，溶于 50ml水中。優(yōu)選文檔酒石酸鉀鈉溶液50g酒石酸鉀鈉〔KNaC100ml。納氏試劑，

HO4 6

.4H

O〕100ml水中，加熱煮沸驅(qū)氯，待冷卻后2稱取80g氫氧化鉀，溶于60ml水中。 稱取20g碘化鉀溶于60ml水中。稱取氯化汞，加熱溶于125ml水中，而后趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色積淀不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加到上述混雜液中，并稀釋至400ml，于暗處?kù)o置 24h，傾出上清液，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊，存放在暗處，此試劑最少穩(wěn)固一個(gè)月。磷酸鹽緩沖溶液稱取無水磷酸二氫鉀及磷酸氫二鉀溶于500ml水中。2%〔m/V〕硼酸溶液稱取20g硼酸〔H3BO3〕，溶于1000ml 水中。氨氮儲(chǔ)藏溶液：1000mg/L稱取±氯化銨〔NHCl100-1052h〕，溶于水中，4移入1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)固一個(gè)月以上。氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L吸取 氨氮儲(chǔ)藏溶液〔〕于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，用時(shí)現(xiàn)配?！?、 儀器500ml全玻璃蒸餾器。優(yōu)選文檔————————————————四、樣品樣品采集后應(yīng)趕忙解析，如不行以準(zhǔn)時(shí)解析，每升樣品中應(yīng)參加1ml4—pH至左右。五、解析步驟空白試驗(yàn)5m得空白值，假設(shè)空白值超出置信區(qū)預(yù)辦理100ml1ml硫酸鋅溶液〔〕2-3滴氫氧化鈉溶液〔〕pH值約為，經(jīng)混雜均勻積淀后，上清液用于測(cè)定。假設(shè)承受上述方法〔〕后，樣品仍渾濁或有色，影響直接比色測(cè)定，應(yīng)承受蒸餾法預(yù)辦理，50ml5ml硼酸溶液〔〕50ml流出液進(jìn)展測(cè)定。測(cè)定取適當(dāng)經(jīng)〔〕辦理后的樣品作為試料，轉(zhuǎn)入50ml比色管，不到50ml定容到50ml，濃度稍大時(shí)可進(jìn)展稀釋，使氨氮含量掌握在測(cè)定的線性范圍內(nèi)，參加酒石酸鉀鈉溶液〔〕，搖1ml納氏試劑〔〕，10min420nm20mm比色皿，以水作參比，測(cè)定吸光度。確立氨氮含量將試料吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度，從工作曲線上查得氨氮含量。優(yōu)選文檔工作曲線的繪制在8個(gè)50m 的比色管中，分別參加0、、、、 、、l、m 氨氮的標(biāo)準(zhǔn)溶液〔〕，再稀釋至標(biāo)線，以下按〔 〕操、l作。從測(cè)得的吸光度減去零標(biāo)準(zhǔn)的吸光度，而后繪制吸光度對(duì)氨氮含量的工作

—————————————————六、解析結(jié)果的表述Nc=(m/V)×1000N式中：m——從工作曲線上查得的氨氮含量，mg；七、精巧度

ml———————————將氯化銨溶液參加生活污水中，測(cè)其加標(biāo)回收率。積淀后用納氏比色法，30次，回收率為95%-105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.23%，蒸餾預(yù)辦理后用納氏比色定69%-16%4.1%.——八、測(cè)定范圍本方法測(cè)定氨氮濃度范圍以氮計(jì)為 。酮、醛、醇、胺等有機(jī)物可產(chǎn)生濁度或顏色，使結(jié)果偏高。優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔總 氮〔蒸餾滴定法〕〔CJ－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理總氮包含有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。樣品中的亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮用鋅—硫酸復(fù)原成硫酸銨；有機(jī)氮以硫酸銅作催化劑經(jīng)硫酸消解后，轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@。在堿性條件下蒸餾開釋出氨，吸取于硼酸溶液中，最終用硫酸———————————————二、試劑、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度：C〔1/2H2SO4〕配制：每升無氨蒸餾水中參加ml濃硫酸。標(biāo)定：在錐形瓶頂用50ml無氨蒸餾水溶解約準(zhǔn)確至，并且經(jīng)過180℃烘干1h的無水碳酸鈉〔Na2CO3〕，搖勻，參加3-4滴甲基橙指示劑。在25ml滴定管中參加待標(biāo)定的硫酸溶液，用該溶液滴定錐形瓶中的碳酸優(yōu)選文檔50ml蒸餾水做空白。被標(biāo)定的硫酸濃度為：C=( ×1000)/[53×(V1-V0)]m式中 m——無水碳酸鈉的質(zhì)量，單位 g；V——滴定無水碳酸鈉溶液時(shí)所消耗的硫酸體積，單位V1V——滴定空白時(shí)所消耗硫酸的體積，單位V0

ml；

ml；53——、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

無水碳酸鈉〔CO〕的質(zhì)量，單位1mo 1/2Na2CO〕的質(zhì)量，單位l

g/mol 。濃度：C〔1/2H2SO4〕20mlC〔1/2H2SO4〕的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，移至100ml容量瓶頂用無氨蒸餾水稀釋至標(biāo)線。、混雜指示劑配制：稱取甲基紅及亞甲藍(lán)，溶于100ml乙醇中。、硫酸銅—硫酸鈉混雜溶液4g硫酸銅〔CuSO4·5H2O〕20g硫酸鈉〔Na100ml蒸餾水中。、2%〔m/V〕硼酸溶液

SO〕，溶于424配制：稱取20g硼酸〔H3BO3〕，溶于1000ml 蒸餾水中。、50%〔m/V〕氫氧化鈉溶液400g氫氧化鈉〔NaOH〕800ml蒸餾水中。、硫酸〔H2SO4，ρ〕。、鋅粒、鋅粉優(yōu)選文檔———————————————————三、儀器、500ml凱氏燒瓶、電爐100l—————————————四、樣品保存樣品采集后應(yīng)趕忙解析，如不行以準(zhǔn)時(shí)解析，每升樣品中應(yīng)參加1ml濃硫4五、解析步驟、試樣的量取

—————————————假設(shè)試樣中氮的大體含量，可按下表選擇試樣體積。〔mg/L〕試料體積〔ml〕

<10250

10~20100

20~5050

50~10025、空白試驗(yàn)20-30min取100ml的蒸餾水于500ml的凱氏燒瓶中，加1g鋅粉，5ml硫酸銅—硫酸鈉混雜溶液及10ml濃硫酸，待鋅粉反響完好〔約10min〕，加熱消解至消解液透亮呈藍(lán)綠色，連續(xù)消解 。待消解液冷卻后，將其轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，加蒸餾水使溶液體積為200ml左右，另在150ml錐形瓶中參加20-30min50ml硼酸溶液，并滴加 2滴混雜指示劑，用來吸取餾出液，導(dǎo)液管插到吸取液液面下。再往蒸餾瓶中投入2粒鋅粒馬上經(jīng)過分液漏斗參加 40ml氫氧化鈉溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，關(guān)閉活塞加熱蒸餾。待吸取液變色后連續(xù)蒸優(yōu)選文檔20-30min。、試樣的蒸餾500ml的凱氏燒瓶?jī)?nèi)，假設(shè)試樣缺乏100ml，用蒸餾水稀釋至100ml，加1g鋅粉，5ml硫酸銅—硫酸鈉混雜溶液及10ml濃硫酸，待鋅粉反響完好〔約 10min〕，加熱消解至消解液透亮呈藍(lán)綠色，連續(xù)消解20-30min。待消解液冷卻后，將其轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，加蒸餾水使溶液體積為200ml左右，另在150ml錐形瓶中參加50ml硼酸溶液，并滴加 2滴混雜指示劑，用來吸取餾出液，導(dǎo)液管插到吸取液液面下。再往蒸餾瓶中投入2粒熱蒸餾。待汲取液變色后4ml2-0i溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，關(guān)閉活塞加、滴定淺與滴定空白作比較。用適合濃度的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定吸取液，滴到溶液由綠色剛轉(zhuǎn)至紫色為止。紫色的深淺與滴定空白作比較?！⒔馕鼋Y(jié)果總氮的含量〔mg/L〕為：

-V2

0式中 V0——試樣的體積，單位g；0V1——滴定試樣時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位ml；V2——空白滴準(zhǔn)時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位ml；C——滴定用的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的準(zhǔn)確濃度，單位mol/L；——氮原子的摩爾質(zhì)量，單位 g/mol。優(yōu)選文檔———————————————————七、檢測(cè)范圍測(cè)定總氮的最低檢測(cè)限為。當(dāng)硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量大于 10mg/L時(shí)，偏差較大。優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔總磷的測(cè)定優(yōu)選文檔〔鉬酸胺分光廣度法〕GB/T11893—1989〕———————————————————一、原理本方法用過硫酸鉀〔或硝酸–高氯酸〕為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法?？偭装芙獾?，顆粒的，有機(jī)的和無機(jī)磷。在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽于鉬酸銨反響，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，馬上被抗壞血酸復(fù)原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。在酸性條件下，砷，鉻，硫攪亂測(cè)定。優(yōu)選文檔———————————————————二、試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除還有說明外， 均應(yīng)使用吻合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的解析

SO〕，密度為：。2、硝酸〔HNO

4，密度為：g/ml。、高氯酸〔HCLO4〕，優(yōu)級(jí)純，密度為：。、硫酸〔H2SO4〕，1+1。C〔1/2H2SO4〕=1mol/L27ml硫酸〔〕973ml水中。、氫氧化鈉〔NaOH〕，1mol/L40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000ml。、氫氧化鈉〔NaOH〕，6mol/L溶液：將240g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000ml。、過硫酸鉀，50g/L溶液：溶解5g過硫酸鉀〔K2S2O8〕于水中，并稀釋到100ml。、抗壞血酸,100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸〔C6H8O6〕于水中，并稀釋到100ml。此溶液處于棕色的中，在冷處可穩(wěn)固幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。)O7O24·4H2O]100ml水中。溶解克酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100ml水中。在不停攪拌下把鉬酸銨溶液漸漸加到300ml硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混雜均勻。〔此溶液處于棕色中，在冷處可保存兩個(gè)月。 〕、濁度—色度賠償液： 混雜兩個(gè)體積硫酸〔〕和一個(gè)體積抗壞血酸溶優(yōu)選文檔液〔〕。使用當(dāng)日配制。、磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液：稱取±克于110℃枯燥2小時(shí)在枯燥器中放冷的磷酸二氫鉀2 〔KHPO〕，1000ml800ml5ml2 〔〕用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含μg磷?！脖救芤涸诓Ａ恐锌蓛?chǔ)存最少六個(gè)月?！场⒘讟?biāo)準(zhǔn)使用溶液：將的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液〔量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含配制。

〕250ml容μg磷。并使用當(dāng)日、酚酞，10g/L溶液： 克酚酞溶于50ml95% 乙醇中?！?、儀器試驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和以下儀器。、醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋〔2〕。、50ml具塞〔磨口〕刻度管。〔〕——四、采樣和樣品500ml1ml硫酸〔〕調(diào)理樣品的pH值，使之較于1，或不加任何試劑與冷處保存。少水樣，不要用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。取25ml樣品〔〕于具塞刻度管中〔〕。取時(shí)應(yīng)認(rèn)真搖勻，以獵取溶解局部和懸浮物局部均擁有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以削減?！?、解析步驟優(yōu)選文檔、空白試樣按〔〕的規(guī)定進(jìn)展試驗(yàn)，用水取代試樣，并參加與測(cè)準(zhǔn)時(shí)一樣體積的試劑。消解過硫酸鉀消解： 向〔〕試樣中加4ml過硫酸鉀〔〕，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊〔或用其余方法固定〕，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器〔〕中加熱，待壓力達(dá)2，相應(yīng)溫度120℃時(shí)，保持30分鐘后停頓加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，拿出放冷。而后用水稀釋至標(biāo)線?！沧ⅲ喝缬昧蛩岜４嫠畼印．?dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性?！诚跛帷呗人嵯猓喝?5ml試樣〔〕于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2ml硝酸〔〕在電熱板上加熱濃縮至10ml5ml硝酸〔〕，再加熱濃縮至10ml，放冷。加3ml高氯酸〔〕，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)理電熱板溫度，使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下 3-4ml，放冷。加水10ml，加一滴酚酞指示劑〔〕。滴加氫氧化鈉溶液〔或〕至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液〔〕使微紅色恰巧褪去，充分混勻。移至〔具塞刻度管中〔〕，用水稀釋至標(biāo)線。注：〔1〕用硝酸—高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中盡行。高氯酸和有機(jī)物的混雜物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先用硝酸消解，而后在參加硝酸—高氯酸進(jìn)展消解。2〕決不行把消解的試樣蒸干。如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分沖洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。水樣中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不行以完好破壞時(shí)，可用此法消解。顯色優(yōu)選文檔分別向各份消解液中參加1ml抗壞血酸溶液〔〕混勻，30s2ml鉬酸鹽溶液〔〕充分混勻。注：〔1〕如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣〔消解后用水稀釋至標(biāo)線〕而后向試樣中參加3ml濁度——色度賠償液〔〕，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。而后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度?！?〕砷大于2mg/L攪亂測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L攪亂測(cè)定，通氮?dú)馊コ?。鉻大50mg/L攪亂測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。分光光度丈量室溫下擱置15分鐘后，用光程為10mm 比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線〔〕上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于工作曲線的繪制

13℃，可在20~30℃水浴上顯色 15min即可。7支具塞刻度管〔〕分別參加，，，，，，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液〔〕。加水至25ml。而后按測(cè)定步驟〔〕進(jìn)展辦理。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含。六、結(jié)果的表示

——————————————總磷含量以C〔mg/l〕表示，按下式計(jì)算：C=M÷V式中：M———試樣測(cè)的含磷量，μg；VmL———————————————————七、合用范圍25ml試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為，測(cè)定上限為。優(yōu)選文檔優(yōu)選文檔氯化物的測(cè)定〔硝酸銀滴定法〕GB/T11896—1989〕———————————————————一、主題內(nèi)容本方法合用于污水辦理廠經(jīng)過預(yù)辦理除掉攪亂物的生活污水或工業(yè)廢水。本方法合用的濃度范圍為10-500mg/L 的氯化物。高于此范圍的水樣經(jīng)稀優(yōu)選文檔釋后可以擴(kuò)大其測(cè)定范圍。溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分出50g/L—及5mgL二、原理

10m/L

終點(diǎn)不明顯。在中性至弱堿范圍內(nèi)〔〕,以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子第一被完好積淀出來后，而后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被積淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。該積淀滴定的反響以下：—+Cl—Ag+2A4

Agcl

磚紅色g + +CrO A2CrO4 )——————————g—————————三、試劑解析中僅使用解析純?cè)噭┘罢麴s水或去離子水。、高錳酸鉀，C〔1/5KMnO〕。4、過氧化氫〔HO〕，30%。2 2、乙醇〔C

HOH〕，95%。2 5、硫酸溶液，C〔1/2HSO〕。2 4、氫氧化鈉溶液，C〔NaOH〕。4 2 125克硫酸鋁鉀[KAL〔SO〕·12HO]1L蒸餾水中，加熱60℃，而后邊攪拌邊漸漸參加55mL濃氨水?dāng)R置約1小時(shí)，移至大瓶中，用傾注法4 2 300mL。、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C〔Nacl〕，相當(dāng)于500mg/L 氯化物含優(yōu)選文檔量：將氯化鈉〔Nacl〕置于瓷坩堝內(nèi)，在500-600℃下灼燒40-50min。在枯燥器中冷1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中正確稀釋至100mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含氯化物〔CL—〕。、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C〔AgNO3〕：稱取

105℃烘半小時(shí)的硝酸銀〔AgNO貯于棕色瓶中。

〕，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至3

1000mL，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7標(biāo)定其濃度：用吸管正確吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔〕于250mL錐形瓶中，加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶，量取蒸餾水 50mL作空白。各參加1mL鉻酸鉀溶液〔〕，在不停的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色積淀剛剛消滅為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?，而后校訂其濃度，再作最后?biāo)定。此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物〔CL—〕。、鉻酸鉀溶液，50g/L：稱取5克鉻酸鉀〔K2CrO4〕溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液〔100mL

有紅色積淀生成。搖勻，靜置12小時(shí)，而后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至、酚酞指示劑溶液：稱取克酚酞溶于50mL95%乙醇(3.3中。參加50mL蒸餾水，再滴————

使呈微紅色。四、儀器、錐形瓶，250mL。、滴定管，25mL，棕色。、吸管，50mL，25mL。優(yōu)選文檔———————————————————五、樣品采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)固的玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。保存?！⒔馕霾襟E、攪亂的去除假設(shè)無以下各種攪亂，此節(jié)可省去。、如水樣渾濁及帶有顏色，則取150mL或取適當(dāng)水樣稀釋至150mL，置250mL2mL氫氧化鋁懸浮液〔〕，振蕩過濾，棄取最先濾下的20mL，用干的干凈錐形瓶接取濾液備用。、假設(shè)有機(jī)物含量高或色度高，可用馬福爐灰化法早先辦理水樣。取適當(dāng)廢水樣于瓷蒸發(fā)皿中，調(diào)理pH8-9，置水浴上蒸干，而后放入馬福爐中在600℃下灼燒1小時(shí)，拿出冷卻后，加10mL蒸餾水，移入250mL錐形瓶中，并用蒸餾水沖洗三次，一并轉(zhuǎn)入pH7左右，稀釋到50mL、由有機(jī)質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度，可以參加高錳酸鉀〔〕2mL，煮沸。再滴加乙醇〔 〕以除掉剩余的高錳酸鉀至水樣褪色，過濾，濾液貯于錐形瓶中備用。、假設(shè)水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液〔〕將水樣調(diào)至中性或弱減性，參加1mL30%過氧化氫〔〕，搖勻。一分鐘后加熱至70-80℃,以除掉過度的過氧化氫。、測(cè)定、用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預(yù)辦理的水樣〔假設(shè)氯化物含量高， 可取適優(yōu)選文檔50mL〕，置于錐形瓶中。另取一錐形瓶參加50mL蒸餾水作空白試驗(yàn)。、如水樣pH值在范圍時(shí)，可直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用稀硫酸〔〕或氫氧化鈉的溶液〔〕調(diào)理至紅色剛剛褪去。、參加1mL鉻酸鉀〔〕溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔 〕滴定至磚紅————————————————————————————————————注：1〕50~100mL1mL5%鉻酸鉀溶液，CrO42-濃度為×10-3×10-3mol/L。在滴定終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀參加量拂過終點(diǎn)，可用空白測(cè)定值除掉。七、結(jié)果的表示氯化物含量C〔mg/L〕按下式計(jì)算：C=[〔V2—V1〕×M××1000]÷V式中：V1 蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，

mL；V2-------

試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量， m；LM 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，

mol/；LV----

試樣體積，m—————————八、精巧度和正確度6個(gè)試驗(yàn)室測(cè)定含氯化物的標(biāo)準(zhǔn)混雜樣品結(jié)果〔19871月〕以下：、重復(fù)性試驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.27%。優(yōu)選文檔、再現(xiàn)性試驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.2%。、正確度0.57%。加標(biāo)回收率±0.32%。———————————————————九、合用范圍本方法合用的濃度范圍為10-500mg/L稀釋后可以擴(kuò)大其測(cè)定范圍。

的氯化物。高于此范圍的水樣經(jīng)溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超出250mg/L 及25mg/L時(shí)有攪亂。鐵含量超出10mg/L時(shí)使終點(diǎn)不明顯。優(yōu)選文檔陰離子清洗劑的測(cè)定〔電位滴定法〕GB/T13199—1991〕———————————————————一、主題內(nèi)容與合用范圍、本方法合用于測(cè)定污水辦理廠污水中陰離子清洗劑的電位滴定法。本方法承受直鏈烷基苯磺酸鈉〔以下簡(jiǎn)稱LAS〕作標(biāo)準(zhǔn)物，其烷基碳鏈的優(yōu)選文檔均勻數(shù)為12，均勻分子量為 。、本方法的測(cè)定下限和測(cè)定上限當(dāng)?shù)味▌┦榛寤拎ぁ惨韵潞?jiǎn)稱CPB〕的滴定度為，其測(cè)定下限為5mg/L，其24mg/L，水樣適合稀釋，測(cè)定上限可以擴(kuò)大。攪亂試樣中存在的，能與LAS生成比離子締和物CPB、LAS更穩(wěn)固的離子締和物的陽(yáng)離子攪亂測(cè)定，產(chǎn)生負(fù)偏差；能與CPB生成比LAS產(chǎn)生正偏差。PVC—AD電極的能斯特響應(yīng)區(qū)〔3×10-6-10-3mol/LLAS〕內(nèi)，一些無機(jī)和有機(jī)離子1%攪亂的同意量1攪亂物CL— NO3— NO2— H2PO4— SO4— HCO 3—攪亂物L(fēng)——倍度

278182167128104631SCN— 對(duì)甲基苯磺酸根

氨基磺酸銨 苯酚苯胺40 263

83 2014———————————————————二、原理以PVC—AD電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，構(gòu)成工作電池；以CPB為滴定劑對(duì)污染水體中陰離子清洗劑進(jìn)展電位滴定。在工作電機(jī)的能斯特響應(yīng)區(qū)內(nèi)，電池電勢(shì)與陰離子清洗劑濃度有以下的關(guān)系：優(yōu)選文檔

陰-Klg a陰0式中：E－－－電池電勢(shì)，mV；E－－－其值與所用參比電極，接界電位，膜的內(nèi)外表膜電位等相關(guān)；E0K－－－能斯特方程的斜率，即電極的級(jí)差；a陰－－－陰離子清洗劑的活度。當(dāng)溫度一準(zhǔn)時(shí)，電極的E0和 K是常數(shù)。滴定反響：CPB+LAS CPB·LAS↓(白色積淀)CPB的滴入，水樣中的LAS濃度不停降落，相應(yīng)地電池電勢(shì)也將高升。在等當(dāng)點(diǎn)周邊，溶液中[LAS—]將有一個(gè)突變。用二階微分法求出滴定終點(diǎn)，由終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的CPB消耗量〔毫升數(shù)〕求得樣品中陰離子清洗劑的量?！?、試劑除非還有說明，解析時(shí)使用吻合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)解析純?cè)噭ルx子水或一樣純度的水。、硫酸〔H2SO4〕：ρ、次氯酸鈉堿溶液〔安替福民〕：C·P,有效氯含量不小于8.5%。、硫酸溶液：〔1+4〕。、氫氧化鈉溶液：80g/L4克氫氧化鈉〔NaOH〕50ml水中，搖勻。、次氯酸鈉溶液：有效氯為10g/L。稀釋次氯酸鈉堿溶液〔〕制得。4℃左右保存。保存期半月。優(yōu)選文檔、LAS標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液：用減量法正確稱取LAS標(biāo)準(zhǔn)品〔220-250mg〕，稱準(zhǔn)至，溶于煮沸放冷的水中，在250ml容量瓶中定容，4℃左右保存。、LAS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取儲(chǔ)藏液〔〕100ml容量瓶中，用煮沸放冷的水定容，而后取此液 于100ml 容量瓶稀釋至標(biāo)線。該液應(yīng)在使用當(dāng)日配制，供標(biāo)定 CPB用。、PVC—AD50ml儲(chǔ)藏液〔〕100ml容量瓶中，用煮沸放冷的水定容，4℃左右保存。、PVC—AD20ml儲(chǔ)藏液〔〕3mg氯化鈉，溶解后轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中定容，4℃左右保存。、CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取140mg 左右CPB，溶于煮沸放冷的水中，并在1000mL容量瓶中定容，其滴定度約為 ，用LAS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液〔〕進(jìn)展標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用所配CPB溶液進(jìn)展電位滴定。———————————————————四、儀器一般試驗(yàn)室儀器和：、數(shù)字式離子計(jì)〔或酸度計(jì)〕：精度為±1mV。、PVC—AD50mV以上。、飽和甘汞電極。、2ml微量滴定管。、微孔可拆卸式過濾器：M50型。、μm混雜釬維濾膜。、pH精巧試紙〔〕。注：玻璃器皿需用鉻酸洗液沖洗。優(yōu)選文檔———————————————————五、采樣及樣品采集和保存樣品應(yīng)使用干凈玻璃瓶。水樣采集后用硫酸溶液〔〕酸化至pH=4，并視樣品的干凈度打算能否需要過濾。濾器可用慢速定量濾紙或μm濾膜〔〕。試樣應(yīng)趕忙解析，假設(shè)需保存，應(yīng)將其pH調(diào)至≤2，于4℃六、步驟、試料LAS含量＞10mg/L時(shí)，取樣體積為；＜10mg/L20.00mL,試料分50mL燒杯內(nèi)。、預(yù)辦理、無色廢水試料：調(diào)試料〔〕pH值至4，待測(cè)。、有色廢水試料：每10mL有色廢水試料〔〕中，加1滴次氯酸鈉溶液〔〕，測(cè)其pH值，用硫酸溶液〔〕調(diào)pH值至2，混勻，在電爐上加熱至冒氣〔70℃〕。冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液〔〕pH=4，待測(cè)。、電位滴定、電極和儀器的預(yù)備PVC-AD電極需在活化液〔〕中浸泡半小時(shí)，假設(shè)長(zhǎng)時(shí)間不用，則要浸泡過夜。離子計(jì)或酸度計(jì)需預(yù)熱半小時(shí)。將活化好的電極和甘汞電極插入放有攪E拌子的水杯中沖洗，邊攪拌邊記電勢(shì)。需用水屢次沖洗，直到兩次沖洗的電池電勢(shì)相差為±1mV，說明電極已沖洗達(dá)成。此時(shí)的電池電勢(shì)記為 。E水、滴定在試樣杯內(nèi)，放入攪拌子，將PVC-AD電極和甘汞電極插入水樣中，邊攪優(yōu)選文檔拌邊滴定，每參加必定體積的CPB〔〕，記錄相應(yīng)的電池電勢(shì)。由于滴定終點(diǎn)時(shí)電池的電勢(shì)一般與E水周邊，所以可用E水估量終點(diǎn)。滴定開頭時(shí)，參加體積可多些，終點(diǎn)周邊盡可能〔以單位體積增量的電勢(shì)變化△E/△V變化明顯為標(biāo)準(zhǔn)〕少些，一般每次加 。且應(yīng)在電勢(shì)變化≤1mV/min時(shí)讀取電勢(shì)。終點(diǎn)時(shí)△E/△V最大，用二階微分法確立。滴定達(dá)成后，電極需用水屢次沖洗至———————————————————電勢(shì)穩(wěn)固。假設(shè)當(dāng)日不在使用，將電極從水中讀出，戴好電極帽。———————————————————注：電極的使用需吻合電極產(chǎn)品說明書的相關(guān)規(guī)定七、解析結(jié)果的表述陰離子清洗劑的含量： 以LAS〔mg/L〕計(jì)，由下式給出：21[(V×c×0.3444)/V21

式中：c---CPB標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)質(zhì)濃度，mol/L；mlV試料體積，；mlV1-----CPB VCPB V2------與mLCPB 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c〔CPB〕=1.000mol/L]LAS的質(zhì)量。———————————————————八、精巧度和正確度六個(gè)試驗(yàn)室協(xié)作試驗(yàn)測(cè)定含 和的全都發(fā)散標(biāo)準(zhǔn)溶液的解析結(jié)果見表 2。2電位滴定法的精巧度和正確度

相當(dāng)?shù)囊钥藰悠窛舛萴g/l 重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差% 再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 相對(duì)誤優(yōu)選文檔差% 差%——優(yōu)選文檔化學(xué)需氧量〔重鉻酸鉀法〕〔CJ－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、原理在強(qiáng)酸性溶液中，用重鉻酸鉀氧化樣品中復(fù)原性物質(zhì)， 過度的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，依據(jù)消耗的重鉻酸鉀量可計(jì)算出。二、試劑〔均用解析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水〕硫酸汞硫酸銀硫酸溶液

—————————————500ml濃硫酸中參加硫酸銀，溶解后使用〔75ml1g硫酸銀〕。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C1〔1/6K2Cr2O7〕稱取早先在180℃枯燥過的重鉻酸鉀 ±，溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)液：49g硫酸亞鐵銨[FeSO(NHSO

6HO]溶于水中，參加20ml濃硫酸，冷卻后稀1000ml442標(biāo)定方法

4

標(biāo)液〔〕標(biāo)定。吸取重鉻酸鉀標(biāo)液〔〕于500ml錐形瓶中，用水稀釋至250ml20ml濃硫酸，冷卻2-3滴試亞鐵靈指示劑〔〕，用硫酸亞鐵銨溶液〔〕滴定到溶液由黃色經(jīng)蘭綠色剛變?yōu)榧t褐色為止。硫酸亞鐵銨標(biāo)液濃度 C=C

×V/V1 1式中：C

——重鉻酸鉀標(biāo)液〔〕的濃度，mol/l；1優(yōu)選文檔V——吸取重鉻酸鉀標(biāo)液的體積，ml;1V——消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)液〔〕的體積，ml。試亞鐵靈指示劑稱取鄰菲羅琳〔C12H8N2.H2O〕硫酸亞鐵〔FeSO4.7H2O〕至三、解析步驟?？瞻自囼?yàn)

100l———————20ml水按〔〕進(jìn)展操作。測(cè)定、量取適當(dāng)試驗(yàn)室樣品作為試料〔缺乏20ml時(shí)，用水補(bǔ)足〕于250ml磨口錐形瓶中，參加10ml重鉻酸鉀標(biāo)液〔〕，漸漸參加30ml溶液〔〕和數(shù)粒玻璃珠，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流、假設(shè)樣品中氯離子大于300mg/l20ml樣品，加

硫酸銀硫酸2h。硫5ml濃硫酸，搖勻，待硫酸汞溶解后，再按〔〕操作，此中硫酸銀硫酸溶液〔〕25ml。、冷卻后，先用水沖洗冷凝器壁，而后取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml，此酸度時(shí)，滴定終點(diǎn)較為明顯?！?-3滴試亞鐵靈指示劑〔〕滴定到溶液由黃色至蘭綠色剛變?yōu)榧t褐色為止，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)液〔〕的體積———————————————————四、解析結(jié)果的表述?；瘜W(xué)需氧量CODCr〔O2，mg/l〕由下式計(jì)算：CODcr=(V0-V1×C×8×1000/V2優(yōu)選文檔式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)液濃度，mol/l；V——滴定試料消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)液〔V1V——滴定空白消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)液〔V028——氧〔1/4O〕的摩爾質(zhì)量，g/mol22V——試料體積，ml2———————————————————五、留意事項(xiàng)。本法測(cè)準(zhǔn)時(shí)，有氯離子攪亂，可用硫酸汞除掉；

〕體積，ml；〕體積，ml；；回流過程中，假設(shè)水樣溶液由黃變綠，說明水樣化學(xué)需氧量太高，需將水樣適合稀釋后，重測(cè)定；回流完畢后，溶液中重鉻酸鉀節(jié)余量為原參加量的1/5-4/5為宜；假設(shè)樣品中的亞硝酸鹽對(duì)測(cè)定有攪亂，可按1mg 亞硝酸鹽氮參加 10mg氨基磺酸來除掉，空白中也應(yīng)參加等量的氨基磺酸。六、測(cè)定范圍本方法測(cè)定COD

50-400mg/l.Cr優(yōu)選文檔五日生化需氧量的測(cè)定稀釋與接種法)〔CJ－91〕優(yōu)選文檔———————————————————一、方法原理本方法合用于排入城市下水道污水和污水辦理廠污水中五日生化需氧量的測(cè)定。五日生化需氧量的測(cè)定承受稀釋法，即取原樣品或經(jīng)適合稀釋的樣品，要含有足夠的溶解氧，能滿足五日生化的需氧要求。將上述樣品分紅兩份，一份測(cè)定當(dāng)日的溶解氧含量，將另一份放入20℃培育箱內(nèi)，培育五天此后再測(cè)其溶解氧含量，二者之差即為五日生化需氧量。如經(jīng)稀釋培育則應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。水中某些有毒物質(zhì)的攪亂，如殺菌劑、重金屬、游離氯等，會(huì)抑制生化作二能————————、恒溫培育箱〔20±1℃〕。、5-20L細(xì)口玻璃瓶。、1000-2023ml 量筒。、玻璃攪棒。、溶解氧瓶：250ml 到300ml 之間，帶有磨口玻璃塞并擁有供水封用的鐘形口。—————————三、試劑、接種水如樣品自己沒有含有足夠的適合的微生物，可以將生活污水保持20℃放24-36h，取用上層清液作為接種水。優(yōu)選文檔、鹽溶液〔下述溶液應(yīng)儲(chǔ)存在玻璃瓶?jī)?nèi)，置于暗處，最少可穩(wěn)固一個(gè)月。一旦覺察有生物滋生現(xiàn)象，應(yīng)棄去不用?！场⒘姿猁}緩沖溶液將磷酸二氫鉀〔KH2PO4〕，磷酸氫二鉀〔K2HPO4〕，2 4 2 七水合磷酸氫二鈉〔NaHPO.7HO〕g氯化銨〔NHCL2 4 2 1000mlpH值應(yīng)為。、硫酸鎂溶液將七水合硫酸鎂〔MgSO4.7H2O〕1000ml。、氯化鈣溶液將無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。、氯化鐵溶液將六水合氯化鐵〔FeCl3.6H2O〕溶于水，稀釋至1000ml。、稀釋水將水于20℃恒溫下，曝氣1h以上，靜置24h或自然充氧3-4d，保證溶解氧濃度不低于8mg/l。每1000ml水中參加鹽溶液〔1、2、3、4〕各1ml，作為微生物的養(yǎng)分劑，此溶液即為稀釋水。它的五日生化需氧量不得超出，每次使用前需穎配制。、接種液每升稀釋水(3.3中參加1%接種水(3.1〔生化出水〕，稀釋水中，用時(shí)現(xiàn)配。接種的稀釋水五日生化需氧量一般掌握在之間。、鹽酸溶液〔〕40ml〔ρ〕1000ml。、氫氧化鈉溶液〔〕優(yōu)選文檔20g

氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000ml 。、硫代硫酸鈉溶液〔Na

2S2O3〕配制及標(biāo)定方法參照溶解氧中硫代硫酸鈉溶液的配制。、葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液612 6 2 2 將葡萄糖〔CHO〕和谷氨酸〔HOOC-CH 〕在103℃枯燥1h后，各稱取150±1mg溶于水，移入612 6 2 2 液臨用前配制?！?、解析步驟樣品需裝滿并密封于瓶中，放在 測(cè)定，儲(chǔ)存時(shí)間不得超出 24h。、樣品預(yù)辦理、pH值的掌握如樣品中含有游離酸或堿，將會(huì)影響微生物活動(dòng)，應(yīng)用鹽酸溶液〔〕或氫氧化鈉溶液〔〕pH值之間。注：我廠辦理的污水pH值一般在之間，所以不用做該項(xiàng)辦理。、去除游離氯或其余氧化劑參加硫代硫酸鈉溶液〔〕使樣品中的游離氯或其余氧化劑無效。具體2 100ml污水于碘量瓶中，參加5mlc(1/2HSO)=6mol/l的硫酸，再參加1g碘化鉀，搖勻，放暗處?kù)o置5min，此時(shí)碘被游離，以淀粉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸2 養(yǎng)用的實(shí)質(zhì)污水量，計(jì)算并參加硫代硫酸鈉溶液的量。由于我廠混雜污水在泵站和辦理工藝中，不行防止地曝光和曝氣，余氯已不存在，一般狀況下不做此辦理。優(yōu)選文檔、抑制硝化作用經(jīng)生化辦理凈化后的污水，或近似生物凈化水等，可在加養(yǎng)分劑及緩沖溶液的同時(shí)每升稀釋水中參加 〕吡啶或許每升稀釋水中參加10mg丙烯基硫脲且在報(bào)告結(jié)果時(shí)加以說明。、選擇稀釋倍數(shù)假設(shè)樣品含溶解氧在6mg/l以上，則不必稀釋，可直接測(cè)定五天前后的溶解氧，而受污染的地面水、污水或工業(yè)廢水則應(yīng)依據(jù)其污染程度進(jìn)展不一樣倍數(shù)的稀釋，一般應(yīng)使經(jīng)過稀釋的樣品保持在20℃下，培育五天后，節(jié)余溶解氧最少有1mg/l和消耗的溶解氧最少 2mg/l。稀釋倍數(shù)也可參照化學(xué)需氧量來折算，一般是將污水的 COD5-153個(gè)稀釋倍數(shù)。

值除以cr當(dāng)難于確立適合的稀釋比時(shí)，可先測(cè)定水樣的總有機(jī)碳(TOC)和重鉻酸鹽法化學(xué)需氧量(COD

cr

可能值，再圍繞預(yù)期的5BOD

值，作幾種不一樣的稀釋比，最終從所得測(cè)定結(jié)果中承受吻合要求條件者。5、稀釋樣品生活污水可用稀釋水稀釋。依據(jù)已打算的稀釋倍數(shù)，正確計(jì)算并量取所需的污水量及稀釋水量進(jìn)展稀釋。把經(jīng)過稀釋的樣品沿瓶壁漸漸傾入兩個(gè)編號(hào)的生化需氧量瓶?jī)?nèi)，直至滿溢為止。小扣瓶頸負(fù)氣泡完好溢出，蓋緊瓶塞。再用稀釋水灌滿瓶口凹處，到達(dá)水封。如稀釋倍數(shù)