儀器分析緒論版課件

儀器分析

..2023/9/21儀器分析

..2023/7/241第一章

緒論..2023/9/21第一章

緒論..2023/7/242

分析化學(xué)是研究獲取物質(zhì)的組成、形態(tài)、結(jié)構(gòu)等信息及其相關(guān)理論的科學(xué)；是人們用來認(rèn)識、解剖自然的重要手段之一；分析化學(xué)：定性分析和定量分析定性分析：根據(jù)物質(zhì)的某種化學(xué)和物理性質(zhì)來判斷分子的組成、價態(tài)、結(jié)構(gòu)等的方法。定量分析：通過化學(xué)反應(yīng)中的定量關(guān)系或者某一性能轉(zhuǎn)化成的信號的大小來進行物質(zhì)的含量測定的分析方法。20世紀(jì)40年代前：分析化學(xué)=化學(xué)分析；

越來越多的問題化學(xué)分析不能解決：快速、實時檢測方法？痕量分析方法？結(jié)構(gòu)確定？..2023/9/21分析化學(xué)是研究獲取物質(zhì)的組成、形態(tài)、結(jié)構(gòu)等信3

一、儀器分析的特點

分析化學(xué)=化學(xué)分析+儀器分析；化學(xué)分析：基于一定的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，根據(jù)其中計量關(guān)系進行分析，比較經(jīng)典基礎(chǔ)。儀器分析：基于物質(zhì)的物理或物理化學(xué)參數(shù)而進行的分析。

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一、儀器分析的特點

分析化學(xué)=化學(xué)分析+儀器分析；..4化學(xué)分析和儀器分析的區(qū)別定性分析：化學(xué)分析，主要對無機物進行分析;儀器分析，更多的應(yīng)用與有機物、生物物質(zhì)的分析。定量分析:化學(xué)分析，常量分析（試樣質(zhì)量>0.1g，試液體積>10ml，％>1％）。儀器分析，超微量、超痕量的分析（ppm，ppb,ppt）。儀器分析和化學(xué)分析在某些指標(biāo)，如靈敏度、選擇性上有了很大的提高。聯(lián)系：化學(xué)分析和儀器分析并非完全獨立，而是相輔相成的?；瘜W(xué)分析是基礎(chǔ)?；瘜W(xué)分析＋儀器分析＝分析化學(xué)。..2023/9/21化學(xué)分析和儀器分析的區(qū)別..2023/7/245（一）化學(xué)分析優(yōu)點1．以化學(xué)反應(yīng)及其計量關(guān)系為基礎(chǔ)（重量法、容量法）2．準(zhǔn)確度高（用化學(xué)分析確定標(biāo)樣；重量法，滴定分析的相對誤差要求小于0.2%）3．儀器設(shè)備簡單，操作方便不足：1．分析速度不夠快（對生產(chǎn)過程進行監(jiān)測和自控不易實現(xiàn)）2.靈敏度不夠高（微量、痕量測定，如：頭發(fā)、體液、植物、食品等）..2023/9/21（一）化學(xué)分析..2023/7/246(二)儀器分析

優(yōu)點1．以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)（依據(jù)不同）2．靈敏度高相對靈敏度常為ppm(10-4%)、ppb(10-7%)級，甚至ppt(10-10%)級，絕對靈敏度為1×10-6g（μg）、1×10-9g(ng)、1×10-12g(pg)。3．具有一定的準(zhǔn)確度對于ppm甚至ppt級的含量測定的相對誤差在10%以下（對于微量、痕量分析有時相對誤差可達(dá)100%甚至更高，因絕對誤差仍很小，故仍合理）。4．分析速度快短時間內(nèi)完成一個分析周期。5.可進行無損分析、活體分析有時需要保持樣品原樣、原現(xiàn)場和需要進行生物體內(nèi)分析（鼠——苯巴比妥的測定）。..2023/9/21(二)儀器分析..2023/7/247

6.客觀化學(xué)分析中利用指示劑指示終點，由于的視覺誤差（人與人、同一人不同時間），無適當(dāng)指示劑或溶液本身有顏色、渾濁的影響，帶入主觀誤差，而儀器分析用電表、記錄儀、計算機直接顯示和記錄7.容易實現(xiàn)在線分析和遙控監(jiān)測8.用途廣泛9.樣品用量少..2023/9/216.客觀..2023/7/248局限性1．儀器昂貴2．標(biāo)樣不易取得儀器分析法是一種相對分析法，（何為相對、絕對？）通常需要標(biāo)準(zhǔn)樣品對照，對于一些復(fù)雜體系，標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作是有一定困難的，如：土壤中某些元素的測定，人們很難模擬一種與土壤組成完全一樣的標(biāo)準(zhǔn)樣品，使測定受基體效應(yīng)的影響。3.相對誤差較大..2023/9/21局限性..2023/7/249二、儀器分析方法的分類儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法..2023/9/21二、儀器分析方法的分類儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法10

儀器分析，基于物質(zhì)的物理或物理性質(zhì)而進行的分析，因此根據(jù)測量的特征、性質(zhì)不同，儀器分析方法分為：

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儀器分析，基于物質(zhì)的物理或物理性質(zhì)而進行的分析，因此根據(jù)測111、電化學(xué)分析法測定物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化。根據(jù)測定的信號（電導(dǎo)、電位、庫侖、伏安、電流電壓）不同，有電導(dǎo)、電位、庫侖、伏安、極譜分析方法。問：氧化還原滴定，是否可以用測定電位信號來確定終點呢？？..2023/9/211、電化學(xué)分析法測定物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化。根據(jù)測12電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法..2023/9/21電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏132、光分析法

檢測能量（光）作用于待測物后，產(chǎn)生輻射訊號或所引起的其他變化進行的分析。（三個必要條件）

能源能源與待測物質(zhì)相互作用產(chǎn)生檢測訊號

光譜法：物質(zhì)內(nèi)部能級產(chǎn)生躍遷所發(fā)生的電磁訊號，檢測λν。

非光譜法：不包含能級的躍遷，測量電磁波和物質(zhì)的相互作用，使某些基本性質(zhì)（方向、物理性質(zhì)）發(fā)生改變?nèi)绶瓷?、干涉、衍射等?/p>

..2023/9/212、光分析法

檢測能量（光）作用于待測物后，產(chǎn)生輻射訊14光分析方法的分類光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法..2023/9/21光分析方法的分類光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光153、色譜法

分離方法，常用于聯(lián)用技術(shù)。主要用于分離各種復(fù)雜的混合物。色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法..2023/9/213、色譜法

分離方法，常用于聯(lián)用技術(shù)。主要用于分164、其他分析方法的分類其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法..2023/9/214、其他分析方法的分類其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法.17質(zhì)譜法：通過將樣品轉(zhuǎn)化為運動的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比（m/z）大小進行分離記錄的分析方法。所獲得結(jié)果即為質(zhì)譜圖（亦稱質(zhì)譜）。根據(jù)質(zhì)譜圖提供的信息可以進行多種有機物及無機物的定性和定量分析、復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析、樣品中各種同位素比的測定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成分析等。..2023/9/21質(zhì)譜法：通過將樣品轉(zhuǎn)化為運動的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比（m/z）18三、儀器分析的進展分析化學(xué)的三個發(fā)展階段，三次變革。階段一：16世紀(jì)，天平的出現(xiàn)。分析化學(xué)具有了科學(xué)的內(nèi)涵；20世紀(jì)初，依據(jù)溶液中四大反應(yīng)平衡理論，形成分析化學(xué)的理論基礎(chǔ)。分析化學(xué)由一門操作技術(shù)變成一門科學(xué)；

分析化學(xué)的第一次變革；20世紀(jì)40年代前，化學(xué)分析占主導(dǎo)地位，儀器分析種類少和精度低；..2023/9/21三、儀器分析的進展分析化學(xué)的三個發(fā)展階段，三次變19階段二：20世紀(jì)40年代后，儀器分析的大發(fā)展時期。儀器分析使分析速度加快，促進化學(xué)工業(yè)發(fā)展；化學(xué)分析與儀器分析并重，儀器分析自動化程度低；為什么出現(xiàn)在這一時期？一系列重大科學(xué)發(fā)現(xiàn)，為儀器分析的建立和發(fā)展奠定基礎(chǔ)。

（1）BlochF和PurcellEM；建立了核磁共振測定方法；諾貝爾化學(xué)獎1952年；（2）MartinAJP和SyngeRLM；建立了氣相色譜分析法；諾貝爾化學(xué)獎1952年；（3）HeyrovskyJ，建立極譜分析法，諾貝爾化學(xué)獎1959年儀器分析的發(fā)展引發(fā)了分析化學(xué)的第二次變革。..2023/9/21階段二：20世紀(jì)40年代后，儀器分析的大發(fā)展時期20階段三：八十年代初，以計算機應(yīng)用為標(biāo)志的分析化學(xué)第三次變革。（1）計算機控制的分析數(shù)據(jù)采集與處理：實現(xiàn)分析過程的連續(xù)、快速、實時、智能；促進化學(xué)計量學(xué)的建立。（2）化學(xué)計量學(xué)：利用數(shù)學(xué)、統(tǒng)計學(xué)的方法設(shè)計選擇最佳分析條件，獲得最大程度的化學(xué)信息。

化學(xué)信息學(xué)：化學(xué)信息處理、查詢、挖掘、優(yōu)化等。

（3）以計算機為基礎(chǔ)的新儀器的出現(xiàn)：傅里葉變換紅外；色-質(zhì)聯(lián)用儀。

..2023/9/21階段三：八十年代初，以計算機應(yīng)用為標(biāo)志的分析化學(xué)21趨勢：

1.提高靈敏度

2.解決復(fù)雜體系的分離問題及提高分析方法的選擇性

3.飛破壞性檢測及遙測

4.自動化及智能化

5.擴展時空多維信息

快速、準(zhǔn)確、自動、靈敏及適應(yīng)特殊分析的方向迅速發(fā)展。..2023/9/21趨勢：1.提高靈敏度..2023/7/2422儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域

社會：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量（魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境質(zhì)量（污染實時檢測）、法庭化學(xué)（DNA技術(shù)，物證）

化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法；

生命科學(xué)：DNA測序；活體檢測；

環(huán)境科學(xué)：環(huán)境監(jiān)測；污染物分析；

材料科學(xué)：新材料，結(jié)構(gòu)與性能；

藥物：天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究；

外層空間探索：微型、高效、自動、智能化儀器研制。..2023/9/21儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域

社會：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)23四、課程主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)包括方法原理、儀器結(jié)構(gòu)、操作條件選擇、應(yīng)用；四大類：光分析法、電分析法、色譜分析法、其他分析法；無機物分析；有機物分析；化合物結(jié)構(gòu)分析；特點：內(nèi)容繁多、各成體系；每類方法有其特點、內(nèi)在規(guī)律、應(yīng)用范圍；..2023/9/21四、課程主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)包括方法原理、儀器結(jié)構(gòu)、操作條件選擇、24課程性質(zhì)與目標(biāo)

1.課程性質(zhì)儀器分析：化學(xué)+物理學(xué)+電子技術(shù)+計算機(綜合性學(xué)科)

基礎(chǔ)課：化學(xué)專業(yè)；應(yīng)用化學(xué)；生物化學(xué)；環(huán)境化學(xué)等專業(yè)的基礎(chǔ)課；2.課程目標(biāo)

培養(yǎng)兩類人才：分析儀器的熟練應(yīng)用者——解決問題；創(chuàng)新型人才——發(fā)現(xiàn)問題，開拓新領(lǐng)域；例：分析儀器在C60的發(fā)現(xiàn)中的作用；(1)掌握常用儀器分析方法原理、應(yīng)用，熟悉儀器結(jié)構(gòu)；(2)使學(xué)習(xí)者具備選擇適宜的分析方法的能力；

(3)學(xué)習(xí)創(chuàng)新思維方式。..2023/9/21課程性質(zhì)與目標(biāo)

1.課程性質(zhì)..2023/7/2425課程的學(xué)習(xí)方法

1.抓住主線特點——原理——用途；重點在原理2.歸納共性與個性色譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析個性：流動相-原理-對象3.處理好整體與局部分析儀器——結(jié)構(gòu)流程——關(guān)鍵部件4.勤書山無路勤為徑！

..2023/9/21課程的學(xué)習(xí)方法

1.抓住主線..2023/7/2426參考書《儀器分析》北京大學(xué)出版社，北京大學(xué)《儀器分析》高等教育出版社1990年，趙藻藩等《儀器分析原理》方惠群等；南京大學(xué)出版社1994《Principlesofinstrumentalanalysis》SkoogDASaundersCollegePu