蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)名稱蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的原理；掌握蒸餾裝置的裝配及其基本操作和沸點(diǎn)測(cè)定的方法二、 實(shí)驗(yàn)用品試劑：工業(yè)乙醇；儀器：蒸餾燒瓶、冷凝管、接受器。三、 實(shí)驗(yàn)裝置圖四、實(shí)驗(yàn)原理1.定義：蒸餾是將液體加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變?yōu)檎羝缓髮⒄羝鋮s又得到液體的過(guò)程。液體沸騰時(shí)，液體的飽和蒸汽壓與外界大氣壓力相等，這時(shí)的溫度稱為沸點(diǎn)，沸點(diǎn)是指在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下液體沸騰時(shí)的溫度。純凈的液態(tài)有機(jī)化合物有確定的沸點(diǎn)，在蒸餾時(shí)其沸點(diǎn)變化非常小，只有0.5?1°C。不純的液體有機(jī)物沒(méi)有恒定的沸點(diǎn)，蒸餾時(shí)沸點(diǎn)變化很大。某些有機(jī)化合物能和其他物質(zhì)形成二元或三元恒沸混合物，它們也有固定的沸點(diǎn)，但它們是混合物，因此不能認(rèn)為沸點(diǎn)固定的物質(zhì)都是純凈物。當(dāng)蒸餾液態(tài)混合物時(shí)，沸點(diǎn)較低的組分先被蒸出，然后是高沸點(diǎn)組分被蒸出，不揮發(fā)的組分則留在蒸餾器中。2.蒸餾的意義：蒸餾可以測(cè)定有機(jī)化合物的沸點(diǎn)；可以初步鑒定不同的有機(jī)化合物；可以檢驗(yàn)有機(jī)化合物的純度?？梢杂脕?lái)分離和提純液體有機(jī)混合物，只有各組分的沸點(diǎn)相差較大（大于30C）才能取得較好的分離效果?？梢杂脕?lái)回收有機(jī)溶劑。五、實(shí)驗(yàn)步驟安裝蒸餾裝置蒸餾裝置主要包括以下幾個(gè)部分：蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管和接受器。儀器安裝時(shí)必須遵守的基本原則：先下后上、先左后右。安裝時(shí)先固定好酒精燈的位置，在鐵環(huán)上放石棉網(wǎng)，然后安裝蒸餾燒瓶，插上蒸餾頭，再裝上溫度計(jì)，調(diào)整溫度計(jì)的位置，使溫度計(jì)水銀球的上緣與蒸餾頭支管的下緣在同一水平線上（保證蒸餾時(shí)水銀球能完全被蒸汽包圍，準(zhǔn)確測(cè)量蒸汽的溫度）。取一根直形冷凝管和蒸餾頭相連，使冷凝管和蒸餾頭支管在同一條軸線上，用鐵夾固定冷凝管，鐵夾應(yīng)夾在冷凝管的重心處，冷凝管應(yīng)進(jìn)水口向下，出水口向上，保證管內(nèi)充滿冷卻水。冷凝管末端連上接液管和接受器，接液管用橡皮筋掛在鐵架臺(tái)上，防止脫落。裝置應(yīng)與大氣相通，不能形成密閉體系，否則易發(fā)生爆炸。加料：取下溫度計(jì)，插入小漏斗，經(jīng)漏斗向燒瓶中加入待測(cè)工業(yè)乙醇40ml，然后加入2?3粒沸石作防暴沸劑。如果開(kāi)始蒸餾后發(fā)現(xiàn)未加沸石或中途停止蒸餾，都必須待液體冷卻到沸點(diǎn)以下后再補(bǔ)加沸石，不能向正在沸騰或接近沸騰的熱的液體中加入沸石，否則會(huì)引起暴沸。加入沸石后重新插入溫度計(jì)。加熱蒸餾：先打開(kāi)自來(lái)水開(kāi)關(guān)，在冷凝管中通入冷卻水，然后用酒精燈開(kāi)始加熱，先用小火均勻加熱，逐步加大火力，當(dāng)液體開(kāi)始沸騰后，蒸汽徐徐上升，當(dāng)蒸汽上升到溫度計(jì)水銀球處時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇升高，調(diào)節(jié)火焰，減慢加熱速度，注意觀察，當(dāng)接液管有第一滴液體溜出時(shí)，記下溫度計(jì)的讀數(shù)，就是接受器中餾出液體的沸點(diǎn)。控制加熱速度，使鎦出液的餾出速度穩(wěn)定在1~2滴/s，同時(shí)保證溫度計(jì)水銀球被蒸汽包圍，同時(shí)有液滴懸掛于水銀球底部，表明在此處氣液兩相達(dá)到平衡共存，此時(shí)的溫度即為沸點(diǎn)（餾出液體的沸點(diǎn)）。如果加熱過(guò)猛，會(huì)使周?chē)諝鉁囟冗^(guò)高，會(huì)使蒸餾頭頸部蒸汽過(guò)熱，打破氣液平衡，水銀球上液滴消失，溫度計(jì)讀數(shù)高于液體的沸點(diǎn)。加熱過(guò)慢，水銀球不能被蒸汽包圍，溫度計(jì)讀數(shù)低于沸點(diǎn)。如果維持加熱速度不變，不再有液體餾出，溫度計(jì)讀數(shù)突然下降時(shí)，停止加熱結(jié)束蒸餾。蒸餾單組分液體時(shí)，當(dāng)液體量很少時(shí)（3?5ml），要及時(shí)停止蒸餾，千萬(wàn)不能蒸干，否則易發(fā)生爆炸。結(jié)束：蒸餾結(jié)束時(shí)應(yīng)先停止加熱后停止通水，無(wú)液體餾出時(shí)，拆卸儀器，儀器的拆卸順序與安裝時(shí)相反。溫度計(jì)冷卻后再洗。六、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果（數(shù)據(jù)與處理）無(wú)液體餾出時(shí)即可停止七、 注意事項(xiàng)1.正確安裝蒸餾裝置；2.蒸餾開(kāi)始前一定要加入沸石，中途補(bǔ)加沸石一定要等液體冷后再加；3.控制蒸餾速度1~2滴/S；4.千萬(wàn)不能蒸干。十、思考題1.蒸餾時(shí)放入沸石或素?zé)善瑸槭裁茨芷鸱辣凶饔?？如果在加熱過(guò)程中發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)該如何處理？為什么？答：加入沸石或素瓷片等表面疏松多孔的物質(zhì)，加熱時(shí)，逐步釋放出空隙中吸附的空氣，形成細(xì)小的氣泡作為氣化中心，保證液體平穩(wěn)的沸騰，防止液體暴沸現(xiàn)象的發(fā)生。立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加。若加熱時(shí)加沸石，會(huì)引起劇烈