試樣的采集和制備

試樣的采集和制備分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果能否為生產(chǎn)、科研提供可靠的分析數(shù)據(jù)，直接取決于試樣有無代表性，要從大量的被測(cè)物質(zhì)中采取能代表整批物質(zhì)的小樣，必須掌握適當(dāng)?shù)募夹g(shù)，遵守一定的規(guī)則，必須采用合理的采樣及制備試樣的方法。土壤樣品的采集與制備1.污染土壤樣品的采集⑴采樣點(diǎn)的布設(shè)。由于土壤本身分布不均勻，應(yīng)多點(diǎn)采樣并均勻混合成為具有代表性土壤樣品。在同一采樣分析單位里，如面積不太大，在1000?1500平方米以內(nèi)，可在不同方位上選擇5?10個(gè)具有代表性的采樣點(diǎn)，點(diǎn)的分布應(yīng)盡量照顧土壤的全面情況，不可太集中，也不能選在采樣區(qū)的邊或某特殊的點(diǎn)（如堆肥旁）等。⑵采樣的深度。如果只是一般了解土壤污染情況，采樣深度只需取15厘米左右的耕層土壤和耕層以下15?20厘米的土樣，如果要了解土壤污染深度，則應(yīng)按土壤剖面層分層取樣。⑶采樣量。由于測(cè)定所需的土樣是多點(diǎn)混合而成的，取樣量往往較大，而實(shí)際供分析的土樣不需要太多。具體需要量視分析項(xiàng)目而定，一般要求1公斤。因此，對(duì)多點(diǎn)采集的土壤，可反復(fù)按四分法縮分，最后留下所需的土樣量。2.土壤本底值測(cè)定的樣品采集樣點(diǎn)選擇應(yīng)包括主要類型土壤，并遠(yuǎn)離污染源，同一類型土壤應(yīng)有3?5個(gè)以上的采樣點(diǎn)。其次，要注意與污染土壤采樣不同之處是同一點(diǎn)并不強(qiáng)調(diào)采集多點(diǎn)混合樣，而是選取植物發(fā)育典型具代表性的土壤樣品。采集深度為一米以內(nèi)的表土和心土。3.土壤樣品的制備⑴土樣的風(fēng)干。除了測(cè)定揮發(fā)性的酚，氰化物等不穩(wěn)定組分需要用新鮮土樣外，多數(shù)項(xiàng)目的樣品需經(jīng)風(fēng)干，風(fēng)干后的樣品容易混合均勻。風(fēng)干的方法是將采得的土樣全部倒在塑料薄膜上，壓碎土塊，除去植物根莖，葉等雜物，鋪成薄層，在室溫下經(jīng)常翻動(dòng)，充分風(fēng)干。要防止陽光直射和灰塵落入。⑵磨碎與過篩。風(fēng)干后的土樣，用有機(jī)玻璃棒碾碎后，通過2mm孔徑尼龍篩，以除去砂礫和生物殘?bào)w。篩下樣品反復(fù)按四份法縮分，留下足夠供分析用的數(shù)量，再用瑪瑙研缽磨細(xì)，通過100日尼龍篩，混勻裝瓶備用。制備樣品時(shí)，必須避免樣品受污染。生物樣品的采集與制備1.植物樣品的采集和制備⑴采樣的一般原則有以下幾點(diǎn)：代表性：選擇一定數(shù)量的能代表大多數(shù)情況的植物株作為樣品，采集時(shí)，不要選擇田埂、地邊及離田埂地邊2m范圍以內(nèi)的樣品。典型性：采樣部位要能反應(yīng)所要了解的情況，不能將植株各部位任意混合。適時(shí)性：根據(jù)研究需要，在植物不同生長(zhǎng)發(fā)育階段，定期采樣，以便了解污染物的影響情況。⑵采樣量。將樣品處理后能滿足分析之用。一般要求樣品干重1kg，如用新鮮樣品，以含水80%?90%計(jì)，則需5kg。⑶采樣方法。常以梅花形布點(diǎn)或在小區(qū)平行前進(jìn)以交叉間隔方式布點(diǎn)，采5?10個(gè)試樣混合成一個(gè)代表樣品，按要求采集植株的根、莖、葉、果等不同部位，采集根部時(shí)，盡量保持根部的完整。用清水洗四次，不準(zhǔn)浸泡，洗后用紗布擦干，水生植物應(yīng)全株采集。⑷樣品制備的方法有：新鮮樣品的制備。測(cè)定植物中易變化的酚、氰、亞硝酸等污染物，以及瓜果蔬菜樣品，宜用鮮樣分析。其制備方法：樣品經(jīng)洗凈擦干，切碎混勻后，稱取100g放入電動(dòng)搗碎機(jī)的搗碎杯中，加同量蒸餾水，打碎1?2分鐘，使成漿狀。含纖維較多的樣品，可用不銹鋼刀或剪刀切成小碎塊混勻供分析用。風(fēng)干樣品的制備。用干樣分析的樣品，應(yīng)盡快洗凈風(fēng)干或放在40?60°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干，以免發(fā)霉腐爛。樣品干燥后，去除灰塵雜物，將其剪碎，電動(dòng)磨碎機(jī)粉碎和過篩（通過1mm或0.25mm的篩孔），處理后的樣品儲(chǔ)存在磨口玻璃廣口瓶中備用。2.動(dòng)物樣品的收集和制備⑴血液：用注射器抽一定量血液，有時(shí)加入抗凝劑（如二溴酸鹽），搖勻后即可。⑵毛發(fā)：采樣后，用中性洗滌劑處理，去離子水沖洗，再用乙醚或丙酮等洗滌，在室溫下充分干燥后裝瓶備用。⑶肉類：將待測(cè)部分放在攪拌器攪拌均勻，然后取一定的勻漿作為分析用。若測(cè)定有機(jī)污染物，樣品要磨碎，并用有機(jī)溶劑浸取，若分析無機(jī)物，則樣品需進(jìn)行灰化，并溶解無機(jī)殘?jiān)?，供分析用。其他固體試樣的采集與制備對(duì)地質(zhì)樣品以及礦樣可采取多點(diǎn)、多層次的方法取樣，即根據(jù)試樣分布面積的大小，按一定距離和不同的地層深度采取。磨碎后，按四分法縮分，直到所需的量。對(duì)制成的產(chǎn)品或商品，可按不同批號(hào)分別進(jìn)行，對(duì)同一批號(hào)的產(chǎn)品，采樣次數(shù)可按下式?jīng)Q定：團(tuán)式中，N代表被測(cè)物的數(shù)日（件、袋、包、箱等），取好后，充分混勻即可。對(duì)金屬片或絲狀試樣，剪一部分即可進(jìn)行分析。但對(duì)鋼錠和鑄鐵，由于表面與內(nèi)部的凝固時(shí)間不同，鐵和雜質(zhì)的凝固溫度也不一樣，表面和內(nèi)部組成是不很均勻的，應(yīng)用鋼鉆鉆取不同部位深度的碎屑混合。水樣的采集與制備水樣比較均勻，在不同深度分別取樣即可，粘稠或含有固體的懸浮液或非均勻液體，應(yīng)充分?jǐn)噭颍员ＷC所取樣品具有代表性。采集水管中或有泵水井中的水樣時(shí)，取樣前需將水龍頭或泵打開，先放10?15min的水再取。采取池、江、河中的水樣，因視其寬度和深度采用不同的方法采集，對(duì)于寬度窄、水淺的水域，可用單點(diǎn)布設(shè)法，采表層水分析即可。對(duì)寬度大，水深的水域，可用斷面布設(shè)法，采表層水、中層水和底層水供分析用。但對(duì)靜止的水域，應(yīng)采不同深度的水樣進(jìn)行分析。采樣的方法是將干凈的空瓶蓋上塞子，塞子上系一根繩，瓶底系一鐵砣或石頭，沉入離水面一定深處，然后拉繩拔塞讓水灌滿瓶后取出。氣體樣品的采集1.采樣方法抽氣法有以下幾種：吸收液：主要吸收氣態(tài)和蒸氣態(tài)物質(zhì)。常用的吸收液有：水、水溶液，有機(jī)溶劑。吸收液的選擇依據(jù)被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)及所用分析方法而定。但是，吸收液必須與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生的作用快，吸收率高，同時(shí)便于以后分析步驟的操作。固體吸附劑：有顆粒狀吸附劑和纖維狀吸附劑兩種。前者有硅膠、素陶瓷等，后者有濾紙、濾膜、脫脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留，用于采集氣溶膠。硅膠常用的是粗孔及中孔硅膠，這兩種硅膠均有物理和化學(xué)吸附作用。素陶瓷需用酸或堿除去雜質(zhì)，并在110?120°C烘干，由于素陶瓷并非多孔性物質(zhì)，僅能在粗糙表面上吸附，所以采樣后洗脫比較容易。采用的濾紙及濾膜要求質(zhì)密而均勻，否則采樣效率降低。真空瓶法。當(dāng)氣體中被測(cè)物質(zhì)濃度較高，或測(cè)定方法的靈敏度較高，或當(dāng)被測(cè)物質(zhì)不易被吸收液吸收，而且用固體吸附劑采樣有困難時(shí)，可用此方法采樣。將不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采樣地點(diǎn)打開活塞，被測(cè)空氣立即充滿瓶中，然后往瓶中加入吸收液，使其有較長(zhǎng)的接觸時(shí)間以利吸收被測(cè)物質(zhì)，然后進(jìn)行化學(xué)測(cè)定。置換法。采取小量空氣樣品時(shí)，將采樣器（如采樣瓶、采樣管）連接在一抽氣泵上，使通過比采樣器體積大6?10倍的空氣，以便將采樣器中原有的空氣完全置換出來。也可將不與被測(cè)物質(zhì)起反應(yīng)的液體如水、食鹽水注滿采樣器，采樣時(shí)放掉液體、被測(cè)空氣即充滿采樣器中。靜電沉降法。此法常用于氣溶膠狀物質(zhì)的采樣?？諝鈽悠吠ㄟ^12000?20000伏電壓的電場(chǎng)，在電場(chǎng)中氣體分子電離所產(chǎn)生的離子附著在氣溶膠粒子上，使粒子負(fù)帶電荷，此帶電荷的粒子在電場(chǎng)的作用下就沉降到收集電極上，將收集電極表面沉降的物質(zhì)洗下，即可進(jìn)行分析。此法采樣效率高、速度快，但在有易爆炸性氣體、蒸氣或粉塵存在時(shí)不能使用。2.采樣原則⑴采樣效率。在采樣過程中，要得到高的采樣效率，必須采用合適的收集器及吸附劑，確定適當(dāng)?shù)某闅馑俣龋员ＷC空氣中的被測(cè)物質(zhì)能完全地進(jìn)入收集器中，被吸收或阻留下來，同時(shí)又便于下一步的分離測(cè)定。⑵采樣點(diǎn)的選擇。根據(jù)測(cè)定的目的選擇采樣點(diǎn)