ICP-MS儀器操作開機須知

...wd......wd......wd...1．開機本卷須知1.1檢查氣體純度：-氬氣Ar>99.996%,或更高-碰撞氣He>99.999%1.2準(zhǔn)備充足的工作氣體：-氬氣：氣罐中Ar實際容量>5%-DRC,KED氣體：使用量非常小，DRC一般0.1~1.2ml/min,KED2~5ml/min1.3檢查氣體壓力.氬氣90~110psi/碰撞氣:15(+-5)psi/反響氣:15(+-5)psi1.4檢查炬管及接口是否清潔并且完好-如果炬管上有固體的沉積則需要清洗或者更換炬管-如果炬管變形需要立刻更換炬管-炬管的清洗可以使用稀硝酸或者異丙醇、丙酮等有機溶劑浸泡或超聲清洗-如果錐變臟，則需要將錐拆下進(jìn)展清洗或者更換干凈的錐體，可以使用棉簽沾取2%稀硝酸擦拭錐的外表，或者使用異丙醇、丙酮等有機溶劑進(jìn)展超聲清洗。清洗完成后用去離子水進(jìn)展沖洗。清洗前請將O型圈取下，酸或者有機溶劑會導(dǎo)致O型圈使用壽命變短。-檢查采樣錐墊圈及O型圈是否完好，如果發(fā)現(xiàn)裂痕或者破損，則需要更換新的采樣錐墊圈或者O型圈。1.5檢查RF線圈，如果發(fā)現(xiàn)線圈銹蝕或者破損，請咨詢工程師后進(jìn)展更換或者清洗。1.6檢查蠕動泵管的狀態(tài)。如果出現(xiàn)明顯的磨損，或者破裂則需要立刻更換泵管。更換泵管后注意蠕動泵的轉(zhuǎn)動方向，確定進(jìn)液和排液正確。1.7檢查冷卻水是否工作正常，確保循環(huán)水無變色或者菌類滋生。1.8檢查冷卻水，壓力，溫度。-水量：70-80％的總體積-壓力：45.65psi-溫度：18℃±1.9在準(zhǔn)備開機點火工作之前確定NexION已經(jīng)處于Ready狀態(tài);儀器面板左側(cè)的LED燈呈綠色開啟狀態(tài)。1.10翻開NexION軟件，在儀器運行界面查看“儀表〞參數(shù)，確定真空度是否正常，通常儀器待機狀態(tài)的真空度為5.0e-007托爾及以下。如果真空正常，可以通過軟件開啟等離子體，通常等離子的點火是在點擊等離子體Strat按鈕以后60秒，然后在20秒之內(nèi)穩(wěn)定，并且翻開真空閥門。1.11使用2-5％硝酸對儀器清洗10分鐘，等離子體點火以后，儀器的真空度一般為1.0e-006托爾或者更低。1.12儀器的優(yōu)化(SmartTune智能優(yōu)化向?qū)?在程序菜單依次激活Realtime,RptView,SmartTune,Conditions菜單，通過調(diào)整窗口位置使所有窗口都很容易看到，確定儀器正在吸入的Setup溶液中包括如下元素：Li,Be,Mg,Fe,In,Ce,Pb,U，然后依次進(jìn)展如下工程的優(yōu)化：TorchAlignment→TorchSamplingDepth→NebulizergasflowSTD/KED[NEB]→QIDSTD/DRC→QIDKEDmode(如果需要使用到)→DailyperformanceCheck1.13儀器的日常性能檢查主要提供儀器狀態(tài)的參考，用戶應(yīng)該根據(jù)不同的分析要求判定儀器的性能狀況，日常性能檢查到達(dá)要求即可進(jìn)展樣品測試。1.14創(chuàng)立分析方法，建設(shè)運行列表〔如果有自動進(jìn)樣器〕，選擇報告模板，并在Dataset中創(chuàng)立數(shù)據(jù)保存目錄。1.15在測定之前使用2%~5%HNO3對儀器進(jìn)展清洗，然后依次測定空白、標(biāo)準(zhǔn)系列，建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定樣品序列，即：Blank→標(biāo)準(zhǔn)1,2,3,4→樣品。如果有自動進(jìn)樣器，則可以在樣品信息列表中進(jìn)展設(shè)置：點擊BatchIndex→BuildRunlist→確認(rèn)列表→AnalyzeBatch，即可自動執(zhí)行測試。1.16分析完成后，使用2%~5%HNO3對儀器進(jìn)樣清洗3至10分鐘，然后取出進(jìn)樣管，排空廢液，關(guān)閉等離子體。1.17等離子體關(guān)閉30秒后，可以聽到清晰的氣閥關(guān)閉的聲音，冷卻氣及KED氣體閥門關(guān)閉。最后，松開蠕動泵管。關(guān)閉氬氣、循環(huán)水。1.18數(shù)據(jù)處理2、Workspace(工作界面)2.1什么是工作區(qū)測定時，翻開分析方法或者優(yōu)化等窗口，然后用戶可以根據(jù)自己的喜好調(diào)整各個窗口的位置，工作區(qū)即為用戶自定義的視圖界面，工作區(qū)可以保存為xxx.wrk文件，下一次你翻開該文件時，你可以看到與次一樣的視圖界面。2.2.創(chuàng)立工作區(qū),定量分析的工作區(qū)文件依次翻開想要看到的窗口，并設(shè)置窗口模式：[Sample:Manual,Realtime:Numeric,CalibView,RptView:QuantSummary.rop]完成后點擊File→SaveWorkspaceAs..保存工作組.3.檢查工作區(qū)的配置，如以以下圖，點擊左側(cè)垂直菜單R型淡藍(lán)色圖標(biāo)確認(rèn)使用的各方法、文件目錄、報告模板、儀器參數(shù)文件等…….3.NexION300ICP-MS開、關(guān)機/重啟3.1儀器關(guān)機ICP-MS的電源開關(guān)和真空上的ON/OFF按鈕位于左前方。3.2開機順序主機電源Instrument.射頻發(fā)生器電源RGF.按下Vacuum按鍵大約2秒。5分鐘左右，ICP-MS主機左上角面板在綠色的LED前燈開啟，指示儀器真空到達(dá)Ready狀態(tài)。3.3ICP-MS重啟關(guān)閉電腦→關(guān)閉真空→關(guān)閉主機→檢查電纜連接→開主機電源→翻開真空→翻開電腦→10分鐘左右ICP-MSReady→運行電腦NexION程序→檢查真空→~e-7torr(~x10-7torr)如果真空度到達(dá)要求即可點燃等離子體，運行樣品測試。4.NexION300ICP-MS分析前的檢查與點火4.1檢查Ar氣總量不低于氣瓶總量的10%或者總壓力不低于90~110Psi4.2翻開冷卻水，并檢查水量是否足夠，并確保循環(huán)水顏色沒有變化4.3電腦開機/運行NexION→在Instrument窗口檢查儀器狀態(tài)4.4翻開ICP-MS頂蓋4.5在ICP-MS左側(cè)面板上按下ConeAccess按鈕，可以觀察到LED指示燈連續(xù)的閃爍，同時進(jìn)樣平臺自動向外移動。4.6向外翻開炬箱4.7翻開炬箱，檢查炬管、線圈、錐、墊圈等是否完好，確認(rèn)完成以后關(guān)上炬箱，直到ConeaccessLED燈亮。4.8確認(rèn)蠕動泵管完好、并且連接正常。4.9檢查DRC,KED氣體4.10點燃等離子體。NexION可以通過軟件中Instrument界面Plasma點燃或者關(guān)閉等離子體，也可以通過主機控制面板上的PlasmaON按鈕翻開或者關(guān)閉等離子體。4.11Plasma點燃以后將樣品管放入2~5%HNO3溶液中沖洗10分鐘。如果已經(jīng)聯(lián)接好自動進(jìn)樣器請翻開NexION軟件，進(jìn)入Device→Autosampler→AutosamplerType,TrayName確認(rèn)→Initialize測試自動進(jìn)樣器是否正常。5.NexION300ICP-MS關(guān)機5.1吸入2~5%HNO310分鐘。5.2將進(jìn)樣管從溶液中取出，排空霧室中的殘留溶液，點擊PlasmaStop5.3松開進(jìn)樣泵管、排液管5.4儀器進(jìn)入待機狀態(tài)，關(guān)閉氬氣、He氣、DRC氣、關(guān)閉循環(huán)水。6.NexIONSoftware圖標(biāo)菜單介紹6.1Method/方法：在Method/方法界面，可以設(shè)置需要分析的元素或者質(zhì)量數(shù)，并設(shè)置不同元素/質(zhì)量數(shù)的測定模式(Standard,DRC,KED),數(shù)據(jù)采集模式(Pulse,Analog,Dual),標(biāo)準(zhǔn)系列,進(jìn)樣時間,報告輸出等內(nèi)容的設(shè)置。儀器提供的分析方法有5種，包括:定量分析方法(Quantitative),半定量分析(Total-Quant),同位素比值(IsotopeRatio),同位素稀釋(Dilution),和純數(shù)據(jù)采集(DataOnlyMethod)等。-Sweep:掃描次數(shù)-IntStd:內(nèi)標(biāo)(Internalstandard)可以對局部元素或者全部元素設(shè)置內(nèi)標(biāo)。-ScanMode:掃描模式(Peakhoppingmode:跳峰/Scanmode:掃描)-MCAChannel:掃描通道數(shù)，Peakhopping/跳峰模式MCAChannel=1；Scanmode/掃描模式MCAChannel=(1~20〕.-DwellTime:停留時間-Integrationtime:積分時間，Dwelltime乘以Sweep.(Sweep:30,DwellTime:50.1500ms)-Correction:干擾方程，在采用STD模式進(jìn)展分析時同過方程式消除干擾，使用DRC模式時需刪除。-Mode:分析模式(Standard,DRC,KED).-CellGasA,B:氣體流量設(shè)置.-RPa,RPq:DBT(dynamicband-passtuning/動態(tài)帶寬調(diào)諧)標(biāo)準(zhǔn)模式RPa=0,RPq=0.25；KED模式RPq=0.45；DRC模式RPq=0.25~0.86.2Sample/樣品:6.3Dataset/數(shù)據(jù)組:數(shù)據(jù)保存目錄6.4RealTime/實時窗口:實時窗口提供三種顯示方式〔Numeric/數(shù)值強度，Spectral/譜圖,Signal/信號變化〕6.5Interactive/交互窗口:提供儀器優(yōu)化，數(shù)據(jù)比擬等。6.6CalibView/標(biāo)準(zhǔn)曲線:6.7RptOption:報告選項.6.8RptView:報告6.9SmartTune:智能調(diào)諧6.10Conditions:儀器參數(shù)6.11MassCal:Peakhopping質(zhì)量調(diào)諧6.12DRCMD:DRC方法開發(fā)6.13Instrument:ICP-MS儀器狀態(tài)信息-Main:ICP-MS,Plasma&VacuumOn/Off,ConeAccess-Diagnostics:診斷ICP-MS詳細(xì)的儀器參數(shù)-TorchPosition:炬管位置-Maintenance:維護(hù)提醒6.14Devices:設(shè)備管理，提供蠕動泵、自動進(jìn)樣器、FIAS等設(shè)備的控制6.15Scheduler/定時開關(guān):6.16Chromera:HPLC-ICP-MS聯(lián)用分析軟件模塊.7.左側(cè)邊欄快速操作選項QuickMenu8.SmartTuneWizard/ICP-MS智能優(yōu)化向?qū)?ICP-MS優(yōu)化開場之前先對甭管，噴油器，火炬，霧化器，霧化室，射頻負(fù)載線圈進(jìn)展檢查，并檢查錐狀態(tài)，然后在點燃等離子體穩(wěn)定10分鐘以上。8.1DailyOptimization/日常的優(yōu)化，常規(guī)優(yōu)化工程.-翻開SmartTune窗口，同時翻開RealTime等界面，如以以下圖所示〔RealTime，SmartTune，ReportView：SmartTuneAutoCheck.rop〕-在SmartTune窗口EditList…中添加如圖優(yōu)化工程.-SmartTuneWizard選擇UseManualSampling選項框.如果選擇用自動進(jìn)樣器自動優(yōu)化則不需要選擇。-Dailyoptimizationsolution(N8145051_1ppbLi,Be,Mg,Fe,In,Ce,Pb,U)準(zhǔn)備日常性能檢查溶液(N8145051_1ppbLi,Be,Mg,Fe,In,Ce,Pb,U)。-從列表中選擇DailyPerformanceCheck工程，右鍵點擊，選擇快速優(yōu)化，執(zhí)行日常性能檢查。如果日常性能檢查中各項指標(biāo)符合儀器使用條件則可以完畢常規(guī)模式優(yōu)化。-如果日常性能指標(biāo)達(dá)不到分析要求，則依次進(jìn)展DailyPerformanceCheck依次進(jìn)行炬管準(zhǔn)直，采樣深度，日常性能檢查，則依次執(zhí)行TorchAlignment.TorchSamplingDepth.NebilizerGasFlowSTD/KED.QIDSTD/DRC.DaliyPerformance.通過后，翻開Conditions儀器條件參數(shù)窗口.File.Save.-NebilizerGasFlowSTD/KED霧化器流量調(diào)節(jié)，可以看到氣體流量的優(yōu)化范圍，可以進(jìn)展手動調(diào)節(jié)以縮短優(yōu)化時間。8.2DRCOptimization/動態(tài)反響模式參數(shù)優(yōu)化，該工程不需要用戶經(jīng)常調(diào)節(jié).-采用與日常優(yōu)化一樣的操作添加優(yōu)化工程，或者直接翻開DRCVoltages.swz文件.(SmartTuneWizard窗口→File→Open→DRCVoltages.swz)-準(zhǔn)備Daliyoptimizationsolution/日常參數(shù)優(yōu)化溶液(N8145051_1ppbLi,Be,Mg,Fe,In,Ce,Pb,U).-確認(rèn)DRC氣體(氨氣).-按照優(yōu)化工程列表依次選擇相對應(yīng)的調(diào)試溶液執(zhí)行優(yōu)化。-保存優(yōu)化參數(shù)，翻開Conditions儀器條件參數(shù)窗口.File.Save.8.3KEDOptimization/能量甄別(碰撞)模式參數(shù)優(yōu)化，該工程不需要用戶經(jīng)常調(diào)節(jié)..-采用與日常優(yōu)化一樣的操作添加優(yōu)化工程，或者直接翻開KEDVoltages.swz文件.(SmartTuneWizard窗口.File.Open.KEDVoltages.swz)-準(zhǔn)備Daliyoptimizationsolution/日常參數(shù)優(yōu)化溶液(N8145051_1ppbLi,Be,Mg,Fe,In,Ce,Pb,U)和KEDSetupsolution/KED安裝調(diào)試溶液(N8145052_1%HCl_10ppbCo/1ppbCe)等調(diào)試溶液.-確認(rèn)KED氣體(Hegas).-按照優(yōu)化工程列表依次選擇相對應(yīng)的調(diào)試溶液執(zhí)行優(yōu)化。-保存優(yōu)化參數(shù)，翻開Conditions儀器條件參數(shù)窗口.File.Save.9.新建分析方法9.1NexIon儀器軟件Method界面用于查看并修改當(dāng)前使用的方法。9.2翻開Method界面，然后從菜單欄中選擇新建方法，F(xiàn)ile→NewMethod.9.3選擇菜單中的File-NewQuantitativeAnalysis，準(zhǔn)備簡歷定量分析方法。9.4新的分析方法如下翻開后，在Timing卡片界面依次輸入讀數(shù)條件。Sweep/Reading:30Reading/Replicates:1Replicates:3鼠標(biāo)右鍵點擊分析物〔*〕欄，激活元素周期表，選擇需要測定的元素。9.5查看元素的同位素，然后選擇適當(dāng)?shù)耐凰?。通常選擇同位素的標(biāo)準(zhǔn)為，同位素豐度較大，干擾物相對較小，可以通過質(zhì)量校正方程或者采用DRC/KED工作模式消除同位素離子干擾。需要認(rèn)真選擇同位素的元素通常介于〔K39~Se80〕之間。常用樣品分析中氣體選擇請參考如以下表。*上述條件并非元素選擇的標(biāo)準(zhǔn)，僅供參考。9.6元素和同位素已完成的選擇，為每個元素是選定一個特定的模式。mode〔*〕.點擊右鍵.選擇分析模式STD/DRC/KED檢查各工作模式并設(shè)置相應(yīng)的氣體及RPq參數(shù)。9.7在Calibration標(biāo)簽內(nèi)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)濃度及線性類型。*ExternalStd./外標(biāo)法:常規(guī)樣品分析的選擇方法，采用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后進(jìn)展樣品的測試，得到樣品的測試結(jié)果。適用于溶液中總鹽分較低<0.2%,酸度<5%的一般樣品。*Std.Addition/標(biāo)準(zhǔn)參加法:在需要分析的樣品中參加含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次測定樣品、樣品加標(biāo)系列的強度，通過線性曲線中截距為0時的濃度值計算樣品結(jié)果的方法。適用于基體復(fù)雜的樣品，比方高鹽分和高粘度，或者高基體的樣品〔水，血，氫氧化鈉，氫氧化鉀，氯化鈉，硫酸，磷酸等〕8)Sampling/泵速設(shè)定：測樣過程中延遲、沖洗等時間及泵速的設(shè)定*使用自動進(jìn)樣器時Sampling參數(shù)的設(shè)置9.8保存方法文件.9.9可以使用DRCMD軟件窗口進(jìn)展DRCparameters(gasflow,RPq)的優(yōu)化.翻開[DRCMD]窗口.并翻開(Method,RealTime,DRCMD)等窗口.新建DataOnlyMethod，并設(shè)置Sweep/Reading20.在DRCMethodDevelopment窗口輸入AcquireID名稱，并且設(shè)置Cellgas通道(GasA或B).設(shè)置氣體流量優(yōu)化范圍(0.1~1.2)和RPq優(yōu)化范圍.選擇手動進(jìn)樣UseManualSampling..準(zhǔn)備一個基體空白溶液和一個基體加標(biāo)溶液,在加標(biāo)濃度窗口輸入加標(biāo)濃度。執(zhí)行Optimize,完畢后在Result中查看各元素最正確反響參數(shù)。9.10方法中可以設(shè)置報告的輸出?？梢栽诜椒ㄖ械腞eport選項中選擇直接打印報告或者將樣品結(jié)果輸出為文件。輸出文件的格式由ReportOptionTemplate中選擇的模板設(shè)置，ReportFilename用于設(shè)置結(jié)果文件的輸出及保存位置。10.樣品分析10.1手動分析10.1.1[Sample:Manual,Realtime:Numeric,CalibView,RptView:QuantSummary.rop]10.1.2在快速分析欄中依次選擇分析需要使用的方法、結(jié)果保存目錄、樣品信息、報告模板、儀器工作參數(shù)等工作文件。10.1.3執(zhí)行分析對于外標(biāo)法的分析，在Samples界面依次測定Blank.Standard1,2,3….Samples…等.樣品欄中可以輸入樣品識別碼，Details…圖標(biāo)中可以輸入詳細(xì)的樣品信息，軟件可以根據(jù)樣品的稱樣量等制備信息幫助用戶直接得出最終需要的樣品分析結(jié)果.對于標(biāo)準(zhǔn)參加法的分析，在Samples界面依次測定Standard1,2,3….Sample.樣品測試完成后軟件輸出樣品的分析結(jié)果。如果樣品基體一致，可以直接繼續(xù)分析樣品，如果樣品基體不一致則需重新新建標(biāo)準(zhǔn)系列并重新執(zhí)行測定操作。10.2自動進(jìn)樣器分析10.2.110.2.2創(chuàng)立樣品序列SampleTemplate…→SampleID→AutoSamplerPosition→Range以下是自動生成的樣品列表。選擇分析模式MeasurementAction(*)，RunSample→RunBlank,Stds,andSamples.選擇分析方法Method(*)→執(zhí)行FillDown進(jìn)展列填充。設(shè)置沖洗時間WashOverride(sec)60~90秒，以清洗管路10.2.3點擊AnalysisSamples執(zhí)行分析，或者選擇需要分析的樣品BuildRunList…，11.內(nèi)標(biāo)分析方法常見的內(nèi)標(biāo)元素有Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi等元素，選擇內(nèi)標(biāo)元素時不能使用樣品中本來就有的元素，內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)不容易受到其它離子的干擾，并且盡量能夠與被測元素性質(zhì)相近。內(nèi)標(biāo)元素必須有一定的濃度，其產(chǎn)生的信號強度不應(yīng)受到技術(shù)統(tǒng)計的影響。-創(chuàng)立方法11.1選擇需要測定的元素及選擇的內(nèi)標(biāo)元素，設(shè)置各元素的測定模式及測定參數(shù)。11.2選擇需要設(shè)置為同一組的元素(工作模式一樣，同一元素作為內(nèi)標(biāo))，菜單欄Edit→DefineGroup選擇內(nèi)標(biāo)元素，并設(shè)置為內(nèi)標(biāo)。菜單欄Edit→SetInternStd.11.3同樣的方法設(shè)置其他的組及內(nèi)標(biāo)。11.4設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度，不要設(shè)置內(nèi)標(biāo)元素的濃度。檢查并保存方法。12.標(biāo)準(zhǔn)參加法(StandardadditionMethod)標(biāo)準(zhǔn)參加法可以用于復(fù)雜樣品的分析，根據(jù)樣品測定強度與樣品濃度成正比關(guān)系的原理，通過在樣品中參加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)并進(jìn)展測定，得到一系列的與濃度對應(yīng)的強度值，推算出樣品的濃度。-創(chuàng)立方法12.1翻開方法界面，選擇分析元素設(shè)置內(nèi)標(biāo)，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)參加法模式Method→Calibration→Std.Addtion，Curvetype→SimpleLinear.12.2標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定順序：加標(biāo)樣品1.2.3…→未加標(biāo)樣品→空白→試樣12.3加標(biāo)樣品系列完成后在標(biāo)準(zhǔn)曲線界面可以看到加標(biāo)系列的標(biāo)準(zhǔn)曲線。13.半定量分析方法/質(zhì)譜掃描方法質(zhì)譜掃描方法可以提供一定質(zhì)譜范圍內(nèi)的離子強度的信息，可用于干擾離子的研究判定。軟件自帶的全質(zhì)量掃描的分析方法根據(jù)常規(guī)離子強度及元素的天然同位素豐度，可以提供未知樣品的全元素半定量分析。13.1創(chuàng)立方法，翻開Method窗口，F(xiàn)ile→NewMethod→DataOnly.翻開數(shù)據(jù)查看界面(RealTime:Spectralmode,Samples,DataOnlyMethod)方法設(shè)置Method-Sweep,Reading,Replicate.10,1,5設(shè)置需要掃描的質(zhì)量段(BeginMass,EndMass)Scanmode.Scanning,MCAChannel=20,Dwelltime50.14.重處理-再次確認(rèn)結(jié)果時使用-查看修改標(biāo)準(zhǔn)曲線〔濃度，類型，修改，添加和刪除標(biāo)準(zhǔn)溶液〕以后的結(jié)果-采用與測定過程不一樣的分析模式時使用(External<->Standardaddition)14.1翻開[Dataset]界面→File→Open→需要再處理的數(shù)據(jù)組14.2選擇需要處理的樣品，SampleID→[Load]原始的測定方法或者標(biāo)準(zhǔn)曲線等14.3對方法或者標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)展必要的修改，并保存14.4翻開窗口(Dataset,CalibView,RptView)14.5選擇SampleID:Blank,Standard1.2.3…→Reprocess.14.6查看標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)等信息。CalibrationView→(Stats).14.7選擇需要重處理的樣品，重處理.查看重處理以后樣品的結(jié)果。15.數(shù)據(jù)報告-創(chuàng)立一個包括分析結(jié)果、強度、濃度等內(nèi)容的簡要的報告。15.1翻開Dataset,調(diào)入方法、標(biāo)準(zhǔn)曲線15.2在Dataset中選擇需要報告的樣品15.3Dataset→SummaryReport…選擇需要報告的方式Printer/File-SummarybyAnalyte:按元素名稱排序Sample:按樣品名稱排序-OutputtoPrinter:輸出到打印機File:輸出為文件，默認(rèn)文件夾位置(C:\NexIONData\ReportOutput.)15.4處理數(shù)據(jù)，Reprocess.5)報告式樣軟件輸出文件可以通過office軟件翻開并查看，文件以逗號作為分隔符。16.KED氣體流量優(yōu)化16.1配置菜單如下所示。翻開RealTime,Method,Conditions等窗口.16.2調(diào)入方法C:\NexIONData\Method\KEDOptimozation.mth16.3進(jìn)入優(yōu)化條件。Conditions.AdvancedOptimize16.4AdvancedOptimize.ParameterDescription.HegasA或B16.5AdvancedOptimize.ParameterrangeStart:4~End:7/Stepvalue:0.116.6OptimizationCriteria.Formula.ClO/Co<0.00516.7吸入KED優(yōu)化溶液(1%HClbaseCo10ppb,Ce1ppb_PN:N8145052)16.8執(zhí)行優(yōu)化Conditions.AdvancedOptimize.Optimize16.9完成分析后，保存Condition文件16.10使用KED模式時，KED參數(shù)會自動填充。17.檢測器雙模校正-檢測器有脈沖和模擬兩種工作模式(Pulse,Analogmode)，脈沖模式的計數(shù)范圍為0~2,000,000cps(countpersecond)，而模擬的計數(shù)范圍1,000~1,600,000,000cps.兩種不同模式之間需要進(jìn)展讀數(shù)校正以得到0~1,600,000,000cps全范圍的正確讀數(shù)。17.1溶液-使用儀器的調(diào)試溶液DualDetectorCalibration(N8145059_50ppbLi,Mg,Al,Mn,Co,Ni,Zn,In,Ba,Ce,Tb,Pb,U).除了以上元素，用戶也可以自行添加感興趣的添加到上述溶液中。17.2校正-如以以下圖所示DualDetectorcalibration，翻開(RealTime:Numericmode,SmartTune,Conditions)-翻開SmartTuneWizard.File.New.SmartTuneWizard.EditList…添加DualDetectorCalibration項-吸入DualDetectorCalibration溶液.-執(zhí)行DualDetectorCalibration.QuickOptimize.-校正完成后，點擊Result查看結(jié)果，相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)該為0.999或更好。每次進(jìn)展了檢測器電壓調(diào)整以后需要進(jìn)展檢測器的雙模校正，一下是一個簡單的檢測器電壓調(diào)節(jié)和雙模校正的流程。<Conditions→DualDetector→Clearcalibration→GetAnalyteList→Conditions窗口ManualAdjust→AnalogStageVoltage±25→SmartTuneWizard→添加DualDetectorCalibration，[QuickOptimize]→檢查相關(guān)系數(shù)Conditions/DualDetector/Coefficient→保存Conditions>18.全質(zhì)量掃描/半定量分析-確定未知樣品中所含的元素種類和元素的近似含量。18.1File→OpenWorkspace→TotalQuantAnalysis.wrk18.2Method→翻開TotalQuant.mth18.3Method→Calibration→ExternalStandard/SampleAdditionExternalStandard是通過標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展半定量曲線校正的方法，SampleAddition是通過在樣品中參加一