《工業(yè)焦磷酸鉀》規(guī)范

1HG/T3591—××××工業(yè)焦磷酸鉀本文件規(guī)定了工業(yè)焦磷酸鉀的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于工業(yè)焦磷酸鉀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10—菲啰啉分光光度法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23769無機(jī)化工產(chǎn)品水溶液中pH值測(cè)定通用方法GB/T23947.2—2009無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測(cè)定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分子式和相對(duì)分子量分子式：K4P2O7相對(duì)分子質(zhì)量：330.33（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2HG/T3591—××××5分類工業(yè)焦磷酸鉀按照用途不同分為Ⅰ類和Ⅱ類。Ⅰ類：電鍍用焦磷酸鉀；Ⅱ類：其他工業(yè)用焦磷酸鉀。6要求6.1外觀：白色粉末或顆粒。6.2工業(yè)焦磷酸鉀按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合鉀離子的鑒別試驗(yàn)和表1的規(guī)定?！F（Fe）w/%≤— 7試驗(yàn)方法警示：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。7.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀判別在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。7.3鉀離子的鑒別試驗(yàn)取少量試樣約0.1g，加10mL水溶解。用鉑絲環(huán)蘸取鹽酸，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試液在火焰上燃燒，透過鈷玻璃觀察火焰，應(yīng)呈現(xiàn)紫色。HG/T3591—××××7.4焦磷酸鉀含量的測(cè)定7.4.1原理焦磷酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。反應(yīng)式如下：4272227KPO+2HCl=KHP4272227222742272424KHPO+2ZnSO=22274227242424242HSO+2NaOH=Na242427.4.2試劑或材料7.4.2.1鹽酸溶液：1+20。7.4.2.2鹽酸溶液：1+200。7.4.2.3硫酸溶液：1+500。7.4.2.4硫酸鋅溶液：125g/L。稱取125g硫酸鋅，溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計(jì)上用硫酸溶液或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見7.4.2.6）將溶液pH調(diào)至3.80±0.02。7.4.2.5無水焦磷酸鈉，按下列方法進(jìn)行制備：a）第一次結(jié)晶：稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉或80g十水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶二次；b）第二次結(jié)晶：將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，再冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液；c）第三次結(jié)晶：將第二次結(jié)晶按第一次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次；d）將從水中重結(jié)晶三次后的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，在電熱板上干燥后，于400℃±5℃下灼燒至質(zhì)量恒定。7.4.2.6氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）≈0.1mol/L，按下列方法進(jìn)行標(biāo)定和計(jì)算：a)標(biāo)定：用減量法迅速稱取約0.5g無水焦磷酸鈉（見7.4.2.5精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入90mL水溶解。用酸度計(jì)測(cè)定下，在攪拌下滴加鹽酸溶液（見7.4.2.1）或鹽酸溶液（見7.4.2.2直至溶液pH為3.80±0.02。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定至溶液pH為3.80±0.02。此時(shí)每加一次溶液后均應(yīng)攪拌30s。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。b)計(jì)算：每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量（g）的數(shù)值以ρ計(jì)，單位為克每毫升（g/mL按公式(1)計(jì)算：p=……（1）式中：m——稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gV——滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。V0——滴定空白中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。HG/T3591—××××7.4.3儀器設(shè)備7.4.3.1酸度計(jì)：分度值為0.02pH，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或配有復(fù)合電極。7.4.3.2磁力攪拌器。7.4.3.3高溫爐：溫度可控制在400℃±5℃。7.4.4試驗(yàn)步驟7.4.4.1試驗(yàn)溶液用減量法迅速稱取5.0g干燥后試樣（見7.5精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.4.4.2測(cè)定用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液，置于250mL燒杯中，加40mL水，以下按7.4.2.6的a)中從“在酸度計(jì)上，在攪拌下滴加鹽酸溶液……”開始，到“……，此時(shí)每加一次溶液后要攪拌30s。”為止進(jìn)行操作。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液相同。7.4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理焦磷酸鉀含量以焦磷酸鉀（K4P2O7）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式（2）計(jì)算： （2）式中：ρ——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）；V——滴定試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——滴定空白中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；1.242——無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸鉀的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。7.5干燥減量的測(cè)定7.5.1原理試料在400℃±5℃下干燥至質(zhì)量恒定。7.5.2儀器設(shè)備7.5.2.1瓷坩堝。7.5.2.2高溫爐：溫度可控制在400℃±5℃。7.5.3試驗(yàn)步驟HG/T3591—××××用已于400℃±5℃高溫爐中干燥至質(zhì)量恒定的瓷坩堝，稱取約5g試樣，精確至0.0002g，置于高溫爐中，在400℃±5℃高溫爐中干燥至質(zhì)量恒定。7.5.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（3）計(jì)算：=根100%……(3)式中：m1——干燥前試料和瓷坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m2——干燥后試料和瓷坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。7.6鐵含量的測(cè)定7.6.1原理同GB/T3049—2006中第3章。7.6.2試劑或材料同GB/T3049—2006中第4章。7.6.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為4cm或5cm比色皿。7.6.4試驗(yàn)步驟7.6.4.1工作曲線的繪制按GB/T3049—2006中6.3規(guī)定，選用厚度為4cm或5cm比色皿及其對(duì)應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，繪制工作曲線。7.6.4.2試驗(yàn)溶液A的制備稱取約25g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加50mL水溶解，加5mL鹽酸溶液(1+1)，加熱并微沸2min，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于鐵含量、鉛含量、砷含量的測(cè)定。7.6.4.3空白試驗(yàn)溶液除不加試料外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的制備完全相同，并與試料同時(shí)同樣處理。7.6.4.4測(cè)定用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液，分別置于100mL容量瓶中，各加水至40mL，以下按GB/T3049—2006中6.4.1的規(guī)定，從“用氨水或鹽酸溶液調(diào)整pH為2，……”開始，及6.4.2進(jìn)行操作。6HG/T3591—××××從試驗(yàn)溶液的吸光度中減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，由工作曲線上查出相應(yīng)的鐵質(zhì)量。7.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（4）計(jì)算： （4）式中：m1——從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0005%。7.7水不溶物含量的測(cè)定7.7.1儀器設(shè)備7.7.1.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。7.7.1.2電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在105℃~110℃。7.7.2試驗(yàn)步驟稱取約20g試樣，精確至0.lg，置于500mL燒杯中，加400mL熱水溶解。用在105℃~110℃下烘至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌殘?jiān)林行裕ㄓ胮H試紙檢查將玻璃砂坩堝置于105℃~110℃下烘至質(zhì)量恒定。7.7.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，按公式（5）計(jì)算：4w4式中：m1——水不溶物及玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，-m0根100%……………m單位為克(g)；m0——玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。7.8pH的測(cè)定7.8.1儀器設(shè)備酸度計(jì)：分辨率為0.01pH。配有玻璃電極和飽和甘汞電極（或復(fù)合電極）。7.8.2試驗(yàn)步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加入100mL水溶解，按GB/T23769的規(guī)定對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)定。HG/T3591—××××7.9鉛含量的測(cè)定7.9.1石墨爐原子吸收分光光度法（仲裁法）7.9.1.1原理試樣溶液中的鉛經(jīng)石墨爐原子化，在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，鉛產(chǎn)生的吸光度值與質(zhì)量濃度成正比，采用工作曲線法測(cè)定試樣中的鉛含量。7.9.1.2試劑或材料7.9.1.2.1鹽酸：優(yōu)級(jí)純。7.9.1.2.2硝酸：優(yōu)級(jí)純。7.9.1.2.3硝酸溶液：1+99。用優(yōu)級(jí)純配制。7.9.1.2.4檸檬酸二氫銨溶液：稱取2g檸檬酸二氫銨，用水稀釋至100mL，搖勻。7.9.1.2.5鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：1mL溶液含鉛（Pb）0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加入適量水，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。7.9.1.2.6鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：1mL溶液含鉛（Pb）1μg。移取1.00mL鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ,置于100mL容量瓶中，加入適量水，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。7.9.1.2.7水：符合GB/T6682—2008二級(jí)水的要求。7.9.1.3儀器設(shè)備7.9.1.3.1高溫爐：能控制溫度為500℃±10℃。7.9.1.3.2石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。7.9.1.4試驗(yàn)步驟7.9.1.4.1工作曲線的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ,分別置于6只100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。將儀器調(diào)整為最佳試驗(yàn)條件（推薦的試驗(yàn)條件參見附錄A在283.3nm波長(zhǎng)處，使用石墨爐原子化器，以水調(diào)零，按質(zhì)量濃度由低到高的順序?qū)?0μL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和5μL檸檬酸二氫銨溶液同時(shí)吸入石墨爐，測(cè)量其吸光度值，以鉛的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.9.1.4.2試驗(yàn)稱取約0.5g試樣，精確至0.01g，加適量水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液，除不加試料外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的制備完全相同，并與試料同時(shí)同樣處理。在相同的試驗(yàn)條件下，將10μL試驗(yàn)溶液、10μL空白試驗(yàn)溶液分別和5μL磷酸二氫銨溶液同時(shí)吸入石墨爐，測(cè)量其吸光度。根據(jù)測(cè)得的吸光度值從工作曲線上查出鉛的質(zhì)量濃度。7.9.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì)，按公式（6）計(jì)算：8HG/T3591—××××w5=-6根100%…………（6）式中：ρ1——從工作曲線查得的試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/Lρ0——從工作曲線查得的空白試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/Lm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于30%。7.9.2原子吸收分光光度法7.9.2.1原理在酸性條件下，使用原子吸收分光光度計(jì)，在鉛元素測(cè)定波長(zhǎng)283.3nm處，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試樣中的鉛含量。7.9.2.2試劑或材料7.9.2.2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.9.2.2.2乙炔：高純。7.9.2.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。7.9.2.4試驗(yàn)步驟于4個(gè)50mL容量瓶中，按表2分別移取試樣溶液A（見7.6.4.2）和鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收分光光計(jì)，用空氣-乙炔火焰，在波長(zhǎng)283.3nm下，用水調(diào)零，測(cè)定各溶液的吸光度，以各溶液中鉛的質(zhì)量濃度（mg/mL）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將曲線反向延長(zhǎng)至與橫坐標(biāo)軸相交，該交點(diǎn)的坐標(biāo)為測(cè)量溶液中的鉛質(zhì)量濃度（mg/mL）。容量瓶編號(hào)1234試樣溶液A體積（mL）25252525鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）02.004.00工作曲線溶液鉛的濃度（mg/mL）02.0×10-44.0×10-48.0×10-47.9.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì)，按公式（7）計(jì)算：w5式中：ρ——從工作曲線上查得測(cè)量溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL9HG/T3591—××××m——試料質(zhì)量的數(shù)值（見7.6.4.2單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于30%。7.10砷含量的測(cè)定7.10.1原子熒光光譜法（仲裁法）7.10.1.1原理用硫脲將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加入硼氫化鉀使其進(jìn)一步還原生成砷化氫，采用原子熒光法測(cè)定砷含量。7.10.1.2試劑或材料7.10.1.2.1鹽酸溶液：1＋19。7.10.1.2.2氫氧化鈉溶液：5g/L。7.10.1.2.3硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液：稱取約20g硼氫化鉀，溶于1000mL氫氧化鈉溶液（5g/L）7.10.1.2.4硫脲溶液：100g/L。7.10.1.2.5砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：1mL溶液含砷（As）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.10.1.2.6砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：1mL溶液含砷（As）0.5μg。用移液管移取5mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ,置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.10.1.3儀器設(shè)備原子熒光光度計(jì)，配有砷空心陰極燈。7.10.1.4試驗(yàn)步驟7.10.1.4.1工作曲線的繪制用移液管移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ,置于7個(gè)100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液，20mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑，鹽酸溶液為載流，使用原子熒光光度計(jì)測(cè)量上述溶液的熒光強(qiáng)度。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度中減去空白溶液的熒光強(qiáng)度，以砷的質(zhì)量(μg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.10.1.4.2試驗(yàn)稱取約1.0g試樣，精確至0.001g，置于100mL燒杯中，加水溶解后移入100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液、20mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液，除不加試料外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的制備完全相同，并與試料同時(shí)同樣處理。放置30min，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑，鹽酸溶液為載流，使用原子熒光光度計(jì)分別測(cè)量試驗(yàn)溶液、空白試驗(yàn)溶液的熒光強(qiáng)度。從工作曲線中查出試驗(yàn)溶液、空白試驗(yàn)溶液中砷的質(zhì)量(μg）。7.10.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理砷含量以砷（As）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，按公式（8）計(jì)算：HG/T3591—××××w61-)-6根100%………………（8）式中：m1——從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中砷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μgm0——從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液中砷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μgm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%。7.10.2砷斑法移取10mL試驗(yàn)溶液A（見7.6.4.2置于錐形瓶或廣口瓶中。按GB/T23947.2—2009中8.2的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取出溴化汞試紙，與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照。標(biāo)準(zhǔn)為移取3mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于錐形瓶或廣口瓶中，與試樣同時(shí)同樣處理。如果試驗(yàn)溶液在溴化汞試紙上產(chǎn)生的砷斑顏色深于標(biāo)準(zhǔn)，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。7.11砷含量和鉛含量的測(cè)定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法7.11.1原理試樣溶液經(jīng)霧化系統(tǒng)霧化后形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體，在高溫和惰性氣體中被氣化、原子化、激發(fā)和電離。被測(cè)元素的原子或離子被激發(fā)時(shí)，電子在原子內(nèi)不同能級(jí)躍遷，當(dāng)由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征輻射，通過確定這種特征輻射的波長(zhǎng)及其相對(duì)強(qiáng)度，可對(duì)各元素進(jìn)行定量分析。7.11.2試劑或材料7.11.2.1鹽酸溶液：1+1，用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲啤?.11.2.2砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含砷（As）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.3鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.11.2.4水：符合GB/T6682—2008二級(jí)水的要求。7.11.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。7.11.4試驗(yàn)步驟7.11.4.1試驗(yàn)溶液B的制備稱取約1.0g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加入20mL水和5mL鹽酸溶液，攪拌至樣品溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。HG/T3591—××××7.11.4.2工作曲線的繪制按表3的要求分別移取相應(yīng)砷和鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于6個(gè)100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。123456砷鉛調(diào)試電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，砷的測(cè)定波長(zhǎng)為189.042nm、鉛的測(cè)定波長(zhǎng)為220.353nm，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)元素的發(fā)射強(qiáng)度，以元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。7.11.4.3試驗(yàn)按照7.11.4.2相同條件測(cè)定試驗(yàn)溶液B中砷和鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度。從工作曲線上查出砷或鉛元素的質(zhì)量濃度（mg/L）。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。7.11.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，按公式（9）計(jì)算：03式中：ρ——由工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/Lρ0——由工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/Lm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%。7.12赫爾槽試驗(yàn)7.12.1試劑或材料7.12.1.1焦磷酸銅。7.12.1.2焦磷酸。7.12.1.3氫氧化鉀溶液：6g/L。7.12.2儀器設(shè)備7.12.2.1赫爾槽：容積為250mL，赫爾槽試驗(yàn)裝置見圖1。HG/T3591—××××圖1赫爾槽試驗(yàn)裝置7.12.2.2電鍍?cè)囼?yàn)電源：?jiǎn)蜗喟氩?0A/12V。7.12.2.3鋼板：(1mm～2mm)×70mm×100mm除油除銹，表面光滑平整。7.12.2.4純銅板：(1mm～2mm)×70mm×63mm除油除銹，表面光滑平整。7.12.2.5恒溫水?。簻囟瓤煽刂圃?8℃±2℃。7.12.3試驗(yàn)條件7.12.3.1溫度：48℃±2℃;7.12.3.2電鍍液的pH值：8.8±0.2。7.12.4試驗(yàn)步驟7.12.4.1電鍍?cè)囼?yàn)溶液的配制稱取400g試樣，精確至0.1g，溶解于水中。再向該溶液中加入100g焦磷酸銅，精確至0.1g，然后加水至1000mL。用焦磷酸或氫氧化鉀溶液調(diào)整溶液的pH至8.8±0.2（用精密pH試紙或pH計(jì)檢驗(yàn)）。7.12.4.2測(cè)定取500mL電鍍?cè)囼?yàn)溶液，加熱至50℃。取250mL置于赫爾槽中，槽放于恒溫水浴中，控制溫度為48℃±2℃。用鋼板作陰極，純銅板作陽(yáng)極，開始電鍍，電流為2A，時(shí)間為2min。到時(shí)間后關(guān)閉電源，取出陰極板，用純水洗凈，干燥。測(cè)量不良鍍層的寬度（即良好鍍層最大電流密度點(diǎn)距近陽(yáng)極邊緣的距離），取鍍層高度的二分之一處。7.12.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果的判定電流密度Dk按公式（10）計(jì)算：Dk=I(5.10-5.24lgL) 式中：Dk——赫爾槽試驗(yàn)中陰極板上良好鍍層區(qū)最大電流密度，單位為安培每平方分米（A/dm2I——試驗(yàn)中電流表指示的電流強(qiáng)度，單位為安培（A）；L——赫爾槽試驗(yàn)中陰極板近陽(yáng)極的邊緣距良好鍍層邊緣的距離，厘米（cm）。如果電流密度Dk≥10A/dm2時(shí)，且鍍層良好，則可認(rèn)為該產(chǎn)品符合本文件的要求。HG/T3591—××××7.13絡(luò)合指數(shù)7.13.1原理水溶液中，焦磷酸鉀溶液滴入硝酸銀生成可溶絡(luò)合物，溶液保持澄清透明。當(dāng)繼續(xù)滴加生成過量的不能絡(luò)合的焦磷酸銀時(shí)，溶液變?yōu)榘咨鞚?，確定焦磷酸鉀的絡(luò)合能力。7.13.2試劑或材料硝酸銀溶液：10.00g/L。7.13.3儀器設(shè)備7.13.3.1微量滴定管：10mL。最小分度值為0.05mL。7.13.3.2磁力攪拌器。7.13.4試驗(yàn)步驟稱取約25g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10mL試驗(yàn)溶液至高型燒杯中，加水至約100mL，邊快速攪拌邊滴加硝酸銀溶液，在自然光條件、黑色