超微及冷凍粉碎對麥報告水不溶性膳食纖維的影響

超微及冷凍粉碎對麥報告水不溶性膳食纖維的影響

由于其獨(dú)特的功能性質(zhì)，食品纖維被稱為“七大養(yǎng)分”，它包括預(yù)防和緩解代謝障礙引起的代謝綜合征，如腹部肥胖、高血壓、血脂、心臟病、糖尿病、腸休息和排便、結(jié)腸癌和其他代謝疾病。超微粉碎技術(shù)是近些年國際上發(fā)展起來的一項新技術(shù)，由于顆粒的微細(xì)化導(dǎo)致表面積和孔隙率增加，故超微粉體具備獨(dú)特的物理化學(xué)性能，如良好的分散性、吸附性、溶解性、化學(xué)活性等，因此應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。目前，超微粉碎作為一種新型的食品加工方法，己應(yīng)用在許多食品加工中?？墒硠又参?，微生物等原料都可用超微粉碎設(shè)備加工成超微粉，甚至動植物的不可食部分也可通過超微細(xì)化后被人體所吸收。冷凍粉碎技術(shù)是將冷凍與粉碎兩種單元操作相結(jié)合，使物料在凍結(jié)狀態(tài)下，利用超低溫脆性實(shí)現(xiàn)粉碎。它可以粉碎常溫下難以粉碎的物料，使物料顆粒流動性更好、粒度分布更理想，不會因粉碎使物料發(fā)熱而出現(xiàn)氧化、分解、變色等現(xiàn)象，特別適合諸如功效成分之類的物料的粉碎。我國是世界主要產(chǎn)小麥國之一，總產(chǎn)量居世界第一位，麥麩是小麥加工業(yè)最主要的副產(chǎn)品，含有近一半的膳食纖維，具有健康、安全性高、功能性強(qiáng)、加工成本低廉的優(yōu)點(diǎn)，因此，麥麩被認(rèn)為是加工膳食纖維的理想原料。但其目前在我國卻多用作飼料，利用率低，經(jīng)濟(jì)價值不高，故提取麥麩膳食纖維進(jìn)行超微粉碎及冷凍粉碎以提高麥麩的附加值，促進(jìn)小麥深加工具有積極的現(xiàn)實(shí)意義。1材料和方法1.1淀粉酶2000u/g麥麩江蘇省淮安新豐面粉有限公司；中溫α-淀粉酶(2000U/g)無錫市酶制劑廠；Alcalase2.4L(2.4AU/g)諾維信生物工程公司；其他試劑均為國產(chǎn)分析純。1.2儀器、試劑與儀器MZF-4L超微粉碎機(jī)桓臺東奇粉體設(shè)備有限公司；DFY-400搖擺式中藥粉碎機(jī)溫嶺市林大機(jī)械有限公司；MasterSizer2000激光粒度分析儀英國馬爾文儀器公司；UV-2800紫外可見分光光度計尤尼柯(上海)儀器有限公司；LXJ-HQ低速離心機(jī)上海醫(yī)用分析儀器廠；X射線衍射儀D8布魯克AXS公司。1.3通過添加小麥、谷物纖維1.4麥麩膳食纖維的制備原料麥麩水洗：將原料分散于水中(麩皮與水的質(zhì)量比為1:7)浸泡15min，分5次洗滌除去部分淀粉和蛋白質(zhì)，收集純凈的濕麥麩備用。調(diào)pH值：上述濕麥麩(麩皮與水的質(zhì)量比為1:10)，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的檸檬酸調(diào)pH值至5.5,55℃維持4h。洗滌干燥：去植酸后的麥麩水洗至中性，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中50℃干燥8h。粗粉碎：干燥后的麥麩，粉碎過20目篩。酶解淀粉和蛋白質(zhì)：取預(yù)處理麥麩10g(干基)，加入100ml的水，煮沸20min使生淀粉糊化，冷卻后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH調(diào)pH值至7.0，同時加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.72%的中溫α-淀粉酶和1.8%的堿性蛋白酶，60～70℃恒溫攪拌2.5h，沸水浴10min滅酶。干燥：置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中50℃干燥10h。低溫冷凍：將制備的麥麩膳食纖維置于超低溫冰箱(-70℃)冷凍4h。超微粉碎：將0.5L粗粉碎的膳食纖維樣品加入超微粉碎機(jī)粉碎。冷凍粉碎：以液氮作為冷源通入超微粉碎機(jī)。1.5光粒度分析法采用MasterSizer2000激光粒度分析儀測定，將待測樣品置于粒度儀容器內(nèi)，使用蒸餾水作為分散劑，用超聲波對粉體進(jìn)行分散，測定其粒徑及其粒徑分布。1.6食物纖維的測定采用AOAC991.43的方法測定可溶性膳食纖維、不溶性膳食纖維和總膳食纖維。1.7功能屬性的測量1.7.1離心水分殘留參考Esposito等的方法。準(zhǔn)確稱取3.0g樣品于50ml離心管中，加入25ml去離子水，室溫(20±3)℃攪打30min,2500r/min離心20min，棄去上清液并用濾紙吸干離心管壁殘留水分，稱重。1.7.2維0.5g/ml的移液移取參考Femenia等的方法。準(zhǔn)確稱取膳食纖維0.5g，置于10ml量筒中，移液管準(zhǔn)確移取5.00ml蒸餾水加入其中。振蕩均勻后室溫(20±3)℃下放置24h，讀取液體中膳食纖維的體積。1.7.3食用花菜籽油按Sangnark等的方法進(jìn)行。準(zhǔn)確稱取3.0g膳食纖維于離心管中，加入食用花菜籽油24g,37℃靜置1h,1500r/min離心20min，去掉上層油，殘渣用濾紙吸干游離的花生油，稱重。1.7.4催化氧化重離子檢測取膳食纖維1.0g，分別加到50ml50μmol/L的硝酸鎘、硝酸鉛溶液中，反應(yīng)溫度37℃，采用恒溫振蕩水浴鍋不斷振蕩，4h后將溶液離心，上清液用原子吸收分光光度計測定各重金屬離子的濃度，根據(jù)反應(yīng)前后濃度之差求出吸附能力。1.7.5高效液相比色法取市售鮮雞蛋的蛋黃，用9倍量蒸餾水充分?jǐn)嚧虺扇橐?。分別取2.0g樣品于200ml的三角瓶中，加入50g稀釋蛋黃液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH值至2.0和7.0，置搖床中，于37℃振蕩2h,3000r/min下離心20min，吸取1ml上清液稀釋10倍，采用鄰苯二甲醛法在550nm波長下比色測定膽固醇含量。1.7.6agno3穩(wěn)定性測定將樣品浸入0.1mol/L的HCl中，48h后用蒸餾水去除過量的酸，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的AgNO3溶液鑒定不含氯離子，真空干燥。準(zhǔn)確稱取0.25g處理過的干燥樣品分散于100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl溶液中，磁力攪拌器攪拌，用0.01mol/LNaOH慢慢滴定，記錄pH值。畫出VNaOH-pH關(guān)系圖。2結(jié)果與分析2.1冷凍粉碎的粒徑和粒徑分布由表1可知，隨著粉碎時間的延長，膳食纖維的平均粒徑逐漸減小，由于冷凍使得膳食纖維由韌性變成脆性，冷凍粉碎1h就達(dá)到超微粉碎3h的水平，粉碎3h粒徑明顯小于超微粉碎3h，可達(dá)到13.382μm。同時冷凍粉碎的粉體粒徑分布范圍更窄、更接近高斯分布，這說明冷凍粉碎的粉體均勻性更好。以下實(shí)驗均選取超微粉碎3h和冷凍粉碎3h得到的超細(xì)麥麩膳食纖維進(jìn)行研究。2.2可溶性膳食纖維與雙性糖纖維由表2可知，粉碎處理后，膳食纖維成分重新分布，可溶性膳食纖維含量上升、不溶性膳食纖維含量下降，其原因是在超微粉碎機(jī)內(nèi)各種強(qiáng)作用力下，部分半纖維素(如阿拉伯木聚糖)以及不溶性果膠類物質(zhì)發(fā)生熔融現(xiàn)象或部分連接鍵斷裂，轉(zhuǎn)化為水溶性聚合物。冷凍粉碎由于粉碎的粒度更小，轉(zhuǎn)化程度更甚，故其可溶性膳食纖維含量較超微粉碎更高。美國學(xué)者Richard等建議，平衡的膳食纖維組成要求可溶性成分要占到10%以上，表2顯示，粉碎后樣品可溶性膳食纖維含量大大高于未粉碎樣品，尤其冷凍粉碎3h，水溶性膳食纖維含量達(dá)到11.47%，超過優(yōu)質(zhì)膳食纖維的標(biāo)準(zhǔn)，據(jù)此可以推斷超微粉碎尤其是冷凍粉碎是膳食纖維改性的一種新方法。2.3研磨處理對小麥纖維素功能的影響2.3.1粉碎過程結(jié)構(gòu)不合理由圖1可知，粉碎處理后，超微粉碎樣品和冷凍粉碎樣品持水力(持油力)分別為3.484g/g和3.761g/g(1.066g/g和1.721g/g)，與未粉碎時的6.691g/g(4.084g/g)相比有一定程度的降低，其中冷凍粉碎樣品略高于超微粉碎樣品。其原因可能是在粉碎過程中，一方面由于粒度變小，比表面積增大，顆粒接觸水分、油脂更為充分；另一方面，粉碎機(jī)的機(jī)械作用使纖維基質(zhì)損壞、致密的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)破壞，原本容留在其內(nèi)部空隙間的水分、油脂抵御離心力的作用減弱。兩種相反的作用同時存在，雖粉體表面積的增大有助于提高其水合作用，但由于顆粒毛細(xì)結(jié)構(gòu)部分破壞，膳食纖維對水分和油的束縛減小，最終導(dǎo)致持水力和持油力下降。冷凍粉碎樣品持水力、持油力略高則可能是低溫冷凍使膳食纖維結(jié)構(gòu)更為疏松，水分、油脂更易滲入的結(jié)果。2.3.2d是一種特殊的事項,其符合以下情況由圖2知，膳食纖維在經(jīng)過粉碎處理后，膨脹力有增大的趨勢，其中超微粉碎后膳食纖維膨脹力增加9.91%、冷凍粉碎增加37.77%。推測膨脹力增加的原因是：首先粉碎后顆粒增加，溶于水后顆粒伸展產(chǎn)生更大的容積，使膳食纖維的膨脹力增大；其次粉碎使物料粒度減小，孔隙率相對增加，更多的親水性基團(tuán)暴露，從而膨脹力上升。而冷凍粉碎后膳食纖維膨脹力顯著增加則可能是因為一方面顆粒的粒度更為細(xì)小，另一方面經(jīng)過超低溫冷凍使得膳食纖維本身網(wǎng)孔變大、結(jié)構(gòu)更為疏松、孔隙率增大。2.3.3模擬胃環(huán)境對重金屬離子的吸附能力膳食纖維對一些重金屬離子的吸附作用已有許多報道。Sangnark等研究發(fā)現(xiàn)，纖維素和木質(zhì)素具有束縛重金屬離子的能力，它們的這種能力與它們的來源以及粒度大小有關(guān)。由圖3可以看出，pH7條件下(模擬小腸環(huán)境)對重金屬離子的吸附能力要強(qiáng)于pH2(模擬胃環(huán)境)時，說明膳食纖維對重金屬離子的吸附主要依靠化學(xué)吸附，因為根據(jù)物質(zhì)的表面特性，pH值對物理吸附的影響不大，而化學(xué)吸附主要依靠膳食纖維中的羧基如糖醛酸、羥基及結(jié)合于膳食纖維上的酚酸和氨基酸，這些基團(tuán)的解離狀況對膳食纖維吸附金屬離子影響很大，當(dāng)pH值升高時，羧基上的質(zhì)子解離增多，重金屬離子吸附量增大，反之，羧基的解離減少，吸附量下降。重金屬離子吸附能力依次為冷凍粉碎>超微粉碎>未粉碎，這是由于粉碎處理使得膳食纖維粒度減小，埋藏在內(nèi)部的化學(xué)基團(tuán)暴露出來，從而使其化學(xué)吸附能力得以提高，冷凍粉碎得到的膳食纖維粒度更小、結(jié)構(gòu)更為疏松、暴露出來的基團(tuán)更多，故其吸附能力更強(qiáng)。2.3.4膳食纖維對膽固醇的吸附膳食纖維對膽固醇的吸附作用主要是物理吸附，但由圖4可知，中性條件下，膳食纖維對膽固醇的吸附能力要好于酸性條件，說明膳食纖維對膽固醇也存在一定的化學(xué)吸附。粉碎后吸附膽固醇的能力與未粉碎相比略有下降，但幅度不大，冷凍粉碎的膳食纖維吸附能力要強(qiáng)于超微粉碎，這可能是由于粉碎使得膳食纖維結(jié)構(gòu)變得疏松，表面積增大，同時又對其結(jié)構(gòu)造成輕微破壞，使其物理吸附能力下降，這與前面持水性、持油性得出的結(jié)論一致。2.3.5對腸道的吸附膳食纖維呈現(xiàn)一種弱的陽離子交換樹脂作用，可與陽離子特別是有機(jī)陽離子進(jìn)行可逆的交換，這是因為其化學(xué)結(jié)構(gòu)中包含一些羧基與羥基類側(cè)鏈基團(tuán)。它不是通過單純結(jié)合而減少機(jī)體對離子的吸收，而是改變離子的瞬間濃度，從而對消化道的pH值、滲透區(qū)以及氧化還原電位產(chǎn)生影響，呈現(xiàn)一種更緩沖的環(huán)境以利于消化吸收。陽離子交換能力除了受化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響外還要受到膳食纖維顆粒粒度及其他雜質(zhì)如蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)元素等的影響。從圖5可以看出，粉碎處理使得膳食纖維陽離子交換能力得到一定程度的提高，且冷凍粉碎樣品要強(qiáng)于超微粉碎樣品，這可能是因為粉碎使得一些化學(xué)基團(tuán)暴露，在一定程度上改善了膳食纖維的陽離子交換能力，但總體上來看，粉碎處理對膳食纖維陽離子交換能力影響不明顯。2.4不同大小膳食纖維由圖6可以看出，超微粉碎前膳食纖維衍射峰的2θ角為22.23°，超微粉碎后膳食纖維衍射峰的2θ角為22.17°，而冷凍粉碎后膳食纖維則為21.77°。粉碎前后膳食纖維各晶面的特征衍射峰位置基本未發(fā)生改變，只是衍射強(qiáng)度略有增加，故可認(rèn)為粉碎未改變膳食纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，纖維晶區(qū)基本未受影響，其原因可能是粉碎時的機(jī)械力盡管能導(dǎo)致纖維素顆粒的斷裂但尚不足以廣泛影響晶間連接關(guān)系。3超微粉碎與冷凍粉碎對理化原料的吸附特性麥麩膳食纖維通過超微粉碎和冷凍粉碎3h分別可以得到平均粒徑為20.861μm和13