頁巖孔隙特征及其對頁巖氣儲層的影響

頁巖孔隙特征及其對頁巖氣儲層的影響

國外已廣泛使用了先進(jìn)的研究方法，如離子研磨sem、納米ct和菲比sem，以對覆層巖的微觀觀測和分析。由于有大量發(fā)育的納米級-微米級孔，因此黃巖可以用作儲層。頁巖儲層非均質(zhì)性極強(qiáng),滲透率極低,天然氣賦存狀態(tài)、滲流方式有別于常規(guī)儲層,大大推進(jìn)了頁巖儲層描述表征技術(shù)進(jìn)步,實(shí)現(xiàn)了頁巖從烴源巖到儲層的革命性轉(zhuǎn)變。已有的研究成果表明:氣體(流體)活動的體積大小依賴于孔隙的大小且存在于孔隙的中心部位,這個部位分子與分子之間以及分子與孔隙壁之間相互作用力的影響最弱;在孔徑小于2nm的孔隙內(nèi),CH4分子通常在孔隙壁作用力場影響下處于吸附狀態(tài),由于孔隙壁效應(yīng)使得超臨界CH4以結(jié)構(gòu)化方式存在;直到孔徑達(dá)到50nm,氣體的熱力學(xué)狀態(tài)發(fā)生改變,分子才在孔隙中產(chǎn)生運(yùn)動。正是這種納米級孔隙的大量存在,特別是與微米級孔隙相連接的納米級孔隙網(wǎng)絡(luò)共同控制了頁巖氣的賦存和運(yùn)移機(jī)理,以及由此導(dǎo)致的氣體熱力學(xué)狀態(tài)的復(fù)雜性,使得頁巖氣成藏特征難以用傳統(tǒng)的達(dá)西流模型很好地進(jìn)行表述。頁巖氣主要以3種狀態(tài)存在于頁巖儲層中:(1)以物理或化學(xué)的形式吸附在干酪根和黏土顆粒表面上;(2)以游離氣的形式存在于有機(jī)質(zhì)分解或其他成巖、構(gòu)造作用所形成的孔隙或裂縫中;(3)少量頁巖氣甚至可以在干酪根和瀝青質(zhì)中以溶解狀態(tài)存在。其中,以游離態(tài)和吸附態(tài)為主,而孔隙大小則是決定其存在狀態(tài)的關(guān)鍵:在較大孔隙中頁巖氣主要以游離方式儲集在孔隙裂縫中,而在較小孔隙中頁巖氣通常以吸附狀態(tài)為主。由此可見,孔隙度大小直接控制著游離態(tài)天然氣的含量,而滲透率則是判斷頁巖氣藏是否具有開發(fā)經(jīng)濟(jì)價值的重要參數(shù),二者構(gòu)成了頁巖儲層研究中最重要的2個參數(shù)。1孔隙成因類型的確定目前,國內(nèi)對于頁巖儲集空間的研究還處于探索階段,很多實(shí)驗(yàn)分析技術(shù)均源自常規(guī)砂巖儲層和煤儲層,尚缺乏對頁巖儲集空間的系統(tǒng)認(rèn)識。在頁巖氣勘探初始階段,最有效的研究方法還是常規(guī)手段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程與手段的不同可分為觀察描述法和物理測試法兩大類型:前者采用手標(biāo)本、光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、核磁共振光譜學(xué)法、小角度X射線散射法等手段,直觀描述孔隙的幾何形態(tài)、連通性和充填情況,統(tǒng)計(jì)孔隙優(yōu)勢方向和密度,拍攝照片等,以確定頁巖成因類型;后者通過He孔隙率測定、壓汞實(shí)驗(yàn)、低溫液氮吸附、低溫CO2吸附等方法定量測試孔容、孔徑大小及其分布,孔隙結(jié)構(gòu),比表面積等,以評價頁巖含氣性。1.1中小微孔隙結(jié)構(gòu)觀察觀察描述法中,核磁共振光譜學(xué)法觀察孔徑下限為0.3nm,小角度X射線散射法觀察孔徑下限為0.2nm左右,能詳細(xì)研究頁巖微孔隙結(jié)構(gòu),但費(fèi)用較高;光學(xué)顯微鏡觀察孔徑下限為1000nm,無法精確觀察中小微孔隙;氬離子拋光—掃描電鏡法,觀察孔徑下限為2nm,能較好觀察孔隙的結(jié)構(gòu)、形態(tài)特征。觀察描述法雖然能直觀描述孔隙的幾何形態(tài)、連通性和充填情況、統(tǒng)計(jì)孔隙優(yōu)勢方向和密度、拍攝照片等,但是對頁巖孔隙結(jié)構(gòu)和分布特征缺乏相應(yīng)的檢測手段,不能全面展現(xiàn)頁巖儲層的儲集空間特征。1.2注二氧化碳和低溫注氮法物理測試法最為常用,能夠提供系統(tǒng)的孔隙特征信息(如孔隙度、比表面積、孔徑、孔隙結(jié)構(gòu)、孔隙類型等)。壓汞法、低溫注氮法等均基于傳統(tǒng)API原理,先求樣品真密度和視密度,然后計(jì)算頁巖孔隙度,再根據(jù)壓汞實(shí)驗(yàn)進(jìn)汞量確定不同孔裂隙體積,最后分析孔隙特征及分布規(guī)律。常見方法有壓汞、低溫氮注入、低溫二氧化碳注入和氦氣注入等,其中,壓汞測試下限較大,為3.6nm,甚至更大,難以反映頁巖中孔隙分布與組合關(guān)系。低溫注氮、低溫注二氧化碳和低溫注氦氣,能夠測試孔徑下限為0.26nm,可以獲取較為翔實(shí)的孔隙資料。從甲烷分子直徑、巖石與氣體間的作用等因素考慮,低溫注氮法優(yōu)勢較大:(1)測試孔徑小,最新研究數(shù)據(jù)顯示其測試孔徑下限已降到0.6nm;(2)氮?dú)馀c巖石作用較甲烷小,無需做吸附校正。至于氦氣注入,盡管測試孔徑下限較小,但由于其中包括部分無效孔隙,不能準(zhǔn)確評價孔隙特征。盡管物理測試法在一定程度上彌補(bǔ)了頁巖樣品觀察法的不足,但是其在運(yùn)用中也存在以下問題。1)預(yù)熱導(dǎo)致頁巖結(jié)構(gòu)的破壞問題。在頁巖樣品預(yù)熱過程中,水分的損失,產(chǎn)生干燥裂隙,都可能造成部分原生孔裂隙結(jié)構(gòu)的破壞。2)高壓導(dǎo)致頁巖結(jié)構(gòu)的破壞問題。有研究表明,頁巖壓汞實(shí)驗(yàn)中壓力大于70MPa時,可能造成孔裂隙張開與收縮,孔裂隙結(jié)構(gòu)破壞較大。3)分子過濾問題。組成頁巖的顆粒直徑一般較小,也就導(dǎo)致孔喉較小,這樣在2個相對較大的孔隙之間,由于孔喉較小,如果測試氣體直徑大于孔喉,就難以通過,也就是部分孔隙會成為死孔(圖1)。4)吸附差異性問題。黑色頁巖中,除有機(jī)質(zhì)外,黏土礦物等也對氣體有一定的吸附能力,導(dǎo)致由巖石特性與氣體之間的作用而產(chǎn)生測試誤差問題,盡管在試驗(yàn)過程中可以通過實(shí)驗(yàn)條件、樣品內(nèi)表面積、氣體成分等進(jìn)行校正,但精度會受到影響。5)壓縮率恢復(fù)問題。在實(shí)驗(yàn)室條件下,模擬地下儲層的地質(zhì)狀況,以恢復(fù)樣品原始狀態(tài),就頁巖常規(guī)孔隙度實(shí)驗(yàn)室測試分析模擬而言,低滲透率和儲層應(yīng)力條件難以實(shí)現(xiàn)。2實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果的分析2.1樣品的制備和破碎實(shí)驗(yàn)采用美國MICROMERITICSINSTRU-MENT公司9310型壓汞微孔測定儀,儀器工作壓力介于0.0035~206.843MPa,分辨率為0.1mm,粉末膨脹儀容積為5.1669cm3,測定孔徑下限為7.2nm,計(jì)算機(jī)呈控點(diǎn)式測量,其中高壓段(0.1655MPa≤p≤206.843MPa)選取壓力點(diǎn)36個,每點(diǎn)穩(wěn)定時間2s,每個樣品的測試量為3g左右。手選純凈頁巖,統(tǒng)一破碎至2mm左右。上機(jī)前將樣品置于烘箱中,在70~80℃的條件下恒溫干燥12h,然后裝入膨脹儀中抽真空至p<6.67Pa時進(jìn)行測試。2.2儲層孔隙度與原生孔隙系統(tǒng)滲透率的關(guān)系頁巖中孔隙空間可以分為有效孔隙空間和孤立孔隙空間兩個部分,前者為氣、液體能進(jìn)入的孔隙,后者則為全封閉性的“死孔”,孔隙測試對頁巖含氣性評價作用重大。按照孔隙直徑大小,可將頁巖孔隙分為大孔隙、中孔隙、過渡孔隙和微孔隙等4類。此次壓汞實(shí)驗(yàn)測試孔徑下限為3.75nm,基本上能夠反應(yīng)孔徑大于3.75nm的孔裂隙的孔容、孔隙類型與分布、孔徑結(jié)構(gòu)等特征,但無法實(shí)現(xiàn)對孔徑小于3.75nm的孔隙的分析與描述?？紫抖仁谴_定游離氣含量和評價頁巖滲透性的重要參數(shù)。頁巖氣儲層通常具有低孔隙度(小于10%),低滲透率(小于0.001mD)的特征。泥頁巖中通常同時存在原生孔隙和次生孔隙,原生孔隙系統(tǒng)由十分微細(xì)的孔隙組成,形成了大量的內(nèi)表面積,從而提供了潛在的吸附位置,以存儲大量氣體,但原生孔隙系統(tǒng)滲透率很低。研究區(qū)內(nèi)17個下志留統(tǒng)龍馬溪組泥頁巖樣品的壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:龍馬溪組黑色頁巖孔隙度介于1.71%~12.75%,平均為4.71%,其頻度多分布在孔隙度超過4.0%的范圍,占到41.2%。相對于美國五大含氣頁巖3%~14%的孔隙度而言,研究區(qū)龍馬溪組頁巖孔隙度屬于中等偏高。從垂向上樣品的分析結(jié)果看,等-1、等27-22、等27-13、等27-7、等27-1和R13-1孔隙度均大于4%,據(jù)此判斷,四川盆地南部露頭區(qū)龍馬溪組底部約有70m厚的頁巖層其孔隙度大于4%,按孔隙度大小分類可歸為好的頁巖氣儲層(圖2)。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖樣品中大孔所占比例介于1.1%~12.9%,平均為5.7%;中孔所占比例介于3.5%~43.4%,平均為13.8%;過渡孔所占比例介于30.1%~83.9%,平均為57.68%;微孔所占比例介于3.9%~46.7%,平均為22.82%?？紫兑赃^渡孔為主(圖3),微孔次之,兩種孔隙合計(jì)所占比例介于61.4%~90.4%,平均為72.79%。2.3比表面積孔徑測試為進(jìn)一步研究四川盆地南部龍馬溪組泥頁巖的孔隙大小分布特征,開展了孔隙大小精確度可達(dá)到0.35nm的低溫液氮實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)采用的設(shè)備為Autosorb-1型比表面積孔徑測定儀,測試結(jié)果表明(表1):龍馬溪組具有很小的孔隙直徑,平均僅為7.055nm;低溫液氮吸附等溫線均呈現(xiàn)“板狀環(huán)”,也反映出龍馬溪組孔隙以微孔為主(孔徑小于50nm)。3頁巖儲集空間與孔隙結(jié)構(gòu)針對南方海相頁巖開展了氬離子拋光-SEM觀察研究,取得了良好效果(圖4、5)。研究結(jié)果表明:頁巖儲層中納米級孔隙以干酪根納米孔、顆粒間納米孔、礦物晶間納米孔、溶蝕納米孔為主,喉道呈席狀、彎曲片狀,孔隙直徑介于10~1000nm,主體范圍為30~100nm,納米級孔是致密儲層連通性儲集空間的主體。同時開展了頁巖礦物學(xué)方面的研究,發(fā)現(xiàn)富含有機(jī)質(zhì)的暗色、黑色泥頁巖為最為有利的巖性,巖石組成:一般含30%~50%的黏土礦物、15%~25%的粉砂質(zhì)(石英顆粒)和4%~30%的有機(jī)質(zhì),但各地區(qū)頁巖礦物組成有所差異,脆性礦物(石英等)含量高,有利于裂縫發(fā)育。黏土礦物是頁巖中最主要的成巖礦物,平均含量達(dá)58%左右。黏土礦物具有由黏土晶層形成的層間微孔隙,這些微孔隙不僅增加了頁巖的比表面積,而且為天然氣提供了吸附的場所。頁巖儲集空間實(shí)際上就是指頁巖中的孔隙和裂隙空間。傳統(tǒng)觀點(diǎn)認(rèn)為:裂隙、大孔、中孔隙直徑較大,主要作為流體滲流運(yùn)移通道,其中氣體以游離態(tài)或溶解態(tài)為主;過渡孔、微孔隙直徑較小,比表面積較大,具有較強(qiáng)的吸附能力,其中天然氣主要以吸附態(tài)為主。目前,國內(nèi)針對頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的研究相對較少,對于孔隙的劃分及不同孔隙中氣體賦存方式還沒有達(dá)成統(tǒng)一的認(rèn)識。國外頁巖氣文獻(xiàn)中提出一種分類方案,大孔(孔徑超過1000nm)、中孔(孔徑介于100~1000nm)、過渡孔(孔徑介于2~100nm)、微孔(孔徑小于2nm)。這種分類方案有一定的優(yōu)勢,結(jié)合了頁巖的顆粒和孔隙特征,對微孔隙考慮充分。但結(jié)合當(dāng)前國內(nèi)的主要測試手段來看,測試小于2nm孔徑的孔隙難度較大,因而這種劃分方案可行性較小。借鑒煤層孔隙研究的成果,筆者按孔徑大小,將頁巖儲集空間分為5種類型:裂隙(孔徑超過10000nm)、大孔(孔徑介于1000~10000nm)、中孔(孔徑介于100~1000nm)、過渡孔(孔徑介于10~100nm)、微孔(孔徑小于10nm)。4儲層致密孔結(jié)構(gòu)類型1)在頁巖氣勘探初始階段,最有效的研究方法還是常規(guī)手段,根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程與手段的不同可分為觀察描述法和物理測試法兩大類型:前者通過手標(biāo)本、光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、核磁共振光譜學(xué)法、小角度X射線散射法等手段直觀描述孔隙的幾何形態(tài)、連通性和充填情況,統(tǒng)計(jì)孔隙優(yōu)勢方向和密度,拍攝照片等,以確定頁巖成因類型;后者采用He孔隙率測定、壓汞實(shí)驗(yàn)、低溫液氮吸附、低溫CO2吸附等方法定量測試孔容、孔徑大小及其分布、孔隙結(jié)構(gòu)比