試驗一晶體材料的生長

實驗六晶態(tài)材料的合成一、實驗?zāi)康?．熟悉晶體生長理論，通過實驗觀察加深對理論的理解；掌握從溶液中生長明礬的方法，觀察它們的形成過程；掌握影響晶體生長過程和晶體形態(tài)的因素二、相關(guān)課程無機化學、物理化學、有機化學三、實驗原理及方法物質(zhì)是由原子、分子或離子組成的。當這些微觀粒子在三維空間按一定的規(guī)則進行排列，形成空間點陣結(jié)構(gòu)時，就形成了晶體。因此，具有空間點陣結(jié)構(gòu)的固體就叫晶體。晶體又有單晶體和多晶體之分。單晶體就是由同一空間點陣結(jié)構(gòu)貫穿晶體而成的；而多晶體卻沒有這種能貫穿整個晶體的結(jié)構(gòu)，它是由許多單晶體以隨機的取向結(jié)合起來的。硫酸鋁同堿金屬的硫酸鹽(KSO)生成硫酸鋁鉀復鹽KAl(SO)?12HO(俗4422稱明礬)。它是一種無色晶體。易溶于水并水解生成Al(OH)膠狀沉淀，具有強3的吸附性能。它是工業(yè)上重要的鋁鹽?？勺鳛閮羲畡?，媒染劑，造紙?zhí)畛鋭?。本實驗利用金屬鋁溶于氫氧化鈉溶液，生成可溶性的四羥基鋁酸鈉：2Al+2NaOH+6HO===2NaAl(OH)+3H242金屬鋁中其他雜質(zhì)則不溶，隨后用HSO調(diào)節(jié)此溶液的pH值為8?9,即有24Al(OH)沉淀產(chǎn)生，分離后在沉淀中加入HSO至使Al(OH)轉(zhuǎn)化為Al(OH):243232Al(OH)+3HSO===Al(SO)+6HO3242432在Al(SO)溶液中加入等量的KSO，即可制得硫酸鋁鉀。24324Al(SO)+KSO+24HO===2KAl(SO)?12HO2 43 2 4 2 42 2不同溫度下明礬、硫酸鋁、硫酸鉀的溶解度(100gHO中)如下表所示：2溫度T/K物質(zhì)種類273283293303313333353363KAl(SO)?12HO/g42 23.003.995.908.3911.724.871.0109Al(SO)/g2 4331.233.536.440.445.859.273.080.8KSO/g247.49.311.113.014.818.221.422.9過程，即保持溫度一定，增加濃度的蒸發(fā)法。用這樣的方法使溶液的狀態(tài)進入到線上方區(qū)域。一進到這個區(qū)域一般就有晶核產(chǎn)生和成長。但有些物質(zhì)，在一定條件下，雖處于這個區(qū)域，溶液中并不析出晶體，成為過飽和溶液?？墒沁^飽和度是有界限的，一旦達到某種界限時，稍加震動就會有新的，較多的晶體析出(在圖中，了表示過飽和的界限，此曲線稱為過溶解度曲線)。在和B-B'之間的區(qū)域為準穩(wěn)定區(qū)域。要使晶體能較大地成長起來，就應(yīng)當使溶液處于準穩(wěn)定區(qū)域，讓它慢慢地成長，而不使細小的晶體析出。四、實驗儀器及材料1．制備儀器：100mL燒杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽濾瓶，蒸發(fā)皿，表面皿，玻璃棒，試管，電子天平，磁子攪拌器，水浴加熱反應(yīng)器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。2?藥品:Al屑，KSO(s),HS0(3mol/L;1:1),NaOH(s).2424五、實驗內(nèi)容及步驟Al(OH)的生成3稱取4.5gNaOH固體，置于250mL燒杯中，加入60mL去離子水溶解。稱2g鋁屑，分批放入溶液中(反應(yīng)激烈，防止濺出，應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行)。至不再有氣泡產(chǎn)生，說明反應(yīng)完畢，然后再加入去離子水，使體積約為80mL，趁熱抽濾。將濾液轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，加熱至沸，在不斷攪拌下，滴加3mol/LHSO，使24溶液的pH值為8?9，繼續(xù)攪拌煮沸數(shù)分鐘，然后抽濾，并用沸水洗滌沉淀，直至洗滌液pH值降至7左右，抽干。Al(SO)的制備243將制得的Al(OH)沉淀轉(zhuǎn)入燒杯中，加入約16mLl：1H2SO4,并不斷攪拌，3小火加熱使沉淀溶解，得Al(SO)溶液。TOC\o"1-5"\h\z2 43明礬的制備將Al(SO)溶液與6.5gKSO配成的飽和溶液相混合。攪拌均勻，充分冷卻2 43 2 4后，減壓抽濾，盡量抽干，產(chǎn)品稱重，計算產(chǎn)率。明礬單晶的培養(yǎng)KAl(SO)?12HO為正八面體晶形。為獲得棱角完整、透明的單晶，應(yīng)讓籽42 2晶(晶種)有足夠的時間長大，而晶籽能夠成長的前提是溶液的濃度處于適當過飽和的準穩(wěn)定區(qū)。本實驗通過將室溫下的飽和溶液在室溫下靜置，靠溶劑的自然揮發(fā)來創(chuàng)造溶液的準穩(wěn)定狀態(tài)，人工投放晶種讓之逐漸長成單晶。籽晶的生長和選擇根據(jù)KAl(SO)?12HO的溶解度，稱取10g明磯，加入適量的水，加熱2 2溶解。然后放在不易振動的地方，燒杯口上架一玻棒，在燒杯口上蓋一塊濾紙，以免灰塵落下。放置數(shù)天，杯底會有小晶體析出，從中挑選出晶型完善的籽晶待用，同時過濾溶液，留待后用。2．晶體的生長以縫紉用的滌綸線把籽晶系好，剪去余頭，纏在玻棒上懸吊在已過濾的飽和溶液中，觀察晶體的緩慢生長。數(shù)天后，可得到棱角完整齊全、晶瑩透明的大塊晶體。在晶體生長過程中，應(yīng)經(jīng)常觀察，若發(fā)現(xiàn)籽晶上又長出小晶體，應(yīng)及時去掉。若杯底有晶體析出也應(yīng)及時濾去，以免影響晶體生長。六、注意事項操作設(shè)備時嚴格按照操作規(guī)程，并在教師指導下完成。實驗完畢后清理場地，并保持實驗室衛(wèi)生及實驗器材擺放整齊。七、實驗報告要求(實驗結(jié)果、曲線、圖像、表格、實驗誤差與數(shù)據(jù)處理、結(jié)論與思考問題等)1.如何把籽晶植入飽和溶液？若在飽和溶液中，籽晶長出一些小晶體或燒杯底部出現(xiàn)少量晶體時，對大晶體的培養(yǎng)有何影響