TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷精制規(guī)程

DB13xxxx—2022PAGE6TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷精制規(guī)程范圍本文件確定了TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷的精制程序，規(guī)定了有機(jī)合成過程結(jié)束后，水洗、柱層析、重結(jié)晶、分子蒸餾、柱層析、檢測(cè)、包裝工序的指示，以及上述階段之間的轉(zhuǎn)換條件，描述了追溯方法。本文件規(guī)定的4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷液晶單體，可以應(yīng)用于TFT液晶混合物的調(diào)配。4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷分子式：規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件。GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》GB/T25915.1-2021潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級(jí)程序確立合成、水洗、柱層析Ⅰ、重結(jié)晶、分子蒸餾、柱層析Ⅱ、檢測(cè)、包裝程序指示合成過程4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷是由4＇-丙基-（1,1＇-雙環(huán)己烷）-4-甲醛經(jīng)wittig反應(yīng)制得。水洗要求設(shè)備:316不銹鋼釜，帶降溫、帶加熱，帶攪拌；試劑：非極性溶劑（≥98.0%）、純水、乙醇（≥95%）；過程反應(yīng)結(jié)束，在0℃～30℃范圍內(nèi)，向反應(yīng)液中加入純水（推薦量為反應(yīng)液體積的0.1～0.5倍）、理論產(chǎn)量質(zhì)量比1～2倍的非極性溶劑（推薦使用正庚烷、甲苯、石油醚），攪拌（推薦5～10分鐘）、靜置分層，分去水層，有機(jī)層加入0.5～1倍體積的乙醇水混合溶液（推薦體積比乙醇：水為1:2），攪拌（推薦5-10分鐘）、靜置分層，分去水-乙醇層，重復(fù)3-5次。負(fù)壓下蒸干溶劑（推薦加熱介質(zhì)溫度在80℃以下，負(fù)壓-0.08MPa以下），溶劑殘留推薦控制在質(zhì)量比5%以下，采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》6.6易揮發(fā)分部分測(cè)試，如不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)蒸餾。轉(zhuǎn)柱層析Ⅰ工序。柱層析Ⅰ要求設(shè)備：316不銹鋼層析柱，帶夾套可加熱；試劑：非極性溶劑（≥98.0%）、硅膠(60-200目)；過程加入產(chǎn)品質(zhì)量2～3倍非極性溶劑（推薦使用正庚烷、石油醚），攪拌溶解后過0.2～0.5倍硅膠層析柱，1～2倍溶劑沖洗硅膠，合并柱層析液，有機(jī)膦含量推薦控制≤0.1%，采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》6.5最大雜質(zhì)部分測(cè)試，如不達(dá)標(biāo)，返工柱層析。負(fù)壓下蒸出溶劑（推薦加熱介質(zhì)溫度在80℃以下，負(fù)壓-0.08MPa以下），溶劑殘留推薦控制在產(chǎn)品理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.5～1.5倍。轉(zhuǎn)重結(jié)晶工序。重結(jié)晶要求設(shè)備：316不銹鋼釜，帶加熱、帶攪拌、帶降溫（低溫-20～-30℃介質(zhì)）；試劑：非極性溶劑（≥98.0%）、無水乙醇（≥99.5%）；過程加入產(chǎn)品理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.5～1.5倍無水乙醇，加熱、攪拌至全部溶解，通冷媒降溫至-20～-30℃，攪拌結(jié)晶2～4小時(shí)，甩干。再用理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.5～1.5倍非極性溶劑（推薦使用正庚烷、石油醚）0.5～1.5倍無水乙醇重結(jié)晶2～3次。推薦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品純度≥99.9%、最大雜質(zhì)≤0.1%，采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》6.4純度、6.5最大雜質(zhì)部分測(cè)試，如不達(dá)標(biāo)，返工重結(jié)晶。負(fù)壓下蒸出殘留溶劑（推薦加熱介質(zhì)溫度在80℃以下，負(fù)壓-0.08MPa以下），溶劑殘留推薦控制在質(zhì)量比5%以下，采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》6.6易揮發(fā)分部分測(cè)試，如不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)蒸餾。轉(zhuǎn)分子蒸餾工序。分子蒸餾要求設(shè)備：分子蒸餾設(shè)備（真空度≤100pa，油溫100℃～300℃）；過程分子蒸餾（推薦條件油溫100～120℃、內(nèi)冷40～60℃）。易揮發(fā)分≤0.2%，采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》6.6易揮發(fā)分部分測(cè)試，如不達(dá)標(biāo)，返工分子蒸餾。轉(zhuǎn)柱層析Ⅱ工序。柱層析Ⅱ要求環(huán)境：潔凈度萬級(jí)（GB/T25915.1-2021），環(huán)境溫度22±3℃，相對(duì)濕度＜50%；設(shè)備：316不銹鋼層析柱，帶夾套可加熱，可放濾膜；試劑：純水（ρ≥8×106Ω.cm），硅膠(60-100目)，0.1～0.3μm濾膜；過程控溫40℃～50℃，加入0.5～1倍純水（推薦ρ≥8×106Ω.cm），攪拌（推薦5～10分鐘）、靜置分層，分去水層，重復(fù)2～3次。過0.2～0.5倍硅膠層析柱，再過0.1～0.3μm濾膜得精品，電阻率推薦控制≥1.0×1012Ω?cm，采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》6.7電阻率部分測(cè)試，水分含量推薦控制≤100mg/kg，采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》6.8水分含量部分測(cè)試，金屬離子含量推薦控制≤100μg/kg，采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》6.9金屬離子含量部分測(cè)試，如不達(dá)標(biāo)，返工柱層析。1～2倍非極性溶劑（推薦使用正庚烷、石油醚）沖洗硅膠，作為母液處理。檢測(cè)采用GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》進(jìn)行測(cè)試：氣相色譜儀測(cè)試純度、雜質(zhì)及易揮發(fā)分；高電阻測(cè)量?jī)x測(cè)試電阻率；卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)試水分；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)試金屬離子含量。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T36648-2018《TFT單體液晶材料規(guī)范》要求：序號(hào)項(xiàng)目單位要求1純度%≥99.92最大雜質(zhì)%≤0.13易揮發(fā)分%≤0.24電阻率Ω?cm≥1.0×10125水分含量mg/kg≤1006金屬離子含量μg/kg≤100包裝采用鋁桶包裝（推薦容量5～15L）。追溯/證實(shí)方法標(biāo)記方法產(chǎn)品生產(chǎn)和轉(zhuǎn)移過程做標(biāo)記，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱；產(chǎn)品批號(hào)；操作人員；數(shù)量