飲用水中六價鉻測定方法確認實驗報告

飲用水中六價鉻測定方法確認實驗報告方法依據(jù)采用GB/T5750.6-2006飲用水中六價銘的測定二苯基碳酰二肼分光光度法方法原理在酸性溶液中，六價銘可與二苯碳酰二肼作用，生成紫紅色絡合物，比色定量。儀器3.1可見分光光度計3.2實驗室常規(guī)玻璃儀器試劑詳見GB/T5750.6-2006飲用水中六價銘的測定5分析操作步驟：5.1樣品的預處理按照GB/T5750.6-2006對樣品進行預處理。5.2分析步驟5.2.1吸取50rnL水樣（含六價銘超過10Pg時，可吸取適量水樣稀釋至50mL），置于50mL比色管中。5.2.2另取50mL比色管8支，分別加入六價銘標準溶液0mL，0.20mL,0.50mL,1.00mL，2.00mL，6.00mL，8.00mL和10.00mL，加純水至刻度。5.2.3向水樣及標準管中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混勻，放置10min。5.2.4于540nm波長，用3cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度，繪制標準曲線。下表為標準曲線的測定結果:序號12345678含量（Pg）0.001.002.505.0010.0030.0040.0050.00響應值（A）0.0000.0330.0700.1470.2840.8711.1501.403曲線方程：y=00284x+0.0051a=0.0051b=0.0284r=0.99966討論6.1適用范圍：本方法適用于測定生活飲用水及其水源水中的六價銘。6.2測定范圍：當水樣體積為50mL，使用30mm比色皿時,本方法的檢出濃度為0.004mg/L。6.3檢出限的評定：根據(jù)國際純粹應用化學聯(lián)合會IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當?shù)闹眯潘綑z出的最小分析信號（xl）所對應的分析物濃度，這個最小儀器響應值（xl）由下式規(guī)定：XL=Xb+KSbL式中Xb是空白溶液測量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測量值的標準偏差，K是一個選定的常數(shù)，一般K=3。與XL-Xb（即KsbL）相應的濃度或量即為檢出限D.L。所以：D.L=X：-Xb/k=KS：/k （k為校準曲線的斜率）根據(jù)這個評定準則，分別測量元素20次空白，所得數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計，所得檢出限結果見下表

序號12345678910空白響應值0.0090.0070.0080.0090.0090.0080.010.0080.0090.007序號11121314151617181920空白響應值0.010.0110.0090.0080.0080.0090.0090.0090.0080.008標準偏差0.00099校準曲線斜率0.0284D.L=KSbi/k=0.1044ug以取樣50ml計檢出限0.0021mg/L標準方法檢出限0.004mg/L是否達到要求是6.4精密度（具體數(shù)據(jù)附表）重復用環(huán)境標準溶液Cr6+（15032）在測定曲線最低點和中間點，根據(jù)y=0.0284x+0.0051及所測樣品，見下表：測定次數(shù)12345平均值標準偏差SDRSD%最低點濃度（ug/L）21.119.620.420.419.620.220.63403.14曲線中點濃度（g/L）414.0404.9391.5394.3406.3402.209.22282.29是否達到要求是6.5準確度（具體數(shù)據(jù)附表）重復測定環(huán)境標準樣品Cr6+（203346），根據(jù)y=0.0284x+0.0051及所測樣品結果，見下表:標準樣品編號：GSBZ-50027-94203346測定次數(shù)12345平均值標準偏差SDRSD%相對誤差％測定值43.645.045.747.145.745.421.27162.801.16標準樣品值 44.9+2.8ug/L 是否達到要求 是6.6加標回收率（具體數(shù)據(jù)附檢測記錄表）樣品和加標回收樣通過蒸餾進行回收試驗結果如下:加標物濃度：200.0颶/L測定次數(shù)平均值回收率％是否符合要求12345試樣測定值97.195.094.396.497.896.12加標試樣測定結果（ug/L）309.1302.0304.9294.3310.5304.16104.02是備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內(nèi)為合格，5%之內(nèi)為良好。準確度實驗（加標回收）根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在90%-110%之間為合格；分析方法無規(guī)定的，要求在90%-110%之間。標準樣品分析的相對誤差10%之內(nèi)