香蕉皮果膠提取條件的優(yōu)化

香蕉皮果膠提取條件的優(yōu)化摘要：以香蕉皮作為原料，對果膠提取條件進行優(yōu)化，分別探討了提取時間、提取溫度、pH、料液比等因素對香蕉皮中果膠提取的影響。然后通過正交試驗得出，香蕉皮中果膠提取的最佳條件為提取時間90min、提取溫度85°C、pH1.5、料液比1:3(m/V,g:mL),影響果膠產(chǎn)率的因素為pH＞提取溫度〉提取時間〉料液比。在此優(yōu)化條件下，香蕉皮果膠產(chǎn)率可達(dá)到6.23%，提取的果膠含量為82.6%。關(guān)鍵詞：香蕉皮；果膠；提取條件；正交試驗；優(yōu)化果膠是一種天然的高分子化合物，其是由D-毗喃半乳糖醛酸以1，4甙鏈連接而成的長鏈，通常以部分甲酯化狀態(tài)存在，分子式為C14n+14H2On+22O12n+13(n=30?300)，相對分子質(zhì)量為50000?300000［1］。果膠因具有良好的乳化、增稠、穩(wěn)定和凝膠作用，被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)中，作為糖果、果凍、果汁、罐頭及飲料的膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑及蛋黃乳化劑等，果膠還是醫(yī)藥和化妝品工業(yè)的生產(chǎn)輔料。茂名市高州盛產(chǎn)香蕉，香蕉皮是香蕉食用和加工后的廢棄物，若得不到及時處理，不僅浪費資源而且污染環(huán)境，香蕉皮中果膠含量較高，若進行提取并加以利用，將會給香蕉皮的綜合利用提供新的途徑，促進香蕉產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。1材料與方法1.1材料1.1.1原料香蕉購于茂名市超市。1.1.2儀器JY2502電子天平、RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、85-2數(shù)顯恒溫磁力攪拌器、722N型分光光度計、SHZ-D(III)循環(huán)水式真空泵、DHG-9246A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、DS-1型高速組織攪碎機。1.2方法1.2.1香蕉皮果膠提取工藝流程與步驟利用果膠在酸性溶液中的可溶性，將果膠從植物組織中萃取出來，利用果膠不溶于乙醇等有機溶劑的性質(zhì)，將果膠沉淀析出［2］，再經(jīng)過相關(guān)工序可得到成品果膠。工藝流程［3］如下：香蕉皮粉碎-洗滌-破壞果膠酶-酸萃取-過濾-氨中和-活性炭脫色-真空濃縮冷卻-沉淀-過濾，回收乙醇-固相果膠-用95%的乙醇洗滌-干燥-果膠成品。具體操作步驟:用含有焦磷酸四鉀的去離子水浸泡已粉碎為02-4mm的香蕉皮，在80C下浸泡20min，破壞果膠酶，棄液，再用上述處理水沖洗香蕉皮2?3次，以除去其中可溶性固形物。加入1?4倍體積的硫酸和磷酸的混合液，調(diào)至pH1?3，提取時間為30?150min，提取時連續(xù)進行攪拌。用真空泵抽濾使萃取液與廢皮渣分離。提取液用4.0mol/L氨水中和調(diào)節(jié)至溶液的pH3?4后，加入20g/L活性炭，在60°C下攪拌20min,然后進行真空抽濾，以除去吸附劑，得到含有果膠的溶液。將脫色后的液體在60?70C采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連續(xù)真空濃縮（以減少果膠的降解，濃縮時真空度宜在8.66x104Pa以上），濃縮全總固形物質(zhì)量的5%?10%。將濃縮液迅速冷卻降溫（以減少果膠被破壞，亦可減少沉淀劑用量），加入乙醇（內(nèi)含0.5mol/LHC1），使果膠液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為55%?60%。此時果膠呈纖維棉絮狀被沉淀下來。用95%的乙醇洗滌2?3次（目的是進一步除去色素和萃取時帶入的酸），然后進行干燥，得果膠。計算果膠產(chǎn)率（果膠的量占鮮果皮量的百分?jǐn)?shù)）。1.2.2單因素試驗主要考察料液比、提取溫度、提取時間和pH對香蕉皮果膠產(chǎn)率的影響，以果膠產(chǎn)率作為考察指標(biāo)，在評價某一因素對果膠產(chǎn)率的影響時，只改變被考察因素的值，而其他各因素的值固定。1.2.3正交試驗在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選用L9（34）正交表，以提取時間（A）、提取溫度（B）、料液比（C）、pH（D）為直接因素，以果膠產(chǎn)率為指標(biāo)進行正交試驗，因素與水平見表1。1.2.4果膠含量的測定采用咔唑比色法［4］測定果膠含量。2結(jié)果與分析2.1單因素試驗結(jié)果2.1.1提取時間對果膠產(chǎn)率的影響在提取溫度90C、料液比（m/V，g:mL，下同）1：3、pH2.0的條件下，選擇不同的提取時間進行試驗，計算果膠產(chǎn)率。由圖1可知，在90min前隨著提取時間的延長，所得的果膠產(chǎn)率迅速增加，但是當(dāng)提取時間超過90min后果膠產(chǎn)率基本趨于平衡。這是因為提取時間過短，果膠未完全溶解出來，當(dāng)延長提取時間時可以使果膠充分溶解。但是當(dāng)提取時間超過90min后果膠基本完全水解了，產(chǎn)率趨于平衡。也有文獻(xiàn)報道，當(dāng)提取時間過長時，則會造成果膠分子鏈發(fā)生熱降解反應(yīng)，致使果膠產(chǎn)率下降，且在酸性條件下放置太長時間也會造成酸性降解［3-5］。所以90min是最佳的提取時間。2.1.2提取溫度對果膠產(chǎn)率的影響在提取時間90min、料液比1:3、pH2.0的條件下，選擇不同的提取溫度進行試驗，計算果膠產(chǎn)率。由圖2可知，在80C之前果膠產(chǎn)率無明顯變化，隨著提取溫度的增加，所得的果膠產(chǎn)率也隨著增加，但是當(dāng)提取溫度到達(dá)85C后果膠產(chǎn)率基本趨于平衡。表明適宜的提取溫度有利于果膠的提取。超過了85C后果膠產(chǎn)率變化不大，但是會影響果膠的品質(zhì)，提取溫度越高影響就越大。這主要是因為果膠的耐熱性較差，當(dāng)提取溫度過高時，水解程度劇烈引起果膠裂解，產(chǎn)量因而下降［2,5,6］。同時由于提取溫度高讓更多的其他成分水解，進而影響了果膠的品質(zhì)。2.1.3料液比對果膠產(chǎn)率的影響在提取時間90min、提取溫度85C、pH2.0的條件下，選擇不同的料液比進行試驗，計算果膠產(chǎn)率。由圖3可知，液料比為1:3時果膠產(chǎn)率最大。料液比直接影響可溶性果膠能否充分轉(zhuǎn)移到液相，同時也影響提取液過濾的速度以及蒸發(fā)濃縮時的能耗［5］。料液比太大，難以保證原料中的果膠全部轉(zhuǎn)移到液相中，物料的黏度大，萃取不完全，產(chǎn)率低。料液比太小，提取出來的果膠在溶液中濃度太低，過濾容易，但是濃縮所需要的時間長，可能破壞果膠成分，而且沉淀劑乙醇的消耗量大。所以料液比控制在1：3左右為最佳。2.1.4pH對果膠產(chǎn)率的影響在提取時間90min、提取溫度85°C、料液比1：3時，選擇不同的pH進行試驗，計算果膠產(chǎn)率。由圖4可知，當(dāng)提取液的pH為1.5時得到的果膠產(chǎn)率最高。果膠產(chǎn)率受pH的影響較大，當(dāng)pH過低時，對果膠分子甙鍵及酯鍵破壞大，果膠發(fā)生脫酯裂解，使產(chǎn)率下降［6,7］；而pH過高時，不能充分軟化原料組織，不溶性果膠不能完全轉(zhuǎn)化為水溶性果膠，使得果膠產(chǎn)率下降［8］。2.2正交試驗結(jié)果由表2可知，香蕉皮中果膠提取的最佳工藝條件為A2B2C2D1，即提取時間90min、提取溫度85C、料液比1：3,pH1.5。4個因素對果膠產(chǎn)率的影響為pH＞提取溫度〉提取時間〉料液比。說明pH是影響果膠產(chǎn)率的主要因素。2.3驗證試驗結(jié)果為了考察上述最佳提取條件的穩(wěn)定性，按該最佳工藝條件重復(fù)試驗3次，得到果膠產(chǎn)率分別為6.26%、6.20%和6.23%，平均產(chǎn)率為6.23%。3次試驗結(jié)果均優(yōu)于正交試驗表中任何一組，說明該提取條件穩(wěn)定可行。2.4產(chǎn)品中果膠含量的測定精確配制1mg/mL半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)液，然后取6支試管，分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL標(biāo)準(zhǔn)液，各加入6mL0.5mol/L濃硫酸，搖勻，沸水浴中加熱20min，取出冷卻全溫室，然后加入0.5mL咔唑乙醇試劑，搖勻，放置30min，在530nm處測定其吸光度。以吸光度對應(yīng)的半乳糖醛酸濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別取樣品0.4、0.6、0.8mL在530nm測出其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中的半乳糖醛酸含量，根據(jù)公式GA=ExVxN/Wx100%［GA為果膠含量（以半乳糖醛酸計），E為從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的半乳糖醛酸濃度（mg/mL），V為果膠溶液的體積（mL），N為果膠溶液稀釋倍數(shù)，W為果膠樣品質(zhì)量（mg）］求得從香蕉皮中提取的果膠含量為82.6%。3結(jié)論采用酸提取法從香蕉皮中提取果膠的最佳提取條件為：提取時間90min，提取溫度85C、料液比1：3、pH1.5。影響果膠產(chǎn)率的因素為pH＞提取溫度＞提取時間＞料液比。在此優(yōu)化條件下得到的果膠產(chǎn)率為6.23%。從香蕉皮中提取的果膠含量為82.6%。參考文獻(xiàn):［1］ 凌關(guān)庭.食品添加劑手冊皿］.第二版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1993.［2］ 劉愛文，陳忻，關(guān)肖鋒.從香蕉皮中提取果膠的工藝研究［J］.食品研究與開發(fā)，2002，23（1）：24-26.［3］ 鄭琪，張文清.從香蕉皮中提取果膠的研究［J］.廣西輕工業(yè)，1998（4）：21-26.［4］ 謝音，屈小英.食品分析［M］.北京：科學(xué)文獻(xiàn)出版社，2006.78-81.［5］ 李悠，劉四偉.桔皮果膠提取工藝研究［J］.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2010（22）：