高分子絮凝劑的制備及其對(duì)重金屬離子吸附性能的研究

緒論1.1無(wú)機(jī)高分子水處理絮凝劑1.1.1無(wú)機(jī)高分子絮凝劑的研究歷程自從上個(gè)世紀(jì)六十年代開(kāi)始就講進(jìn)行了水處理劑無(wú)機(jī)高分子絮凝劑，且在傳統(tǒng)的鐵鹽，鋁鹽等等的基礎(chǔ)之上進(jìn)行了創(chuàng)新。相比較于傳統(tǒng)的絮凝劑，新型的絮凝劑成本低，可提高絮凝效率和適應(yīng)性。相應(yīng)地，低產(chǎn)量和低應(yīng)用已成為一項(xiàng)迅速發(fā)展的科學(xué)技術(shù)。在無(wú)機(jī)高分子聚合硫酸鋁鐵相對(duì)較大的過(guò)程中，研究重金屬離子的吸附和沉積物的處理水的過(guò)程體積較大，\t"C:/Users/lenovo/AppData/Local/Temp/HZ$D.588.274/HZ$D.588.275/PaperPass-%E6%97%97%E8%88%B0%E7%89%88-%E6%A3%80%E6%B5%8B%E6%8A%A5%E5%91%8A/htmls/detail_report/right"并且沉降速度比單聚合硫酸鋁和聚合硫酸鐵更快，因?yàn)榕c其他復(fù)合絮凝劑相比，聚合時(shí)，具有性能穩(wěn)定和存儲(chǔ)時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)此而言，成為了一種應(yīng)用比較廣泛的\t"C:/Users/lenovo/AppData/Local/Temp/HZ$D.588.274/HZ$D.588.275/PaperPass-%E6%97%97%E8%88%B0%E7%89%88-%E6%A3%80%E6%B5%8B%E6%8A%A5%E5%91%8A/htmls/detail_report/right"絮凝劑[2]。我國(guó)目前已經(jīng)對(duì)于國(guó)內(nèi)外的無(wú)機(jī)高分子絮凝劑相關(guān)領(lǐng)域進(jìn)行了研究，并且通過(guò)其研究取得了一定的進(jìn)展，高分子相比較于低分子有更好的絮凝效果，已廣泛用于城市污水，工業(yè)廢水，水富營(yíng)養(yǎng)化和供水處理[3]。近年來(lái)，我國(guó)高分子絮凝劑的類(lèi)型以及生產(chǎn)都在提高，且相關(guān)得規(guī)模也在進(jìn)行增大。[4]。無(wú)機(jī)高分子絮凝劑的市場(chǎng)占有率已經(jīng)達(dá)到80%。利用我國(guó)的基本國(guó)情利用現(xiàn)有的鋁、鐵鹽資源，對(duì)其進(jìn)行聚合，研制出具有良好絮凝效果的無(wú)機(jī)絮凝劑。在此過(guò)程中，我們逐漸掌握了一些獨(dú)特的合成方法的特點(diǎn)，并且可以利用各種資源進(jìn)行合成和生產(chǎn)。現(xiàn)有數(shù)十項(xiàng)專(zhuān)利。1.1.2無(wú)機(jī)高分子絮凝劑得分類(lèi)對(duì)于無(wú)機(jī)絮凝劑而言，其類(lèi)型較多，對(duì)于不同的類(lèi)型而言都具有不同的物質(zhì)類(lèi)組成。[5]。能夠按照其應(yīng)用的現(xiàn)狀能夠?qū)⑵溥M(jìn)行以下兩種類(lèi)型:鋁鹽以及鐵鹽。前者當(dāng)中應(yīng)用比較廣泛的有硫酸亞鐵以及氯化鐵[6]。且其具有的有點(diǎn)是使用簡(jiǎn)單，用量大，以及經(jīng)濟(jì)等等[7]。鐵和鋁在鹽成分中比較常見(jiàn)。常見(jiàn)的含鋁無(wú)機(jī)絮凝劑如PAC、PSC等均屬于鋁系。類(lèi)似地，鐵系無(wú)機(jī)絮凝劑也含有鐵鹽的PAF、PSF等聚合物。含有硅酸鹽的聚合無(wú)機(jī)絮凝劑，如、聚硅酸鐵聚硅酸鋁等同屬于聚硅酸鹽類(lèi)。這種分類(lèi)比較籠統(tǒng)，一般情況我們根據(jù)表格1-1來(lái)分類(lèi)表1-1種類(lèi)表[8]種類(lèi)組分陽(yáng)離子型聚合氯化鋁聚合硫酸鋁聚合磷酸鋁聚合磷酸鐵聚合氯化鐵聚合硫酸鐵陰離子型活化硅酸聚合硅酸無(wú)機(jī)復(fù)合型聚合氯化鋁鐵聚合硫酸鋁鐵聚合硅酸鋁聚合硅酸鐵聚合硅酸鋁鐵聚合磷酸鋁無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合型聚合鋁-聚丙烯酰胺聚合鐵-聚丙烯酰胺聚合鐵-甲殼素聚合鐵-甲殼素聚合鋁-陽(yáng)離子有機(jī)高分子聚合鋁-陽(yáng)離子有機(jī)高分子陽(yáng)離子型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑應(yīng)用表廣泛的絮凝劑為陽(yáng)離子無(wú)機(jī)高分子絮凝劑。且目前占據(jù)了一定的市場(chǎng)銷(xiāo)售額以及具有相對(duì)成熟的科技技術(shù)的絮凝劑為聚合氯化鋁。并且在應(yīng)用當(dāng)中，有高的凈化效率和利用率高[9]。（1）鹽系陽(yáng)離子型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑鋁鹽開(kāi)發(fā)較早，硫酸鋁是生產(chǎn)出的第一種絮凝劑。它也是使用最廣泛的，在情節(jié)飲用水和工業(yè)用水方面發(fā)揮著重要的作用。其作用機(jī)理是在溶于水后水解生成堿性鹽和氫氧化鋁，具有在水中聚合溶膠的能力，用于凈化污水。既氯化鋁和硫酸鋁是鋁鹽，和它們的作用機(jī)制是類(lèi)似的，但氯化鋁也可以被應(yīng)用到含油污水和含氟污水的處理。綜上所述，鋁鹽是比其它絮凝劑一個(gè)更好的水處理。降水速率越慢，流速越快，但泥沙體積越大，凈水效果越好。鋁鹽系統(tǒng)的一個(gè)缺點(diǎn)是，它容易造成二次污染的水凈化方法[10]。(2)鐵鹽系陽(yáng)離子型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑在初始處理中，鐵鹽用作鋁鹽的替代品，鐵鹽體系在絮凝過(guò)程不會(huì)造成二次污染。硫酸鐵的絮凝效果受鹽堿度的影響較大，硫酸鐵的不同影響著氯化鐵的絮凝效果。絮凝沉淀的形成速度很迅速，但穩(wěn)定性比較差，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后容易形成沉淀。鐵鹽系列與鋁鹽系列相似，經(jīng)過(guò)一定的處理得到了含有鐵酸溶液的廢渣。在高分子絮凝劑的合成過(guò)程中，有色金屬必須被氧化。陰離子型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑陰離子絮凝劑在其水處理中的應(yīng)用始于20世紀(jì)二三十年代，由于比重大，絮凝體沉降速度快，在低濁水和低溫條件下處理效果良好?；罨杷岷途酆瞎杷嵩趪?guó)內(nèi)外的研究中都有報(bào)道。然而，由于硅酸的化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，不能長(zhǎng)期存放，必須現(xiàn)在使用，這將降低其實(shí)用價(jià)值。一般來(lái)說(shuō)，陰離子絮凝劑具有較弱的電中和性能，在目前被當(dāng)作助凝劑使用。因此，不穩(wěn)定性和在廢水處理中激活的硅酸陰離子性質(zhì)在很大程度上限制了它的應(yīng)用[11]。復(fù)合型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑兩種或更多種單組分的凝結(jié)劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，形成一種高分子量共聚物的復(fù)合材料，它不僅發(fā)揮各自的優(yōu)點(diǎn)，而且還克服了單組分凝結(jié)劑的缺點(diǎn)，并且聚合程度大。增強(qiáng)，這種改進(jìn)產(chǎn)生了顯著的協(xié)同作用。凝結(jié)劑和助劑的少數(shù)也被混合到制劑。嚴(yán)格地說(shuō)，應(yīng)該稱(chēng)為混合凝固劑[12]。具有以下的幾個(gè)有點(diǎn)，成本不高，與鐵鹽以及鋁鹽當(dāng)中的有點(diǎn)相同。兩者進(jìn)行聚合后，形成的復(fù)合型絮凝劑其羥基化程度將大大提高，聚合之后的鐵鋁形成高度聚合的復(fù)合型制劑，克服了水處理中殘留的鋁的問(wèn)題[13]。復(fù)該合型絮凝劑具有能夠?qū)τ谛跄Ч黾?，以及泥漿摻量減少的特點(diǎn)。無(wú)機(jī)-有機(jī)高分子絮凝劑復(fù)合使用無(wú)機(jī)高分子絮凝劑水處理成分復(fù)雜，能有效地去除細(xì)小懸浮顆粒[14]。然而，所產(chǎn)生的絮凝體比有機(jī)聚合物所產(chǎn)生的絮凝體要小。無(wú)機(jī)絮凝劑在大量使用，目前使用的少，但有機(jī)絮凝劑的量小，并且絮凝速度比無(wú)機(jī)絮凝劑的速度更快。因?yàn)橐恍┯袡C(jī)聚合物絮凝劑降解有毒產(chǎn)品，合成產(chǎn)品的價(jià)格比較高。目前，無(wú)機(jī)高分子絮凝劑聯(lián)合使用與有機(jī)聚合物絮凝劑，或無(wú)機(jī)鹽的存在和電荷的污染物被促進(jìn)[15]。1.1.3無(wú)機(jī)高分子絮凝劑的合成的方法(1)鋁鹽體系的合成對(duì)于氯化鋁聚合而言，是按照很多的原料進(jìn)行合成的。按照其原料的不同其制備方式也不同，若是原料中含有氧化鋁或類(lèi)似物的氧化鋁的物質(zhì)，通常采用氧化鋁的方法。生產(chǎn)過(guò)程分為兩個(gè)步驟:第一個(gè)步驟是粉碎，煅燒，酸溶解通過(guò)相應(yīng)的方法來(lái)氯化鋁的結(jié)晶，之后按照聚合，固化于自己熱解來(lái)獲取聚氯化鋁[16]。若原料按照氯化鋁進(jìn)行使用，那么對(duì)于聚氯化鋁具有以下幾種方式：第一種為電化學(xué)，第二種為中和第三種為熱分解法[17]。在合成過(guò)程中加入穩(wěn)定劑以提高產(chǎn)品的質(zhì)量。鐵鹽體系的合成聚合硫酸鐵的聚合方法越來(lái)越多樣化，生產(chǎn)原料的不同合成方法也不同，不管以什么生產(chǎn)原料為基礎(chǔ)，都是以氧化方法來(lái)處理。如果原料是廢鐵或鐵礦石，將其與鹽酸，以氧化亞鐵離子在一定條件下溶解。通過(guò)控制對(duì)應(yīng)范圍內(nèi)的鹽酸，可以制造聚合氯化鐵具有不同堿基度。鋼廢液是主要原料的氯化鐵，其需要加入催化劑穩(wěn)定的合成[18-20]。復(fù)合體系的合成鋁和鐵是聚硫酸鐵的制備中的主要原料。一些物質(zhì)含有一定量的鋁和鐵，這是一個(gè)很好的原料聚硫酸鐵的制備。1.1.4無(wú)機(jī)高分子絮凝劑的應(yīng)用現(xiàn)如今，人類(lèi)的生活質(zhì)量陷入困境，人們開(kāi)始研究無(wú)機(jī)高分子絮凝劑，用于處理因人類(lèi)生活的城市和生產(chǎn)的工業(yè)廢水。污水中懸浮的固體通過(guò)吸附、電中和或類(lèi)似的方法去除。無(wú)機(jī)高分子絮凝劑對(duì)于重金屬離子的吸附有著很大的作用。絮凝能夠做到80%至95%懸浮固體顆粒物以及65%至95%不溶物性物質(zhì)的去除，也能夠?qū)τ贑OD值進(jìn)行減少[21]。除此之外，還能夠?qū)⒋蠖鄶?shù)的病毒以及微生物能夠排入到了污泥當(dāng)中實(shí)施消毒，滅菌等等環(huán)節(jié)。對(duì)此而言，對(duì)于水進(jìn)行絮凝的過(guò)程非常重要，并且在環(huán)境工作中起到了越來(lái)越大的作用[22]。聚合硫酸鋁鐵聚合硫酸鋁鐵（簡(jiǎn)稱(chēng)PAFS或PFAS）別稱(chēng)為聚硫酸鋁以及復(fù)合硫酸鋁。其主要由[Al(OH)nSO4]m[Fe2(OH)nSO4]構(gòu)成。在傳統(tǒng)聚合硫酸鋁以及聚合硫酸鐵之上進(jìn)行研發(fā)出的無(wú)機(jī)高分子絮凝劑[23]。是近年來(lái)各國(guó)研究的熱點(diǎn)，鋁鹽和本發(fā)明的絮凝劑的鐵鹽的水凈化效果是安全無(wú)害的，并且具有用量少，高去除速率和應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。在普通的水處理中，鐵鹽是比較昂貴的。處理以后水質(zhì)變黃，而鋁鹽是容易產(chǎn)生鋁殘余物，對(duì)人體的造成一定的損害;位次，開(kāi)展了鐵鋁復(fù)合絮凝劑的研究。聚合硫酸鋁鹽和聚合硫酸鐵處理水的過(guò)程中具有很大的體積沉積物，但是析出速度比單組分快。由于聚合硫酸鋁鐵的特性是相對(duì)穩(wěn)定的，并且存儲(chǔ)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，這已經(jīng)成為一種應(yīng)用廣泛的鋁鐵絮凝劑。鋁離子和鐵離子發(fā)生絮凝的原因是氯離子和鐵離子在水中可以部分水解成正電荷。硫酸根陰離子的三價(jià)鋁和鐵的鹽的光堿形式是容易水解和存在如在酸性范圍內(nèi)的正離子。它存在于在負(fù)離子的形式，這增加了聚合的鋁和鐵的鹽的聚合度的堿性范圍，而正電荷的增加，這加速了聚合物[24]的鋁和鐵離子的水解。在處理過(guò)的水中加入鋁鹽和鐵鹽，在水中產(chǎn)生大量的陽(yáng)離子聚合反應(yīng)，可以顯著降低酸性體形成水的濁度，并且因?yàn)樗哂休^大的分子量和橋結(jié)構(gòu)形式，因此具有很強(qiáng)的能力吸附，帶負(fù)電的強(qiáng)吸附水懸浮膠體顆粒，形成光和絮凝體[25]。聚合硫酸鋁鐵處理污水的優(yōu)點(diǎn)：（1）工業(yè)廢水和城市生活污水凈化飲用水，凈化效果是硫酸鋁的3-15倍;它是氯化鐵2-5倍。該產(chǎn)品具有快速絮凝速度，緊湊的絮狀物，大容量，高活性，快速沉淀速度快，清晰的水質(zhì)和凈化水質(zhì)符合國(guó)家飲用水標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于濁度較高的生活廢水，市政污水等，聚硫酸鐵具有良好的濁度、COD等廢水處理效果。農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的廢水人們需要使用大量的有機(jī)農(nóng)藥在從作物去除昆蟲(chóng)和草的過(guò)程中，和大量的農(nóng)藥會(huì)產(chǎn)生大量的磷。這是對(duì)環(huán)境有害。該多鋁硫酸鹽絮凝橋的作用允許其與其它有機(jī)絮凝劑協(xié)同作用以治療含磷廢水。(3)其他方面除上述以外，聚合硫酸鋁鐵在處理含油污水和垃圾濾液方面具有廣闊的應(yīng)用前景。本品可去除去水中微量元素，對(duì)于含有鎘，鉛，鎘，銅，硫化物等等的物質(zhì)進(jìn)行凈化處理，并且能夠具有脫色的功效。除此之外，還能夠進(jìn)行供水凈化工藝流程，能夠?qū)τ诠I(yè)用水，廢棄水等等進(jìn)行處理，且在造紙廠(chǎng)，印刷廠(chǎng)，鋼鐵廠(chǎng)，重金屬?gòu)S等等廠(chǎng)房進(jìn)行廣泛的應(yīng)用。能夠做到脫色，消滅細(xì)菌重金屬離子的消除，沉降率強(qiáng)化，BOD和顯色性的是90％以上。1.1.5重金屬絮凝劑研究概述重金屬污染具有連續(xù)性，是對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康非常有害。因此，絮凝是的水處理方法之一。大體來(lái)說(shuō)，普通高分子絮凝劑不能有效的除去重金屬離子，因此探索和開(kāi)發(fā)高效的水處理劑，并且有絮凝和金屬吸附效果，簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)的重金屬?gòu)U水處理，具備一定的應(yīng)用價(jià)值[26]。1.1.6本論文的選題意義、主要內(nèi)容選題意義實(shí)際的工業(yè)廢水，使環(huán)境的污染越來(lái)越嚴(yán)重。重金屬?gòu)U水(如鎘，鉛，汞，鉻)是擁有最嚴(yán)重污染水環(huán)境的最大危害人類(lèi)最常見(jiàn)的工業(yè)污染物之一。因此，為了保護(hù)人類(lèi)生存環(huán)境的健康，我們正在尋求重金屬?gòu)U水的處理方法，并開(kāi)發(fā)用于處理重金屬?gòu)U水更高效，實(shí)用，廉價(jià)的方法。目前處理水污染有很多方法，如吸附法、還原法、螯合沉淀法等等，但是高分子絮凝劑價(jià)廉的優(yōu)點(diǎn)，在水處理領(lǐng)域的應(yīng)用潛力日漸凸顯。對(duì)于治理水污染，重金屬離子吸附已經(jīng)被高度重視，無(wú)機(jī)高分子絮凝劑也成了研發(fā)工作之一。本文主要對(duì)無(wú)機(jī)高分子聚合硫酸鋁鐵絮凝劑進(jìn)行了探索:(1)研究了對(duì)于無(wú)機(jī)高分子聚合硫酸鋁鐵絮凝劑的合成工藝當(dāng)中的影響因素，并對(duì)其進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)。(2)對(duì)于廢棄用水當(dāng)中重金屬離子的相關(guān)吸附工藝進(jìn)行分析，并對(duì)于其重要的用途進(jìn)行了探討。主要內(nèi)容廢棄用水當(dāng)中重金屬離子的相關(guān)吸附工藝進(jìn)行分析。討論對(duì)金屬離子濃度、pH值和金屬離子的吸附效果和吸附性能，將其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究。采用掃描、紅外等表征手段，觀(guān)察到聚合之前和之后的結(jié)構(gòu)變化。金屬離子的吸附量為聚合鋁硫酸鐵的合成研究，討論了絮狀物，金屬離子濃度和反應(yīng)溫度對(duì)吸附量的影響，并確定了最佳條件。探討吸附離子，闡明聚合硫酸鋁鐵對(duì)重金屬離子吸附的機(jī)理。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)材料和主要儀器2.1.1聚合硫酸鋁鐵制備實(shí)驗(yàn)裝置圖1實(shí)驗(yàn)裝置圖2.1.2實(shí)驗(yàn)材料藥品級(jí)別生產(chǎn)廠(chǎng)家醫(yī)藥級(jí)鐵粉分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司鋁粉分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司硫酸分析純廉江市廉化試劑有限公司磷酸分析純天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠(chǎng)氫氧化鈉分析純汕頭市西隴化工廠(chǎng)氫氧化鈣分析純汕頭市西隴化工廠(chǎng)無(wú)水碳酸鈉分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司鉛分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司硅酸分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司銅分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司2.1.3主要儀器儀器生產(chǎn)廠(chǎng)家精密電子天平電感禍合等離子體發(fā)射光譜儀甘油油浴鍋南京科爾儀器設(shè)備有限公司X-射線(xiàn)衍射儀日本理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社掃描電子顯微鏡美國(guó)哈希公司電動(dòng)攪拌器上海標(biāo)本模具廠(chǎng)馬弗爐上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠(chǎng)傅立葉變換紅外光譜儀德國(guó)Bruker公司2.2聚合硫酸鋁鐵的制備過(guò)程（1）其成分分析如下表2-2所示：表2-2高鐵鋁土礦的主要化學(xué)成分成分Al2O3SiO2MgOCaOFe2O3含量%3020.011545.9在800℃馬弗爐中用120目篩煅燒了一定量的高鐵鋁土礦。將40克鋁土礦和16mol/l硫酸按一定比例放入500毫升燒杯中拌勻。（4）產(chǎn)品溶于酸中，加入一定量的堿性試劑催化劑，在60-140℃的甘油浴中水解45分鐘，反應(yīng)65分鐘。(5)閉油浴，停止加熱。經(jīng)過(guò)38小時(shí)的時(shí)效，最終得到了固體聚硫酸鋁。2.4聚合物的表征方法和測(cè)定2.4.1紅外表征(FT-IR)將所得的接枝共聚物在恒溫下干燥，并將樣品碾成粉末。將粉末樣品與干燥的溴化鉀粉末混合均勻研磨成片狀。采用傅立葉變換紅外光譜儀分析聚合物結(jié)構(gòu)，記錄并掃描4000cm-400cm頻率范圍的紅外光譜圖。圖1聚合硫酸鋁鐵的紅外光譜圖2.4.2掃描電鏡分析掃描電子顯微鏡是以電光原理為基礎(chǔ)的。電子束和電磁透鏡以極高的的放大率將光束和光學(xué)透鏡的精細(xì)結(jié)構(gòu)替換為成像材料。高鐵鋁土礦原料和絮凝劑產(chǎn)品會(huì)溶解一定量的乙醇。該溶液經(jīng)超聲波均勻分散，滴加在鋁箔紙上，干燥后粘附在試樣夾上。通過(guò)對(duì)于樣品進(jìn)行噴金處理之后，根據(jù)顯微鏡進(jìn)行觀(guān)察，最近一些年來(lái)，根據(jù)電子顯微鏡，其揭示絮凝劑的內(nèi)部結(jié)構(gòu)特性在一定程度上，這提供了一種用于學(xué)習(xí)絮凝性能和絮凝機(jī)理一個(gè)可靠的科學(xué)依據(jù)觀(guān)察到的絮凝劑的外部形態(tài)。圖2高鐵鋁土礦的掃描電鏡圖：高鐵鋁土礦原料（×10000）圖3聚合硫酸鋁鐵絮凝劑的的掃描電鏡圖：聚合硫酸鋁鐵（×500）2.4.3X一射線(xiàn)衍射分析采用DMAX/2500Vx射線(xiàn)衍射儀對(duì)預(yù)制材料和成品的主要晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析。發(fā)現(xiàn)晶體原子散射的電磁波相互干擾，相互重疊。在一定方向上增強(qiáng)或減弱的現(xiàn)象稱(chēng)為衍射，相應(yīng)的方向稱(chēng)為衍射方向。原子散射x射線(xiàn)的能力取決于電子的數(shù)量。圖4產(chǎn)品的X-射線(xiàn)衍射圖譜2.5制備條件對(duì)聚合硫酸鋁鐵的影響本部分通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)(硫酸用量、硫酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度)制備了PFS絮凝劑。根據(jù)堿和濁度的去除率，在不同條件下制備聚合硫酸鋁鐵，到各因素影響響應(yīng)的程度被確定。最后確定最佳工藝條件。2.5.1硫酸用量對(duì)制備過(guò)程的影響測(cè)試了模擬高嶺土水樣的濁度去除率和產(chǎn)品質(zhì)量(濁度約為300NTU)。PAFS都是由相同的條件等因素下調(diào)整不同量的硫酸來(lái)制備。實(shí)驗(yàn)結(jié)果示于圖1：硫酸用量與原料的配比圖5硫酸用量對(duì)聚合硫酸鋁鐵產(chǎn)品性從上面的圖中可以看出，合成的硫酸的量具有硫酸鋁的聚合上有很大的影響。濁度去除率在硫酸的量有一定的增加而增加，并且該鹽的堿度用硫酸的量的增加顯著降低。因此，為了確保該聚硫酸鐵具有一定程度的鹽堿和良好的絮凝效果的，有必要添加硫酸的適當(dāng)?shù)牧?。如果加入太少的硫酸，A13+和Fe3+的水解反應(yīng)更徹底，并且最終產(chǎn)品的堿度過(guò)大，產(chǎn)生沉淀和不穩(wěn)定。如果加入過(guò)多的硫酸，下Al2（SO4）3，的Fe2（SO4）形成。3）由于反射的概率增大，A13的+和Fe3+的降低水解的概率，和硫酸鋁硫酸鋁的聚合的堿度也減小。圖5中，當(dāng)硫酸與原料的比例為1.2:1時(shí)，高嶺土廢水的濁度去除率可達(dá)95%，堿度也滿(mǎn)足聚硫酸鋁的技術(shù)要求。2.5.2硫酸濃度對(duì)制備過(guò)程的影響通過(guò)調(diào)整硫酸濃度等因素，制備了一系列多環(huán)芳烴。測(cè)試了模擬高嶺土水樣的濁度去除率和產(chǎn)品質(zhì)量(濁度約為300NTU)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。硫酸濃度（mol/l）圖6硫酸濃度對(duì)聚合硫酸鋁鐵產(chǎn)品性能的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著硫酸濃度的增加，濁度去除率在一定范圍內(nèi)增加，但硫酸濃度過(guò)高，損失較大，對(duì)運(yùn)行和環(huán)境產(chǎn)生不利影響。同時(shí)，高濃度的H+會(huì)增加產(chǎn)品成本。濃硫酸可對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，產(chǎn)品的基度急劇下降的圖中可以看出。這主要是因?yàn)楦哞F礬土的酸度由硫酸系統(tǒng)獲得，硫酸鐵和硫酸鋁溶于水。硫酸鋁和硫酸鐵在硫酸、硫酸鋁和硫酸鐵中的溶解度導(dǎo)致大量晶體的破壞。當(dāng)硫酸的濃度為9摩爾/，濁度的去除率達(dá)到96％，并且該產(chǎn)品的質(zhì)量是好的。2.5.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)于制備過(guò)程的影響一系列PAFS都是由相同的條件等因素下調(diào)整不同的硫酸濃度制備，測(cè)試濁度去除率和產(chǎn)品質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示：圖7反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合硫酸鋁鐵產(chǎn)品性能的影響從圖7可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)物的濁度去除率逐漸增加，反應(yīng)時(shí)間如下105min后，鹽基度處于平緩狀態(tài)，在濁度去除率的增加是很小的。從合成中，能夠觀(guān)察到其時(shí)間值為105min。2.5.4反應(yīng)溫度對(duì)于制備過(guò)程的影響在相同條件下，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度合成了多環(huán)芳烴(PAHs)。對(duì)模擬高嶺土廢水的濁度去除率和產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8所示:反應(yīng)溫度（℃）圖8反應(yīng)溫度對(duì)聚合硫酸鋁鐵產(chǎn)品性能的影響通過(guò)對(duì)于試驗(yàn)進(jìn)行了分析，能夠發(fā)現(xiàn)其溫度對(duì)于酸溶解速率具有一定的影響。酸水解反應(yīng)溫度較高，和硫酸鐵和硫酸鋁的溶解度較大，從而縮短反應(yīng)時(shí)間。但隨后是個(gè)吸熱反應(yīng)，需要更低的溫度，反應(yīng)溫度太低，硫酸鐵和硫酸鋁會(huì)形成大量結(jié)晶，影響后續(xù)反應(yīng)進(jìn)行。因此確定反應(yīng)溫度是一個(gè)必要的條件。它被示出在上述圖中，該產(chǎn)品的濁度去除率逐漸隨反應(yīng)溫度的增加而增加，但在溫度達(dá)到100℃后的高嶺土模擬廢水的濁度去除率的變化并不明顯，并且產(chǎn)品基礎(chǔ)程度也減小。潮流。此外，反應(yīng)溫度越高，消耗的能量越多，成本越大。綜合考慮本實(shí)驗(yàn)室的條件，則選擇反應(yīng)溫度為115℃左右最佳。2.6聚合硫酸鋁鐵絮凝劑除重金屬離子實(shí)驗(yàn)的最佳條件參數(shù)2.6.1聚合硫酸鋁鐵投加量的影響在10ml的容量瓶中加入1ml的濃度為15mg/l的含銅、鉛廢水，加入等量的的聚合硫酸鋁鐵，并通過(guò)聚合物濃度的變化來(lái)控制絮凝劑的用量。在其他因素進(jìn)行恒定情況之下對(duì)于重金屬離子含量以及去除率進(jìn)行了測(cè)試并結(jié)果圖9所示:C（mg/l）圖9集合硫酸鋁鐵投加量對(duì)金屬離子去除率的影響能夠根據(jù)上述圖片發(fā)現(xiàn)，從圖可看出，增加聚合硫酸鋁鐵，金屬離子去除率在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，聚合硫酸鋁鐵的用量過(guò)度增加，會(huì)抑制絮凝劑的水解作用。在該圖中，可以看出，絮凝劑的最佳用量為1毫升含有鉛廢水，300毫克/升和1ml含銅廢水加入到350毫克/升。2.6.2PH值的影響在其他條件相同情況下改變PH體系，分別調(diào)節(jié)PH值為4-9內(nèi)，計(jì)算金屬離子去除率，如圖10所示：PH圖10PH對(duì)吸附效果的影響由圖表明，PH值越低，對(duì)重金屬離子絮凝劑吸附效果越差。當(dāng)pH值為8時(shí)，銅離子和鉛離子的去除率是最高的，因?yàn)槿芤旱乃岫鹊膒H上升的過(guò)程中明顯減弱，而其吸附能力大大提高。綜合選擇反應(yīng)體系PH值定位為8。3結(jié)論文章當(dāng)中按照聚合硫酸鋁鐵絮凝劑，并且將最佳的試驗(yàn)條件進(jìn)行了設(shè)定，例如時(shí)間，溫度，濃度等等參數(shù)。去除重金屬的聚合硫酸鋁鐵離子的重要參數(shù)通過(guò)投加量、PH值確定，因此得出下面結(jié)論:(1)在其他條件確定時(shí)，硫酸的量對(duì)聚硫酸鐵的制備有很大的影響。用硫酸的量的增加，并且所述鹽的堿度濁度去除率提高與硫酸的量的增加大大減小。當(dāng)硫酸原料的比為1.2：1，高嶺土硫酸鹽廢水的濁度去除率為95%，堿也能滿(mǎn)足聚硫酸鋁的技術(shù)要求。(2)當(dāng)其他條件滿(mǎn)足時(shí)，硫酸濃度對(duì)絮凝性能和產(chǎn)品質(zhì)量有一定的影響。隨著硫酸濃度的增加，濁度去除率在一定范圍內(nèi)增大，產(chǎn)品的堿度急劇下降。當(dāng)硫酸濃度為9mol/hr時(shí)，最大濁度去除率達(dá)到96%，產(chǎn)品質(zhì)量良好。（3）在其他類(lèi)似條件下，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)絮凝性能和產(chǎn)品質(zhì)量影響較大。隨著反應(yīng)時(shí)間和溫度的增加，產(chǎn)物的濁度去除率逐漸增大，并且反應(yīng)時(shí)間為105min后，反應(yīng)溫度為100℃，之后，產(chǎn)品鹽基度呈下降趨勢(shì)，但產(chǎn)品性能在105分鐘和大約100℃的反應(yīng)溫度下的反應(yīng)時(shí)間是最佳的。則這兩種濁度去除率達(dá)到91%、95%。(4)聚合硫酸鋁鐵的投加量對(duì)去除重金屬離子起著決定性作用，隨著投加量的增加對(duì)反應(yīng)存在抑制水解作用，當(dāng)投加量為1ml含鉛加入300mg/l和1ml含銅廢水350mg/l時(shí)作為去除率的最佳條件。(5)改變反應(yīng)體系PH，調(diào)節(jié)體系PH過(guò)低，絮凝效果越差，提高PH值，大大提升絮凝能力。所以去除重金屬離子最優(yōu)條件是PH為8。參考文獻(xiàn)[1]王艷,苗康康,胡登衛(wèi),姜紅波,趙衛(wèi)星.絮凝劑的研究進(jìn)展[J].化工時(shí)刊,2010,24(08):53-58.[2]秦貞貞.高分子絮凝劑的制備及其對(duì)重金屬離子吸附性能的研究[D].揚(yáng)州大學(xué),2015.[3]萬(wàn)鷹昕,程鴻德.無(wú)機(jī)高分子絮凝劑絮凝機(jī)制的研究進(jìn)展[J].礦物巖石地球化學(xué)通報(bào),2001(01):62-65.[4]鄒靜.新型無(wú)機(jī)—有機(jī)復(fù)合高分子絮凝劑的制備及性能研究[D].北京化工大學(xué),2012.[5]楊軻.強(qiáng)化混凝—無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合高效絮凝劑的研究與應(yīng)用[D].遼寧科技大學(xué),2017.[6]李賀敏,譚樹(shù)波.水處理絮凝劑的研究與發(fā)展趨勢(shì)[J].化工時(shí)刊,2008(11):60-62.[7]彭振華.聚二甲基二烯丙基氯化銨的合成及在水處理中的應(yīng)用研究[D].中南大學(xué),2007.[8]潘素娟.胞外生物高分子絮凝劑的制備與性能研究[D].西北師范大學(xué),2004.[9]李昂,樓菊青.聚合氯化鋁(PAC)在啤酒廢水處理中的應(yīng)用[J].安徽化工,2005(01):41-42.[10]張育新,康勇.絮凝劑的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J].化工進(jìn)展,2002(11):799-804.[11]趙晶瑩,鄭衛(wèi)巧.無(wú)機(jī)高分子絮凝劑研究進(jìn)展及其應(yīng)用[J].化工科技市場(chǎng),2007(08):6-11.[12]鐘惠萍,陳文納,何小玉.無(wú)機(jī)高分子混凝劑的研制進(jìn)展.廣西化工,2000,3;29(1):33~35.[13]張敏.陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的合成與表征及其絮凝性能[D].燕山大學(xué),2011.[14]欒兆坤,湯鴻霄.我國(guó)無(wú)機(jī)高分子絮凝劑產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀與規(guī)劃[J].工業(yè)水處理,2000(11):1-6.[15]張育新,康勇.絮凝劑的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J].化工進(jìn)展,2002(11):799-804.[16]李謙一.聚氯化鋁的生產(chǎn)及市場(chǎng)[J].化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù),2001(01):27-30+1.[17]安曉英,劉幽若,官貞珍.聚合氯化鋁的合成方法[J].化工科技市場(chǎng),2008,31(06):34-36.[18]羅靜芳.聚合硫酸鐵的制備、表征及應(yīng)用[D].大連理工大學(xué),2008.[19]安曉英,劉幽若,官貞珍.聚合氯化鋁的合成方法[J].化工科技市場(chǎng),2008,31(06):34-36.[20]路達(dá).聚合硫酸鐵和聚硅硫酸鐵制備及有機(jī)改性研究[D].大連理工大學(xué),2014.[21]高遠(yuǎn).給水處理中常用技術(shù)概述[J].硅谷,2011(3):77-78.[22]范若晨.復(fù)合無(wú)機(jī)高分子絮凝劑的制備及其在微污染水源中的應(yīng)用[D].鄭州大學(xué),2017.[23]孔德順.聚合硫酸鋁鐵的制備及在水處理中的應(yīng)用進(jìn)展[J].化工技術(shù)與開(kāi)發(fā),201