雞蛋殼中鈣鎂含量的測定

雞蛋殼中鈣鎂含量的測定摘要：分別采用干式灰化法、濕式消化法、直接酸溶法處理蛋殼，并對上述三種方法進(jìn)行了比較，從中選擇出適合實驗教學(xué)的簡便方法為直接酸溶法。采用EDTA絡(luò)合滴定法測定雞蛋殼樣品中的鈣、鎂含量分別約為38.77%、0.49%。關(guān)鍵詞：雞蛋殼；鈣；鎂；含量；滴定1前言雞蛋殼中含有大量鈣，主要以碳酸鈣形式存在，其余還有少量鎂、鉀和微量鐵。蛋殼在生活中來源廣泛易得，在實驗教學(xué)中開設(shè)“蛋殼中鈣鎂含量的測定”實驗，不僅能激發(fā)學(xué)生的實驗興趣，還能提高學(xué)生的基本操作水平，鍛煉學(xué)生的分析、解決實際問題的能力。蛋殼中鈣鎂含量的測定方法有絡(luò)合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化-還原滴定法、原子吸收法等，其中（KMnO4）氧化-還原滴定法步驟繁瑣，原子吸收法測定條件較高，不易于學(xué)生掌握和操作，而以絡(luò)合滴定法最為簡便易行。在進(jìn)行定量分析時，樣品處理方法很關(guān)鍵，選擇正確的樣品處理方法是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的基本保證。目前，常用的預(yù)處理方法有干式灰化法（干法、濕式消化法（濕法X直接酸溶法等，本實驗分別采用這幾種方法處理蛋殼，采用絡(luò)合滴定法測定蛋殼中鈣、鎂含量。通過比較，從中選擇出較適合實驗教學(xué)的樣品處理方法為直接酸溶法。測定蛋殼中鈣含量約為38.77%，鎂含量約為0.49%。2實驗部分2.1雞蛋殼的預(yù)處理將雞蛋殼去內(nèi)膜，洗凈烘干，研細(xì)成粉過40目篩備用。2.2絡(luò)合滴定法測定蛋殼中鈣、鎂含量原理測定蛋殼中的鈣鎂總量是以三乙醇胺掩蔽鐵離子的干擾，在（pH=10）的NH3-NH4C1緩沖液中，以鉻黑T為指示劑測定鈣鎂消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液總量。而測定蛋殼中的鈣含量是在pH>12.5的堿性條件下進(jìn)行，使少量的鎂離子形成Mg（OH）2沉淀而消除鎂離子的干擾，以鈣羧酸為指示劑，通過測定Ca2+消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的量來計算的。鈣鎂總量減去鈣含量即為鎂的含量。2.3主要儀器和試劑主要儀器：BS124S電子天平（北京賽多利斯）；sx2-6-13a箱式高溫電爐（金壇）。主要試劑：乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y?2H2O）；無水CaCl2；15%NaOH；1:2三乙醇胺；純鋅片（99.9%以上）；0.2%二甲酚橙；0.5%鉻黑T；鈣羧酸指示劑（用NaCl配制1:100固體指示劑）；6mol?L-1HCl；NH3-NH4Cl緩沖液（pH=10）；20%六次甲基四胺（pH=5.5）緩沖溶液。試劑均為分析純。2.4實驗方法2.4.1Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol?L-1）的配制準(zhǔn)確稱取純鋅片0.15?0.16g于小燒杯中，加入5mL6mol?L-1HCl至完全溶解，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻備用，計算Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度CZn。2.4.20.01mol-L-1EDTA溶液的配制及標(biāo)定稱取2gNa2H2Y-2H2O于燒杯中，加水溶解后稀釋至500mL，搖勻備用。EDTA濃度的標(biāo)定方法[3]用移液管準(zhǔn)確移取25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加2滴二甲酚橙指示劑，滴加20%六次甲基四胺(pH=5.5)至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再多加3mL六次甲基四胺，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)，記錄所消耗的EDTA標(biāo)液體積VEDTA。平行滴定3次，取平均值，計算EDTA的準(zhǔn)確濃度。2.4.3待測液的制備法一：采用直接酸溶法處理樣品準(zhǔn)確稱取蛋殼粉0.24?0.26g，加入6mol-L-1HCl約5mL，加熱溶解完全，繼續(xù)蒸發(fā)除去大量的酸，用去離子水轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，搖勻待測。法二：采用濕法消化處理樣品準(zhǔn)確稱取蛋殼粉0.24?0.26g，加入濃HNO3約5mL，加熱溶解完全，溶液呈黃色，蒸發(fā)除去大量的硝酸，加高氯酸1mL繼續(xù)蒸發(fā)至白煙冒盡，溶液近乎無色，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，搖勻待測。法三：采用干法灰化處理樣品準(zhǔn)確稱取蛋殼粉0.24?0.26g于瓷坩堝中，電爐上加熱炭化，轉(zhuǎn)入高溫爐中于600^灰化2h，冷卻后用少量水潤濕，滴加6mol-L-1HCl溶解，用去離子水轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，搖勻待測。2.4.4鈣和鎂總量的測定準(zhǔn)確移取上述待測溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入10mLNH3-NH4Cl緩沖液(pH=10)，加入2?3滴鉻黑T，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄所消耗的EDTA標(biāo)液總體積V總(mL)。平行滴定三次，求平均值V——總(mL)。2.4.5鈣含量的測定準(zhǔn)確移取上述待測溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入15%NaOH溶液10mL，加入鈣指示劑0.1g，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由粉紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記錄所消耗的EDTA標(biāo)液體積VCa(mL)。平行滴定三次，求平均值VCa(mL)，計算雞蛋殼中Ca(或CaCO3)的百分含量?；厥章蕦嶒炁渲萍s0.01mol-L-1的鈣標(biāo)液稱取0.28g無水CaCl2于燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻待用。鈣標(biāo)液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取25.00mL鈣標(biāo)液于錐形瓶中，加10mL15%NaOH，加0.1g鈣指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄所消耗的EDTA體積V1(mL)，平行滴定三次，計算平均值V——1(mL)。回收率實驗①準(zhǔn)確移取25.00mL待測蛋殼試樣溶液于250mL錐形瓶中，再加入25.00mL鈣標(biāo)液，加10mL15%NaOH溶液，加0.1g鈣指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄所消耗的EDTA體積V2(mL)。②另外準(zhǔn)確移取25.00mL待測蛋殼試樣溶液于250mL錐形瓶中，加10mL15%NaOH溶液，加0.1g鈣試劑，用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄蛋殼試樣溶液中Ca所消耗的體積V3(mL)，計算回收率：4結(jié)論采用干法灰化，濕法消化和直接酸溶法處