實(shí)驗(yàn)用溶液的配制課件

實(shí)驗(yàn)用溶液的配制實(shí)驗(yàn)用溶液的配制1主要內(nèi)容A溶液的配制及試劑的選用A11.一般溶液的配制A22.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制3．溶液配制的注意事項(xiàng)A3溶液的稀釋BC實(shí)訓(xùn)六直接法配制實(shí)訓(xùn)七標(biāo)定法配制主要內(nèi)容A溶液的配制及試劑的選用A11.一般溶液的配制A22一、溶液的配制及試劑的選用1.一般溶液的配制一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，它在分析工作中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH、分離或掩蔽離子、顯色等使用。配制一般溶液精度要求不高，溶液濃度只需保留1～2位有效數(shù)字，試劑的質(zhì)量由托盤天平稱量，體積用量筒量取即可。一、溶液的配制及試劑的選用1.一般溶液的配制3二、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制已知準(zhǔn)確濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在方法、使用儀器、量具和試劑方面都有嚴(yán)格的要求。

二、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制已知準(zhǔn)確濃度4滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制1）

l）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用水，在未注明其他要求時(shí)，應(yīng)符合GB/T6682–1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中三級(jí)水的規(guī)格

2）

2）所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作基準(zhǔn)試劑。3）3）所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需進(jìn)行校正。（1）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本要求滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制1）l）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用水5滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制5）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定和使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按溫度補(bǔ)正值進(jìn)行補(bǔ)正。6）稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí)，按精確至0.01mg稱量；數(shù)值大于0.5g時(shí)，按精確至0.lmg稱量。7）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測(cè)定結(jié)果的極差（即最大值和最小值之差）與濃度平均值之比不得大于0.15％。兩人共八次平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.18%，最終取兩人八次測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果。運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。（1）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本要求滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制5）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度系指6滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制6）制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5％。7）配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋。必要時(shí)重新標(biāo)定。8）滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（15℃～25℃）下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。（1）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本要求滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制6）制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度與規(guī)定7滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制9）所用溶液以（%）表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇(95%）中的（%）為體積分?jǐn)?shù)。10）碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度不能過(guò)高，一般在15℃～20℃之間進(jìn)行。（1）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本要求滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制9）所用溶液以（%）表示的均8標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法1直接配制法2間接配制法（標(biāo)定法）。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法1直接配制法2間接配制法（標(biāo)定法）。9標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法直接配制法

準(zhǔn)確稱取一定量的已干燥的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中，加蒸餾水準(zhǔn)確稀釋至刻度，充分搖勻。根據(jù)所稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量以及容量瓶的容積即可直接計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法直接配制法準(zhǔn)確稱取一定量的已干燥10標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法

[例2–4]如何配制250mL物質(zhì)的量濃度為0.02000mol/l的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液？標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法

[例2–4]如何配制250m11標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法解：欲配制250mL物質(zhì)的量濃度為0.02000mol/l的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，應(yīng)稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為：答：準(zhǔn)確稱取1.471g基準(zhǔn)K2Cr2O7，用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至250mL，即可得到C(K2Cr2O7)=0.02000mol/L的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法解：欲配制250mL物質(zhì)的量濃度12標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法基準(zhǔn)物質(zhì)

能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：①物質(zhì)必須具有足夠純度，其純度要求達(dá)

99.9％以上；而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度。②物質(zhì)的組成（包括其結(jié)晶水含量）應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符。③試劑性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其它化學(xué)變化。④具有較大的摩爾質(zhì)量。能夠滿足上述要求的物質(zhì)的基準(zhǔn)物質(zhì)，如無(wú)水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。常用的基準(zhǔn)物見表2–19。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法基準(zhǔn)物質(zhì)能夠滿足上述要求的物13常用的基準(zhǔn)物名稱化學(xué)式式量使用前的干燥條件碳酸鈉Na2CO3105.99270~300℃干燥2~5h鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4204.22110~120℃干燥2~5h重鉻酸鉀K2Cr2O7294.18研細(xì)，100~110℃干燥3~4h三氧化二砷As2O3197.84105℃干燥3~4h草酸鈉Na2C2O4134.00130~140℃干燥1~1.5h碘酸鉀KIO3214.00120~140℃干燥1.5~2h溴酸鉀KBrO3167.00120~140℃干燥1.5~2h銅Cu63.546用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙酸、水、乙醇依次洗滌后，放入干燥器中保存24h以上鋅Zn65.38用1：3HCl，水、乙醇依次洗滌后，放入干燥器中保存24h以上氧化鋅ZnO81.39800~900℃干燥2~3h碳酸鈣CaCO3100.09105~110℃干燥2~3h氯化鈉NaCl58.44500~650℃干燥40~45min氯化鉀KCl74.55500~650℃干燥40~45min硝酸銀AgNO3169.87在濃硫酸干燥器中干燥至恒重常用的基準(zhǔn)物名稱化學(xué)式式量使用前的干燥條件碳酸鈉Na2CO314標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制法標(biāo)定法

很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的條件。例如，濃鹽酸中氯化氫很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉易吸收水分和

CO2，高錳酸鉀不易提純等等。它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制法標(biāo)定法很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的15標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制法一般是先配制近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液精確地測(cè)定它的準(zhǔn)確濃度。這種利用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液準(zhǔn)確濃度的操作過(guò)程稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制法一般是先配制近似于所16標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制方法1直接標(biāo)定2

間接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制方法1217標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接標(biāo)定法

準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物，溶解于水后用待標(biāo)定的溶液滴定至反應(yīng)完全。根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度，計(jì)算公式為式中c―待標(biāo)定溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L)；mB―基準(zhǔn)物的質(zhì)量（g)；MB―基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量（g/mol)；V一所消耗待標(biāo)定溶液的體積（L）。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接標(biāo)定法準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物，18直接標(biāo)定法?例如標(biāo)定HCl或H2SO4，可用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉。將無(wú)水碳酸鈉在270～300℃烘干至恒重，用不含CO2的水溶解，選用溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑指示終點(diǎn)。直接標(biāo)定法?例如標(biāo)定HCl或H2SO4，可用基準(zhǔn)物無(wú)水碳19間接標(biāo)定法有一部分標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，沒(méi)有合適的用以標(biāo)定的基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來(lái)標(biāo)定。如乙酸溶液可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，草酸溶液可用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定等。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定要大些。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要定期標(biāo)定，它的有效期要根據(jù)溶液的性質(zhì)、存放條件和使用情況來(lái)確定。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效日期見表2–20間接標(biāo)定法有一部分標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，沒(méi)有合適的用以標(biāo)定的基準(zhǔn)試劑20表2-20標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效日期溶液名稱濃度cB/（mol/L）有效期/月溶液名稱濃度cB/（mol/L）有效期/月各種酸溶液各種濃度3硫酸亞鐵溶液1；0.6420氫氧化鈉溶液各種濃度2硫酸亞鐵溶液0.1用前標(biāo)定氫氧化鉀-乙醇溶液0.1；0.51亞硝酸鈉溶液0.1；0.252硫代硫酸鈉溶液0.05；0.12硝酸銀溶液0.13高錳酸鉀溶液0.05；0.13硫氰酸鉀溶液0.13碘溶液0.02；0.11亞鐵氰化鉀溶液各種濃度1重鉻酸鉀溶液0.13EDTA溶液各種濃度3溴酸鉀-溴化鉀溶液0.13鋅鹽溶液0.0252氫氧化鋇溶液0.051硝酸鉛溶液0.0252表2-20標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效日期濃度有效期溶液名稱濃度有效21溶液配制的注意事項(xiàng)1）分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗滌三次以上，特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。2）每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。

。3）溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝；見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中；揮發(fā)性試劑（如有機(jī)溶劑）配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密；見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長(zhǎng)期存放要用蠟封?。粷鈮A液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。溶液配制的注意事項(xiàng)1）分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)22溶液配制的注意事項(xiàng)4）配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。（注意：強(qiáng)酸是有腐蝕性的）5）用有機(jī)溶劑配制溶液（如配制指示劑溶液）時(shí)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。

6）要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中，才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋。如配制SnCl2溶液時(shí)，如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解，加相當(dāng)多的酸仍很難溶解沉淀。溶液配制的注意事項(xiàng)4）配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，都23溶液的稀釋對(duì)于溶液的稀釋，由于在稀釋時(shí)只加入了溶劑，未加入溶質(zhì)，因此稀釋前后溶質(zhì)的質(zhì)量m及其物質(zhì)的量n并未發(fā)生變化，所以若以C濃、V濃

分別表示稀釋前溶液的物質(zhì)的量濃度和體積；C稀、V稀

分別表示稀釋后溶液的物質(zhì)的量濃度和體積，則有即：若對(duì)一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行稀釋，只需利用移液管（或吸量管）準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，以蒸餾水（或去離子水）稀釋后定容，即可得到濃度較低的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。溶液的稀釋對(duì)于溶液的稀釋，由于在稀釋時(shí)只加入了溶劑，未加入溶24溶液的稀釋[例2-5]實(shí)驗(yàn)室中只有0.5000mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中需用100.00mL0.1000mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，問(wèn)如何配制？解：由于稀釋前后鹽酸的物質(zhì)的量不變，所以有：答：欲得到100.00mL0.1000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，只需利用移液管準(zhǔn)確移取20.00mL0.5000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以蒸餾水準(zhǔn)確稀釋到刻度，搖勻后即可得到100.00mL0.1000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。溶液的稀釋[例2-5]實(shí)驗(yàn)室中只有0.5000mol/l25實(shí)訓(xùn)六CaCO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制（直接法配制）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膌）配制CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液2）練習(xí)容量瓶的使用方法。二、試劑基準(zhǔn)試劑CaCO3、鹽酸三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容l）準(zhǔn)確的稱取基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO32.5g于250mL燒杯中，滴加水?dāng)?shù)滴，用1：1鹽酸數(shù)滴溶解后，用玻璃棒搖勻。用洗瓶沖洗燒杯內(nèi)壁及玻璃棒至溶液體積約50mL。2）將該溶液定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，并定容搖勻。3）計(jì)算該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。實(shí)訓(xùn)六CaCO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制（直接法配制）一、實(shí)26實(shí)訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膌）掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理。2）配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、試劑基準(zhǔn)試劑：鋅或氧化鋅、EDTA二鈉鹽、10%鹽酸。實(shí)訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）一27實(shí)訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）三、實(shí)驗(yàn)步驟l）配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c（EDTA）=0.02mol/L稱取分析純Na2H2Y·2H2O3.7g,溶于300mL水中，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入到試劑瓶中，然后稀釋至500mL,充分搖勻，待標(biāo)定。實(shí)訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）三28實(shí)訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）2）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定①Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。c(Zn2+)=0.02mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液可用純金屬鋅、氧化鋅等基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制。②標(biāo)定EDTA用移液管移取25.00mLZn2+，標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加20mL水，滴加氨水（l+l）至剛出現(xiàn)渾濁[Zn(OH)2