分析化學(xué) 第1章 儀器分析緒論

第一章

緒論儀器分析

概述儀器分析的特點儀器分析的發(fā)展過程儀器分析方法的種類儀器分析的應(yīng)用領(lǐng)域儀器分析的發(fā)展趨勢緒論恐怖襲擊不法污染排放室內(nèi)裝修污染，食品安全情況。。。。據(jù)監(jiān)測，20日7時，在吉林界內(nèi)的第二松花江匯入我省界第一個監(jiān)測斷面即肇源斷面開始檢出苯超標，表明污染帶前鋒已達我省。20日16時肇源斷面硝基苯也開始超標，21日9時，硝基苯超標29.1倍，較高濃度污染帶約80公里，流經(jīng)持續(xù)時間為40小時左右。另據(jù)松遼委21日函報，19日21時污染團進入省界緩沖區(qū)，苯超標2.5倍，硝基苯超標103.6倍。目前污染帶已通過肇源斷面，正在向下游移動。據(jù)最新監(jiān)測結(jié)果報告，距四方臺哈爾濱市取水口73公里的三家子斷面，23日4時監(jiān)測硝基苯超標28.56倍。

突發(fā)污染建蓮甘草丹參枸杞蘇丹紅I（SudanI）的化學(xué)名稱為1-苯基偶氮-2-萘酚(1-phenylazo-2-naphthalenol)，分子結(jié)構(gòu)式為C6H5=NC10H6OH，分子量248.28；蘇丹紅II（SudanII）化學(xué)名稱為1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚(1-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2-naphthalenol)；蘇丹紅III（SudanIII）化學(xué)名稱為1-{[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮}-2-萘酚(1-{[4-(phenylazo)phenyl]azo]-2-naphthalenol)；蘇丹紅IV（SudanIV）化學(xué)名稱1-{{2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基}偶氮}-2-萘酚(1-{{2-methyl-4-[(2-methylphenyl)azo]phenyl}azo]-2-naphthalenol)。海洋浮標與微型實驗室原位、在線、實時、多維、微區(qū)天、空、面、底立體檢測原位在線無人值守戰(zhàn)爭與戰(zhàn)場現(xiàn)場快速測試體液、單細胞分析研究物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、形態(tài)等信息及相關(guān)理論的一門學(xué)科。定義及學(xué)科任務(wù)依據(jù)反映物質(zhì)運動、變化的理論，創(chuàng)建有關(guān)的實驗技術(shù)，研制儀器設(shè)備，制訂分析方法.概述（1）根據(jù)分析化學(xué)的任務(wù)，分析化學(xué)分為：

定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析分類（2）根據(jù)分析的對象，分析化學(xué)可分為：

無機分析、有機分析、生物分析和環(huán)境分析等（3）根據(jù)分析所需試樣用量，分析化學(xué)分為：

常量(樣品用量>0.1gor10mL)分析

半微量(0.01~0.1gor1~10mL)分析

微量(0.1~10mgor0.01~1mL)分析

超微量（<0.1mgor0.01mL）分析（4）根據(jù)待測成分含量，分析化學(xué)可分為：

常量分析(>1%)，微量分析(0.01~1%)，痕量分析(<0.01%)（5）根據(jù)分析方法所用手段分類，分析化學(xué)分為：

化學(xué)分析、儀器分析分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析其它分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳熱分析、放射分析、質(zhì)譜化學(xué)分析chemicalanalysis

是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過已知物與待測物的化學(xué)關(guān)系，而測出未知物的含量。特點：1、儀器簡單2、結(jié)果準確3、應(yīng)用范圍廣泛4、局限性：不適于測定痕量或微量組分化學(xué)分析chemicalanalysis儀器分析instrumentalanalysis采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。物理分析physicalanalysis

根據(jù)被測物質(zhì)的某種物理性質(zhì)與組分的關(guān)系，不經(jīng)化學(xué)反應(yīng)直接進行定性或定量分析的方法。如：光譜分析等。日本島津公司的原子吸收（AtomicAbsorptionSpectrometry）Nicolet紅外光譜儀日立F-4500熒光分光光度計(FluorescenceSpectrophotometry)物理化學(xué)分析physico-chemical

analysis根據(jù)被測物質(zhì)在化學(xué)變化中的某種物理性質(zhì)與組分的關(guān)系，進行定性或定量分析的方法。如電位分析法等。例如直接電位法：直接根據(jù)指示電極的電位與待測物質(zhì)濃度的能斯特關(guān)系進行定量分析的方法化學(xué)分離：色譜技術(shù)和毛細管電泳技術(shù)定性定量方法：利用物質(zhì)原子、分子、離子的特性，如電導(dǎo)、電位、光吸收和發(fā)射、質(zhì)荷比、熒光等；離子阱質(zhì)譜儀++++++MainRFShutterOctapoleRing左右?guī)】椎纳w電極與上下環(huán)電極(Ringelectrode)構(gòu)成可變電場（前者施以射頻電壓，后者接地)——帶電離子在一定軌道上旋轉(zhuǎn)—改變電壓——可使不相同m/z離子依次離開并進入電子倍增器而分離?；瘜W(xué)分析和儀器分析的關(guān)系和區(qū)別化學(xué)分析是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，儀器分析是分析化學(xué)的發(fā)展方向。二者互為補充，不可偏廢?；瘜W(xué)分析儀器分析從原理看根據(jù)化學(xué)反應(yīng)及計量關(guān)系根據(jù)物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)、參數(shù)及變化規(guī)律從儀器看主要為簡單玻璃儀器較復(fù)雜、特殊的儀器從操作看多為手工操作、較繁瑣多為開動儀器開關(guān)、操作簡單易實現(xiàn)自動化從試樣看樣量多、破壞性分析樣量少、有的非破壞性可現(xiàn)場或在線等分析從應(yīng)用看常量分析、定性、定量微量、痕量的組分分析，狀態(tài)、結(jié)構(gòu)等分析年代194619551965197519851995儀器分析法光譜法14.326.328.729.730.030色譜分析法1.42.312.026.735.036電化學(xué)法4.46.210.213.515.016放射分析1.02.06.513.817.018經(jīng)典分析法比色法23.020.015.29.22滴定法25.622.012.65.11重量法8.56.53.62.0

表1儀器分析在分析化學(xué)中占的比例(%)表2與分析化學(xué)有關(guān)的諾貝爾獎編號年份獲獎?wù)攉@獎項目11901年

Rontgen,WilhelmConrad首次發(fā)現(xiàn)了X射線的存在21901年

Van'tHoff,JacobusHenricus發(fā)現(xiàn)了化學(xué)動力學(xué)的法則及溶液勢頭壓31902年

Arrhenius,SvanteAugust對電解理論的貢獻41906年

Thomson,SirJosepjohn對氣體電導(dǎo)率的理論研究及實驗工作51907年

Michelson,AlbertAbraham首先制造了光學(xué)精密儀器及對天體所作的光譜研究61914年

VonLaue,Max發(fā)現(xiàn)結(jié)晶體X射線的衍射71915年

Bragg,SirWilliamHenry及Bragg,WilliamLawrence共同采用X射線技術(shù)對晶體結(jié)構(gòu)的分析81917年

Barkla,CharlesGlover發(fā)現(xiàn)了各種元素X射線的不同91922年

Aston,FrancisWilliam發(fā)明了質(zhì)譜技術(shù)可以用來測定同位素101923年

Pregl,Fritz發(fā)明了有機物質(zhì)的微量分析111924年

Einthoven,Willen發(fā)現(xiàn)了心電圖機制121924年

Siegbahn,KarlManneGeorg在X射線的儀器方面的發(fā)現(xiàn)機及研究131926年

Svedberg,The(Theodor)采用超離心機研究分散體系141930年

Raman,SirChandrasekharaVenkata發(fā)現(xiàn)了拉曼效應(yīng)151939年

Lawrence,ErnestOrlando發(fā)明并發(fā)展了回旋加速器161944年

Rabi,IsidorIsaac用共振方法計錄了原子核的磁性171948年

Tiselius,ArneWilhelmKaurn采用電泳及吸附分析發(fā)發(fā)現(xiàn)了血漿蛋白質(zhì)的性質(zhì)181952年

Bloch,Felix及Purcell,EdwardMills發(fā)展了核磁共振的精細測量方法191952年Martin,ArcherJohnPorter及Synge,RichardLaurenceMillington發(fā)明了分配色譜法201953年

Zenike,Frits(Frederik)發(fā)明了相差顯微鏡211959年

Heyrovsky,Jaroslav首先發(fā)展了極譜法221979年

Cormack,AllanM.及Hounsfield,SirGodfreyN.發(fā)明計算機控制掃描層析診斷法(CT)231981年

Siegbahn,KaiM.發(fā)展了高分辨電子光譜法241981年

Bloembergen,Nicolaas及Schawlow,ArthurL.發(fā)展了激光光譜學(xué)251982年

Klug,SirAaron對晶體電子顯微鏡的發(fā)展261986年

E.Ruska研制成功第一臺電子顯微鏡271986年

Binnig,Gerd及Rohrer,Heinrich掃描隧道顯微鏡的創(chuàng)使者281991年

Ernst,RichardR.對高分辨核磁共振方法的發(fā)展儀器分析的特點儀器分析的發(fā)展過程階段一(分析化學(xué)的第一次變革)：儀器分析的發(fā)展過程階段二（大發(fā)展時期）：儀器分析的發(fā)展過程階段三（以計算機應(yīng)用為標志）20世紀70年代末至今。特點：分析儀器的智能化，加快了數(shù)據(jù)處理的速度，即高效率、微觀化、微量化和自動化