丙酮與水的分餾實驗報告

丙酮與水的分餾實驗報告一、實驗?zāi)康?.了解分餾的原理和意義。2.熟悉分餾柱的種類和選用方法。3.學習實驗室常用分餾的操作方法。

二、分餾的意義與基本原理應(yīng)用分餾柱將幾種沸點相近的混合物進行分離的方法稱為分餾，它在化學工業(yè)和實驗室中被廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅1~2oC的混合物分開，利用蒸餾或分餾來分離混合物的原理是一樣的，實際上分餾就是多次的蒸餾。如果將幾種具有不同沸點而又可以完全互溶的液體混合物加熱，當其總蒸氣壓等于外界壓力時，就開始沸騰汽化，蒸氣中易揮發(fā)液體的成分較在原混合液中為多。這可從下面的分析中看出。為了簡化，我們僅討論混合物是二組分理想溶液的情況，所謂理想溶液即是指在這種溶液中，相同分子間的相互作用與不同分子間的相互作用是一樣的。也就是各組分在混合時無熱效應(yīng)產(chǎn)生，體積沒有改變。只有理想溶液才遵守拉烏爾定律。這時，溶液中每一組分的蒸氣壓等于此純物質(zhì)的蒸氣壓和它在溶液中的摩爾分數(shù)的乘積。亦即：PA

=PAo

xA；

PB

=

P

BoxBPA、PB分別為溶液中A和B組分的分壓。PAo、PBo分別為純A和純B的蒸氣壓，xA和xB分別為A和B在溶液中的摩爾分數(shù)。

溶液的總蒸氣壓：

P

=

PA

+

PB根據(jù)道爾頓分壓定律，氣相中每一組分的蒸氣壓和它的摩爾分數(shù)成正比。因此在氣相中各組分蒸氣的成分為：由上式推知，組分B在氣相和溶液中的相對濃度為：因為在溶液中xA+xB=1，所以若PAo＝PBo，則xB氣/xB

=1，表明這時液相的成分和氣相的成分完全相同，這樣的A和B就不能用蒸餾(或分餾)來分離。如果PBo

>PAo則xB氣/xB

>1，表明沸點較低的B在氣相中的濃度較在液相中為大(在PBo<PAo時，也可作類似的討論)。在將此蒸氣冷凝后得到的液體中，B的組分比在原來的液體中多(這種氣體冷凝的過程就相當于蒸餾的過程)。如果將所得的液體再進行汽化，在它的蒸氣經(jīng)冷凝后的液體中，易揮發(fā)的組分又將增加。如此多次重復(fù)，最終就能將這兩個組分分開(凡形成共沸點混合物者不在此例)。分餾就是利用分餾柱來實現(xiàn)這一“多次重復(fù)”的蒸餾過程。分餾柱主要是一根長而垂直、柱身有一定形狀的空管，或者在管中填以特制的填料?？偟哪康氖且龃笠合嗪蜌庀嘟佑|的面積，提高分離效率。當沸騰著的混合物進入分餾柱(工業(yè)上稱為精餾塔)時，因為沸點較高的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多較高沸點的物質(zhì)，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，亦即上升的蒸氣中高沸點的物質(zhì)被冷凝下來，低沸點的物質(zhì)仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質(zhì)則受熱氣化，高沸點的仍呈液態(tài)。如此經(jīng)多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質(zhì)不斷上升，最后被蒸餾出來，高沸點的物質(zhì)則不斷流回加熱的容器中，從而將沸點不同的物質(zhì)分離。所以在分餾時，柱內(nèi)不同高度的各段，其組分是不同的。相距越遠，組分的差別就越大，也就是說，在柱的動態(tài)平衡情況下，沿著分餾柱存在著組分梯度。

三、簡單分餾裝置1．簡單分餾柱分餾柱的種類較多。普通有機化學實驗中常用的有填充式分餾柱和刺形分餾柱[又稱韋氏(Vigreux)分餾柱]

(見圖1)。填充式分餾柱是在柱內(nèi)填上各種惰性材料，以增加表面積。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網(wǎng)狀等各種形狀的金屬片或金屬絲。它效率較高，適合于分離一些沸點差距較小的化合物。韋氏分餾柱結(jié)構(gòu)簡單，且較填充式粘附的液體少，缺點是較同樣長度的填充柱分餾效率低，適合于分離少量且沸點差距較大的液體。若欲分離沸點相距很近的液體化合物，則必須使用精密分餾裝置。在分餾過程中，無論用哪一種柱，都應(yīng)防止回流液體在柱內(nèi)聚集，否則會減少液體和上升蒸氣的接觸，或者上升蒸氣把液體沖人冷凝管中造成“液泛”，達不到分餾的目的。為了避免這種情況，通常在分餾柱外包扎石棉繩、石棉布等絕緣物以保持柱內(nèi)溫度，提高分餾效率。圖1.

簡單分餾柱

2．簡單分餾裝置實驗室中簡單的分餾裝置包括熱源、蒸餾器、分餾柱、冷凝管和接受器五個部分組成(如圖2)。安裝操作與蒸餾類似，自下而上，先夾住蒸餾瓶，再裝上韋氏分餾柱和蒸餾頭。調(diào)節(jié)夾子使分餾柱垂直，裝上冷凝管并在指定的位置夾好夾子，夾子一般不宜夾得太緊，以免應(yīng)力過大造成儀器破損。連接接液管并用橡皮筋固定，再將接受瓶與接液管用橡皮筋固定，但切勿不可使橡皮筋支持太重的負荷。如接受瓶較大或分餾過程中需接受較多的蒸出液，則最好在接受瓶底墊上用鐵圈支持的石棉網(wǎng)，以免發(fā)生意外。圖2.簡單分餾裝置圖3．簡單分餾操作

簡單分餾操作和蒸餾大致相同。將待分餾的混合物放人圓底燒瓶中，加入沸石。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風和室溫的影響。選用合適的熱浴加熱，液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣慢慢升入分餾柱，約10~15min后蒸氣到達柱頂(可用手摸柱壁，如若燙手表示蒸氣已達該處)。有餾出液滴出現(xiàn)后，調(diào)節(jié)浴溫使得蒸出液體的速度控制在每2~3秒1滴，這樣可以得到比較好的分餾效果，待低沸點組分蒸完后，會出現(xiàn)溫度計指示數(shù)下降，再漸漸升高溫度。當?shù)诙€組分蒸出時會產(chǎn)生沸點的迅速上升。上述情況是假定分餾體系有可能將混合物的組分進行嚴格的分餾。如果不是這種情況，一般則有相當大的中間餾分(除非沸點相差很大)。

要很好地進行分餾必須注意下列幾點：(a)分餾一定要緩慢進行，要控制好恒定的蒸餾速度；(b)要使有相當量的液體自柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比；(c)必須盡量減少分餾柱的熱量散失和波動。

四、實驗內(nèi)容：

丙酮和水二組分液體混合物的分餾1.

丙酮—水混合物分餾

按簡單分餾裝置圖2安裝儀器，并準備三個15mL的試管為接受器，分別注明A、B、C。在50mL圓底燒瓶內(nèi)放置15mL丙酮、15mL水及1~2粒沸石。開始緩慢加熱，并盡可能精確地控制加熱（可通過調(diào)壓變壓器來實現(xiàn)），使餾出液以每分1~2滴/s的速度蒸出。將初餾出液收集于試管A，注意并記錄柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積。繼續(xù)蒸餾，記錄每增加1mL餾出液時的溫度及總體積。溫度達62℃換試管B，98℃用試管C接受，直至蒸餾燒瓶內(nèi)殘液為1~2mL，停止加熱。（A56~62℃、B62~98℃、C98~100℃）記錄三個餾分的體積，待分餾柱內(nèi)液體流到燒瓶時測量并記錄殘留液體積，以柱頂溫度為縱坐標，餾出液體積為橫坐標，將實驗結(jié)果繪制成溫度—體積曲線，討論分離效率。2.

丙酮—水混合物的蒸餾

為了比較蒸餾和分餾的分離效果，可將丙酮和水各15mL的混合液放置于60mL蒸餾燒瓶中，重復(fù)步驟（1）的操作，按（1）中規(guī)定的溫度范圍收集A、B、C各餾分。在（1）所用的同一張紙上作溫度—體積曲線（見圖5）。這樣蒸餾和分餾所得到的曲線顯示在同一圖表上，便于對他們所得的結(jié)果進行比較。A為普通蒸餾曲線，可看出無論是丙酮還是水，都不能以純凈狀態(tài)分離。從曲線B可以看出分餾柱的作用，曲線轉(zhuǎn)折點為丙酮和水的分離點，基本可將丙酮分離出。圖3.

丙酮—水的分餾和蒸餾曲線五、思

考

題1.分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？

簡單蒸餾與分餾實驗在高中的化學課上，很多同學都會對實驗部分插圖上配的實驗圖片感到好奇，看到圖片上展示的實驗中各種各樣的瓶瓶罐罐經(jīng)過拼接組裝，最終形成一個“龐大”的實驗裝置，這也是你我對化學實驗的最初印象。當小蔚真正走進了化學實驗室，并親身體驗了這個高中時期就反復(fù)背誦的經(jīng)典化學實驗，也獲得了新的體會。蒸餾實驗儀器這張圖片應(yīng)該是高中所要求重點記憶的實驗示意圖了，考化學時考到實驗就會冒出一堆這方面的圖來，還會圈出某些奇怪的地方去問為什么。稍不留神就會在一些地方出錯。關(guān)鍵是這些東西只在試卷上見過?？傻搅舜髮W，就有機會真正走進實驗室去體驗去操作這些實驗裝置了。這就是大學有機化學實驗課的第一次實驗：常壓簡單蒸餾與分餾。

這次蒸餾實驗較高中所學有很多相似之處，又包括許多不同。從下面儀器的介紹可以探知一二。儀器核心部分特寫圖片左下角的圓筒狀裝置就是實驗的加熱裝置——電熱套，也稱磁力攪拌加熱器，向其中投入磁性攪拌子，打開攪拌開關(guān)，利用磁場的相關(guān)原理，就可實現(xiàn)攪拌功能。在這里，它只是用來代替酒精燈進行加熱，因為這次蒸餾較高中蒸餾實驗復(fù)雜的地方在于蒸餾丙酮水溶液，丙酮是易燃、有毒、易揮發(fā)的有機化合物，需要避開明火。蒸餾沒有用所謂蒸餾燒瓶，而是圓底燒瓶和普通蒸餾頭（亦稱三通管）的組合，插上溫度計，接好燒瓶后就是一個蒸餾裝置了。由普通蒸餾頭向右側(cè)，就是一根直型冷凝管。接上橡膠管，下口進，上口出，開始放水。再接上一根尾接管，對上一個錐形瓶，就是一個成熟的蒸餾裝置了。插電，起飛！實驗結(jié)果在插電加熱后很長一段時間，溫度計的示數(shù)沒有太大變化，因為燒瓶是懸空加熱的（燒瓶不能直接加熱）。在耐心等待（長時間聞丙酮）后溫度上