2021年高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告

水歐陽(yáng)光明*創(chuàng)編 水歐陽(yáng)光明*創(chuàng)編 2021.03.07**歐陽(yáng)光明*創(chuàng)編 2021.03.07高饒酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告歐陽(yáng)光明(2021.03.07)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康??了解高錨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。掌握以Na2C2O4為基準(zhǔn)物的標(biāo)定高鎬酸鉀溶液濃度的方法原理及滴定條件。掌握用高錨酸鉀法測(cè)定HQ?含量的原理和方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理1?高錨酸鉀標(biāo)定原理標(biāo)定高錨酸鉀的基準(zhǔn)物有很多，常用的是Na2C2O4o在H2SO4介質(zhì)中NcuCzCU與KMnO4反應(yīng),其反應(yīng)式為：2MnO4?+5C2O4彳~+16H+=2Mn2++5CO2f+8H2OH2O2含量測(cè)定原理H2O2的含量可用高鎬酸鉀法測(cè)定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnCU氧化而生成有力的氧和水，其反應(yīng)式為：2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2f+8H2O開始反應(yīng)時(shí)速度很慢，滴入第一滴KMnCU溶液時(shí)溶液不容易褪色待生成MQ+之后，由于Mn2+的催化，加快了反應(yīng)速度，故能一直順利地滴定到終點(diǎn)，根據(jù)KMnCU標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算樣品中H2O2的含量。三、 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：鐵架臺(tái)、酸式滴定管、250ml錐形瓶、移液管、電熱爐藥品：0.020mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、2mol/LH2SO4溶液、NazCzCH固體、市售H2O2樣品四、 實(shí)驗(yàn)步驟高猛酸鉀標(biāo)定步驟洗滌按要求把實(shí)驗(yàn)用的儀器洗滌干凈。潤(rùn)洗將酸式滴定管用待標(biāo)定的KMnCU溶液潤(rùn)洗2-3次。稱量用電子稱準(zhǔn)確稱取0.15-0.20gNa2C2O4基準(zhǔn)物。溶解將稱量好的基準(zhǔn)物置于250ml錐形瓶中，加水約20ml使之溶解，再加15ml的2mol/LH2SO4溶液，并加熱至70-85?o滴定將加熱好的溶液立即用待標(biāo)定的KMnCU溶液滴定，滴定至溶液呈淡紅色，并且30s不褪色，即為反應(yīng)終點(diǎn)。平行測(cè)定2次，根據(jù)滴定所消耗KMnCU溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算KMnCU溶液的濃度。H2O2溶液含量的測(cè)定洗滌按要求把實(shí)驗(yàn)用的儀器洗滌干凈。2?潤(rùn)洗將酸式滴定管用標(biāo)準(zhǔn)KMnCU溶液潤(rùn)洗2-3次。3?裝液將標(biāo)準(zhǔn)KMnCU溶液倒入酸式滴定管中至零刻度線上面一點(diǎn)，調(diào)節(jié)液直至零刻度線上；用移液管移取市售過(guò)氧化氫樣品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%)20ml置于250ml錐形瓶中，加水20-30ml和H2SO4溶液20mlo用KMnCU標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定裝液好的H2O2樣品至溶液呈粉紅色,30s不褪色即為反應(yīng)終點(diǎn)。最后，平行測(cè)定2次，根據(jù)KMnCU標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，計(jì)算H2O2未經(jīng)稀釋的樣品中H2O2的質(zhì)量濃度。五、實(shí)驗(yàn)記錄1?標(biāo)定數(shù)據(jù)(NU2C2CU溶液為20ml)\項(xiàng)數(shù)\滴定刖(ml)滴定后(ml)KMnCU體積(ml)第一次數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足第二次數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足第三次數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足數(shù)據(jù)不足2?測(cè)定數(shù)據(jù)(H2O2溶液體積為20ml、2mol/LH2SO4溶液體積為20ml)滴定刖(ml)滴定后(ml)KMnCU體積(ml)第一次00.11000.1100第二次0.11000.20800.0980第三次0.20800.30800.1000數(shù)據(jù)處理解：三次滴定KMnO4溶液平均體積為0.1027mlo樣品中H2O2的質(zhì)量濃度=2/5c(KMn04)*V(KMn04)*M(H202)/1000/0.025**歐陽(yáng)光明*創(chuàng)編 2021.03.07水歐陽(yáng)光明*創(chuàng)編 2021.03.07=2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025=1.117*10-3g/L七、 實(shí)驗(yàn)疑難問(wèn)題：1?標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，為什么要把Na2C?CU溶液加熱到70-850,并且要在這個(gè)范圍內(nèi)？2標(biāo)定KMnCU溶液時(shí)，為什么剛滴定時(shí)速度很慢，后來(lái)就變快呢？回答：1.NQ2C2O4溶液加熱至70-8512再進(jìn)行滴定。不能使溫度超過(guò)90C,否則N“2C2Ch分解，導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏高。Mno4'與C2O4-的反應(yīng)開始時(shí)速度很f曼，當(dāng)有Mn"生成之后，反應(yīng)速度逐漸加快。因此，開始滴定時(shí)，因該等第一滴KMnCU溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反應(yīng)生成的MQ+有自動(dòng)催化作用而加快了反應(yīng)速度，隨之可加快滴定速度。但不能過(guò)快，否則加入的KMnCU溶液會(huì)因來(lái)不及與C2OA反應(yīng)，就在熱的酸性溶液中分解，導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏低。八、 實(shí)驗(yàn)誤差分析與注意事項(xiàng)市售的KMnCU試劑常含有少量的Mn(X及其它雜質(zhì)，使用的蒸徭水中也含有少量如塵埃、有機(jī)物等還原性物質(zhì)。這些物質(zhì)都能使KMnCU還原，因此KMnCU標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液只能用間接法配制。儀器的洗滌和潤(rùn)洗要按要求去做。滴定時(shí)要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定時(shí)，不能呈線性;水歐陽(yáng)光明*創(chuàng)編 水歐陽(yáng)光明*創(chuàng)編 2021.03.07**歐陽(yáng)光明*創(chuàng)編 2021.03.07接近滴定終點(diǎn)時(shí)更要注意，必要時(shí)用用半滴技術(shù)以確保飾演的準(zhǔn)確性。用KMnO4溶液滴定H2O2時(shí)，不能用HNCh或HC1溶液來(lái)控制溶液酸度。5?標(biāo)定好的用KMnCU溶液在放置一段時(shí)間后，若發(fā)現(xiàn)有沉淀析出，應(yīng)重新過(guò)濾并標(biāo)定