二惡烷色譜法檢測(cè)

3.原理:通過(guò)蒸餾分離出樣品中的二嗯烷，然后在色譜中進(jìn)行分析并與二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比以計(jì)算其含量。4.儀器和試劑：類別名稱要 求儀器精密天平任何適合的類型，需在室溫下校正至±0.0001g氣相色譜儀6890N或者等效型號(hào)FOSS蒸餾儀2100或者等效型號(hào)色譜柱J&W.GS-Q115—3432(30mX0.53mm)蒸餾管750mL容量瓶100ml，1000ml/500ml(棕色)玻璃杯150mL膠頭滴管/玻棒一次性滴管試劑水蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?，4二嗯烷基準(zhǔn)物色譜純消泡劑分析純5.分析步驟：5.1配制二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（STD）＞預(yù)放50mL去離子水至100mL容量瓶中；＞精確稱取1.0±0.02g（精確至0.1mg）二嗯烷基準(zhǔn)物至容量瓶中，加水至刻度，搖勻，此為A液。（此試劑有效期限為1個(gè)月）；＞預(yù)放600mL去離子水至1000mL容量瓶中，移取10.0mLA液至瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，搖勻，此為B液。臨用時(shí)配制；＞預(yù)放50mL去離子水至100mL容量瓶中，移取10.0mLB液至瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，搖勻，此為C液。待入樣。臨用時(shí)配制。5.2處理樣液（Sample）?準(zhǔn)確稱取50.0±0.2g（精確至0.1mg）樣品至燒杯中（如含量大于100ppm，應(yīng)稱20.0±0.2g）;?移入蒸餾管內(nèi)，用水沖洗蒸餾管，共加入水250mL,加入2ml消泡劑；?按照FOSS蒸餾儀的操作程序開(kāi)始蒸餾，蒸餾物餾至100mL容量瓶?jī)?nèi)，當(dāng)蒸餾物達(dá)到98mL時(shí)停止（大約4分鐘），最后加水至刻度，搖勻，此為樣液，待測(cè)。5.3色譜分析（儀器參數(shù)設(shè)定見(jiàn)附錄）先走標(biāo)準(zhǔn)，后進(jìn)樣6.6.結(jié)果計(jì)算:樣液峰值x標(biāo)準(zhǔn)重量 00二'感烷含量（PPm）=標(biāo)液峰值x樣品重X10007.7.重復(fù)性:對(duì)同一樣品，由同一分析者用同一儀器，兩次相繼測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)偏差應(yīng)不小于15%。8.附錄：色譜儀器方法參數(shù)設(shè)置200°200°C200°C160C12min15C/min220C0min16min附錄：乙氧基化烷基硫酸化產(chǎn)品二嗯烷含量檢測(cè)方法參數(shù)設(shè)置進(jìn)樣口：后進(jìn)樣口（填充柱進(jìn)樣口）色譜柱模式：恒壓模式進(jìn)樣量：1uL進(jìn)樣口溫度檢測(cè)器溫度起始柱箱溫保留時(shí)間升溫速率最終柱箱溫最終保留時(shí)間總運(yùn)行時(shí)間88?06psi8.2ml/min425ml/min35ml/min10ml/m