掃描電鏡與能譜儀介紹

報(bào)告專題：掃描電鏡與能譜儀介紹報(bào)告人：

日期：2012年01

月12

日目錄掃描電鏡結(jié)構(gòu)與原理2.X射線能譜儀結(jié)構(gòu)與原理3.掃描電鏡與能譜儀樣品制備方法4.掃描電鏡與能譜儀測試分析案例1.掃描電鏡掃描電鏡是利用精細(xì)聚焦的電子束照射在樣品表面，電子束與樣品相互作用產(chǎn)生各種信號(hào)，其中包括二次電子、背散射電子、特征X射線等不同能量的光子，這些信號(hào)經(jīng)相應(yīng)的探測器接收，用于研究材料的微觀形貌和微區(qū)化學(xué)成分。日立S-3400N電子掃描顯微鏡1.1掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理通過電流加熱電子槍鎢燈絲至電子發(fā)射溫度，電子槍發(fā)射出電子束，經(jīng)過兩組磁透鏡聚光鏡和物鏡的匯聚作用后打在試樣上，試樣激發(fā)出各種物理信號(hào)（如二次電子、背散射電子和特征X射線等）經(jīng)相應(yīng)的電子探測器收集后，按順序、成比例的放大后用來同步調(diào)制顯像管對(duì)應(yīng)點(diǎn)的電子束強(qiáng)度，從而在熒光屏上顯示出樣品圖像。物鏡光闌俄歇電子二次電子背散射電子特征X射線連續(xù)X射線X射線熒光陰極熒光各種不同能量光子產(chǎn)生范圍1.2掃描電鏡的兩大突出特點(diǎn)與普通光學(xué)顯微鏡相比，掃描電鏡最大的特點(diǎn)是分辨率高。光學(xué)透鏡分辨率Δr0=0.61λ/nsinα

。當(dāng)利用可見光成像時(shí),α=70-75°，空氣n=1.5，波長λ=390nm-760nm，分辨率Δr0≈200nm，這就是光學(xué)顯微鏡的分辨率極限。放大1000倍金相顯微鏡圖像放大5000倍掃描電鏡圖像與普通光學(xué)顯微鏡相比，掃描電鏡另外一大特點(diǎn)是景深大。當(dāng)像平面固定時(shí)，在維持物體圖像清晰的范圍內(nèi)，近物和遠(yuǎn)物在光軸上的最大距離差稱為景深。金相顯微鏡圖像掃描電鏡圖像在掃描電鏡中，可以通過改變工作距離WD和物鏡光闌大小來改善景深。根據(jù)景深計(jì)算公式D=0.2/(α*M）可知，景深與孔徑角大小成負(fù)相關(guān)。如下圖所示，當(dāng)工作距離WD增大時(shí)，孔徑角變小，景深會(huì)變差；當(dāng)物鏡光闌孔徑變小時(shí)，孔徑角變小，景深會(huì)變差。1.3掃描電鏡圖像襯度所謂襯度，即是圖像上相鄰部份間的黑白對(duì)比度或顏色差。掃描電鏡最常用的圖像襯度是二次電子像的形貌襯度和背散射電子像的成分襯度。二次電子像背散射電子像①二次電子像的形貌襯度二次電子主要來自于表面＜10nm的淺層區(qū)域，它的強(qiáng)度與樣品微區(qū)的形貌相關(guān)，而與樣品的原子序數(shù)沒有明顯的依賴關(guān)系。在掃描電鏡中，二次電子產(chǎn)率δ隨微區(qū)表面傾斜程度而變化，即二次電子產(chǎn)率δ隨表面傾角α的增大而上升。②背散射電子像的成分襯度背散射電子產(chǎn)率與原子序數(shù)密切相關(guān)，原子序數(shù)高的元素原子結(jié)構(gòu)復(fù)雜，入射電子受到散射變成背散射電子的機(jī)會(huì)多。即背散射電子產(chǎn)率η隨著原子序數(shù)Z的增加而上升。2.X射線能譜儀右圖是X射線能譜儀的主要構(gòu)成部分，此外還與計(jì)算機(jī)相連，處理測試結(jié)果。2.1X射線能譜儀的工作原理當(dāng)電子槍發(fā)射的高能電子束進(jìn)入樣品后，與樣品原子相互作用的過程中會(huì)產(chǎn)生特征X射線輻射。X射線輻射是一種光子組成的粒子流，具有能量。根據(jù)Moseley定律E=A*（Z-C）2，其中A和C是與X射線有關(guān)的常數(shù)。X射線能譜儀就是通過檢測出樣品產(chǎn)生的特征X射線能量來確定其相對(duì)應(yīng)的元素。2.2幾種常見的X射線能譜掃描方式①框選掃描方式

沉金板金面

能譜結(jié)果②線掃描方式

線掃能譜圖

沉金板金面Au含量曲線P含量線分布③面掃描方式

沉金板金面

面掃能譜結(jié)果P含量面分布3.掃描電鏡與能譜儀樣品制備方法掃描電鏡能夠獲得廣泛應(yīng)用得益于樣品制備簡單。電鏡常規(guī)觀察，樣品要具備以下條件：①導(dǎo)電性能好，避免荷電效應(yīng)。②熱穩(wěn)定性好，防止熱損傷和熱分解。③樣品為均質(zhì)材料、不含水、無污染。3.1取樣①普通樣品大小不要超過10X10mm，高不超過10mm。②觀察鎳腐蝕、IMC的切片要盡量做到切片光滑，沒有明顯劃痕。

樣品臺(tái)3.2清潔

酒精測試前要先用酒精清潔樣品表面的灰塵、雜質(zhì)。3.3噴金

噴金儀凡是不導(dǎo)