QIU(71.2.2)中藥提取設(shè)備

二、浸出工藝流程及器械(一)單級(jí)浸出工藝與間歇式提取器

單級(jí)浸出系將藥材和溶劑一次加入提取器中，經(jīng)一定時(shí)間提取后放出浸出液并排出藥渣。

水浸出時(shí)一般采用煎煮法。

乙醇浸出時(shí)可用浸漬法或滲漉法等。

藥渣中乙醇或其他有機(jī)溶劑先經(jīng)回收，然后再將藥渣排出。一次浸出的物流濃度如下圖所示。一次浸出的物流濃度圖

加入的藥材濃度為C1，藥渣組織中溶液濃度為C3，溶劑濃度為C4(一般C4=0)，放出的浸出液濃度為C2，藥材開始浸出時(shí)的濃度差?Cl=C1-C4，浸出結(jié)束時(shí)的濃度差為?C2=C3-C2。若浸出最終固液兩相達(dá)到平衡狀態(tài)，則C3=C2，即?C2=0。一次浸出過程濃度差變化情況圖

浸出過程濃度差是變化的(如右圖所示)。隨著浸出液濃度不斷增加，而固液兩相的濃度差則逐漸減小，當(dāng)ΔC2=0時(shí)則浸出過程停止。一次浸出浸出速度變化情況圖

一次浸出的浸出速度變化(如右圖所示)，開始速度大，以后速度逐漸降低，最后到達(dá)平衡狀態(tài)時(shí)浸出速度等于零，故通常稱其為非穩(wěn)定過程。

單級(jí)浸出工藝比較簡(jiǎn)單，常用于小批量生產(chǎn)。缺點(diǎn)是浸出時(shí)間長(zhǎng)，藥渣能吸收一定量浸出液，可溶性成分的浸出率低，浸出液濃度亦較低，濃縮時(shí)消耗熱量大。單級(jí)浸出工藝常用間歇式提取器。這類提取器型式較多。下頁為表示多能提取器的工藝流程圖?？商峁┧幉乃崛?、醇提取、揮發(fā)油提取并可回收藥渣中的溶劑，也能用于滲漉、溫浸、回流、循環(huán)浸漬、加壓或減壓浸出等多種漫出工藝，因此也稱為多能提取器。

多能提取器示意圖1.提取罐；2.泡沫捕集器；3.氣液分離器4.冷卻器；5.冷凝器；6.油水分離器；7.水泵；8.管道過濾器強(qiáng)制循環(huán)回流循環(huán)多能提取罐如圖所示1.提取罐；

2.出渣門；

3.提升氣缸；4.出料口；

5.夾套；

6.出渣門氣缸

可作水提、醇提、熱回流提取、循環(huán)提取、提揮發(fā)油、回收藥渣中有機(jī)溶劑等。出渣門由二個(gè)氣缸分別帶動(dòng)開合軸完成門的啟閉和帶動(dòng)斜面摩擦自鎖機(jī)構(gòu)將出渣門鎖緊。出渣門上有直接蒸汽進(jìn)口。規(guī)格自0.5～6m3。罐內(nèi)操作壓力為0.15MPa，夾層為0.3MPa，屬于壓力容器。直筒形和微倒錐形多能提取罐

高徑比2.5以上。占地省但要求空間高。

罐內(nèi)靜壓高，易出渣。其應(yīng)用與錐筒提取罐相似，但更多地應(yīng)用于滲漉、罐組逆流提取和醇提、藥酒等，也可用于水提取。微倒錐形提取罐。其下部筒身為具有0°23’的倒錐形筒體，使一些難以自動(dòng)出渣的藥材在出渣門開啟后全部排出垂落，縮短了出渣時(shí)間。

翻轉(zhuǎn)式提取罐如下圖所示

可用于藥材的煎煮、熱回流提取、提油等。罐身利用液壓通過齒條、齒輪機(jī)構(gòu)可使罐體傾斜125o，由上口出渣。本設(shè)備特點(diǎn)是料口直徑大，容易加料與出料，適合于中藥材質(zhì)輕、杈多、塊大、品種雜的特點(diǎn)。

1.提取罐；2.支座；3.液壓缸；4.分離器；5.水油分離器；

6.冷凝器；7.濾渣器提取操作根據(jù)不同需要采取不同方式①加熱方式

用水提取時(shí)通入蒸氣加熱，當(dāng)溫度達(dá)到提取溫度后停止向罐內(nèi)而改向夾層通蒸氣進(jìn)行間接加熱，以維持罐內(nèi)溫度在規(guī)定范圍內(nèi)。如用醇提取，則全部用夾層通蒸氣進(jìn)行間接加熱。②強(qiáng)制循環(huán)

在提取過程中，用泵對(duì)藥液進(jìn)行強(qiáng)制性循環(huán)，即從罐體下部放液口放出浸出液，經(jīng)管道濾過器濾過，再用水泵打回罐體內(nèi)。加速了固液兩相間相對(duì)運(yùn)動(dòng)，從而增強(qiáng)對(duì)流擴(kuò)散及浸出過程，提高了浸出效率。③回流循環(huán)④提取液的放出⑤提取揮發(fā)油的操作在提取過程中藥液蒸氣經(jīng)冷卻器進(jìn)行再冷卻后直接進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，此時(shí)冷卻器與氣液分離器的閥門通道必須關(guān)閉。分離的揮發(fā)油從油出口放出。芳香水從回流水管道經(jīng)氣液分離器進(jìn)行氣液分離，殘余氣體放入大氣而液體回流到罐體內(nèi)。兩個(gè)油水分離器可交替使用。提油進(jìn)行完畢，對(duì)油水分離器內(nèi)殘留部分液體可從底閥放出。(二)多級(jí)浸出工藝

亦稱重浸漬法，又稱半連續(xù)式提取裝置。它是將藥材置入浸出罐中，將定量的溶劑分次加入進(jìn)行浸出的操作。特點(diǎn)：有效利用固液兩相的濃度梯度。減少濃渣吸收浸出液所造成的有效成分損失，從而提高浸出的效果。適應(yīng)多品種、小批量的生產(chǎn)需要，以三口提取罐為一組合體較為實(shí)用?？偺崛∫簼舛却?，溶劑耗量小，回收溶劑耗能低。(三)連續(xù)逆流浸出工藝

該工藝是將藥材與溶劑在浸出器中連續(xù)逆流接觸提取。

右圖為螺旋推進(jìn)式漫出器的一種形式。螺旋推進(jìn)式浸出器圖1.料斗；2.螺旋推進(jìn)器；3.筒體移動(dòng)床連續(xù)提取器

一般有浸漬式、噴淋滲漉式和混合式3種，其特點(diǎn)是提取過程連續(xù)進(jìn)行，加料和排渣連續(xù)進(jìn)行。螺旋推進(jìn)式提取器屬于浸漬式連續(xù)逆流提取器的一種，如圖所示。

ND型連續(xù)逆流提取機(jī)組

1.計(jì)量罐；2.提取器；3.加料器；4.低位貯罐連續(xù)式逆流浸出與單級(jí)浸出相比具有如下優(yōu)點(diǎn)。①浸出效率高，藥材與溶劑在提取器中以互為逆向流動(dòng)的動(dòng)態(tài)可連續(xù)而充分地接觸提取。②浸出液濃度亦較高，單位重量浸出液濃縮時(shí)消耗的熱能少。③浸出速度快。連續(xù)逆流浸出具有穩(wěn)定的濃度梯度，且固-液兩相處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，使兩相界面的邊界層變薄或邊界層更新快，從而增加了浸出速度。

④生產(chǎn)規(guī)模大，效率高。但不適于多品種、小批量的生產(chǎn)。(四)加壓浸出工藝

加壓方式有以下兩種。①密閉升溫加壓(溶劑蒸氣壓)，

②加壓不升溫，即在低于熔劑沸點(diǎn)的一定溫度下，加氣壓或液壓。實(shí)驗(yàn)表明，水提溫度在65～90℃

，表壓為2～5kg/cm2，與常壓煮提相比，有效成分浸出率相同，但浸出時(shí)間可以縮短一倍以上，固液比也可以提高。由于熱、壓條件可能導(dǎo)致某些有效成分破壞，故加壓升溫浸出工藝應(yīng)當(dāng)慎用。加壓浸出對(duì)質(zhì)地堅(jiān)實(shí)而較難浸潤(rùn)的藥材作用比較顯著。(五)超臨界流體萃取過程與設(shè)備

在等溫下的超臨界萃取過程由4個(gè)主要階段組成，即超臨界流體的壓縮、萃取、減壓和分離。

此部分詳細(xì)內(nèi)容見教材286頁～287頁。（六）中藥提取其它設(shè)備

1.蒸發(fā)濃縮設(shè)備

用于中藥生產(chǎn)的蒸發(fā)濃縮設(shè)備有升膜式、降膜式、外循環(huán)式、真空盤管式、刮板式、碟片式離心薄膜蒸發(fā)器、真空濃縮罐等。一般均根據(jù)濃縮比來選擇上述設(shè)備。薄膜蒸發(fā)器由于是料液一次通過，當(dāng)濃縮比較大時(shí)，易致加熱管結(jié)垢堵塞，多用于濃縮比較少的浸出液濃縮等。離心薄膜蒸發(fā)器用于單一品種生產(chǎn)，濃縮比較少的品種較為合適。真空盤管式蒸發(fā)器由于其適應(yīng)性較廣，小批量產(chǎn)品經(jīng)常使用。

外循環(huán)蒸發(fā)器對(duì)浸出液的蒸發(fā)效果較好，該設(shè)備緊湊，易清洗，不易結(jié)垢，濃縮比大，可濃縮到相對(duì)密度1.25，使用廣泛。球形真空濃縮罐（見右圖）

三效蒸發(fā)器

采用外加熱自然循環(huán)與負(fù)壓蒸發(fā)方式，蒸發(fā)速度快，濃縮比大，有的密度可達(dá)1.4g/cm3，蒸發(fā)器內(nèi)有特殊結(jié)構(gòu)，使料液在無泡沫狀態(tài)下濃縮，不易跑料。蒸發(fā)器易清洗，不易結(jié)垢。操作靈活，可單效、雙效或三效操作。與一般蒸發(fā)器相比，三效蒸發(fā)器的節(jié)能效果顯著。如下圖所示。一般性原理圖SJN型三效節(jié)能濃縮器1.加熱室；2.蒸發(fā)室蒸汽料液出口料液進(jìn)口冷凝水出口二次蒸汽2.醇沉淀設(shè)備

浸出液經(jīng)濃縮后進(jìn)行醇沉，使淀粉、樹膠、蛋白質(zhì)、果膠、多糖、粘液質(zhì)、色素等醇不溶物析出沉淀，藉此除去雜質(zhì)，提高浸膏質(zhì)量。醇沉前，浸出液經(jīng)濃縮至密度在1.15～1.25g/cm3之間。所用乙醇濃度90%以上。醇沉液的含醇量在60%～75%之間。濃縮液體積為V，c為混合后醇沉液的醇濃度，cE為原醇濃度，則需加人的醇量VE為：

VE=cV/(cE–

c)

醇沉?xí)r間與罐內(nèi)溫度成反比，如常溫下需24h以上，5℃時(shí)需8h左右。加醇時(shí)需在攪拌下緩慢加入，以防局部醇濃度過高使沉淀包裹濃縮液。醇沉設(shè)備有機(jī)械攪拌冷凍醇沉罐和空氣攪拌醇沉罐，前者常用。

圖為機(jī)械攪拌冷凍醇沉罐錐底罐，帶夾層，攪拌為三葉片式。3.蒸餾與精餾設(shè)備

醇提液和醇沉液均需蒸餾回收乙醇，前述的蒸發(fā)濃縮設(shè)備大部分可用于蒸餾操作為避免有效成分的破壞，宜采用真空蒸餾，常壓蒸餾因料液溫度高和受熱時(shí)間長(zhǎng)不宜采用。醇沉液蒸餾出的乙醇需精餾得濃乙醇以循環(huán)套用。濃乙醇的濃度一般在90%左右，與用95%濃度的乙醇相比，精餾塔高要矮得多，能量消耗亦低。4.浸膏干燥設(shè)備

常用的浸膏干燥設(shè)備是熱風(fēng)循環(huán)干燥箱和噴霧干燥器，對(duì)小批量浸膏干燥可用真空干燥器，國(guó)外有連續(xù)輸送帶式真空干燥機(jī)。濃縮液的密度在1.20～l.25g/cm3即可用噴霧干燥器干燥；真空干燥器則要求在1.25～1.30g/cm3以上。

（1）真空干燥器適用于熱敏性物料的低溫干燥，并可回收物料中的溶劑。有一部分可通直接蒸汽用于低壓滅菌（105～115℃

）。真空干燥器有方形及圓筒形兩種。（2）噴霧干燥

噴霧干燥是用霧化器將溶液噴成霧滴分散于熱氣流中，使水分迅速蒸發(fā)直接獲得干燥產(chǎn)品的設(shè)備。通常霧滴直徑10～60μm，每1L溶液具有100～600m2的蒸發(fā)面積，因此干燥時(shí)間很短，約3～10s。所用霧化器有三種型式：壓力式霧化器、氣流式霧化器和離心式霧化器。中藥浸膏的噴霧干燥常采用氣流式霧化器和離心式霧化器。噴霧干燥器中霧滴與熱氣流的流動(dòng)方向可有三種：并流型、逆流型、混流型。制藥工業(yè)常用并流型，即液滴與熱空氣自上而下同向運(yùn)動(dòng)，適于熱敏物料干燥。壓力式霧化器

利用高壓泵將溶液壓至2～20Mpa，經(jīng)噴嘴噴成霧滴。壓力式霧化器

1.管接頭；2.螺帽；3.孔板；

4.噴嘴套；5.人造寶石噴嘴氣流式霧化器

利用壓縮空氣的高速運(yùn)動(dòng)（200～300m/s）使料液在噴嘴出口處產(chǎn)生液膜分裂并霧化成滴。霧滴大小取決于氣液相間的相對(duì)速度和溶液的粘度。壓縮空氣與料液在噴嘴頭外接觸而霧化，稱為外部混合式。反之為內(nèi)部混合式。以上為雙流體噴嘴。在噴嘴頭中導(dǎo)入兩道空氣流稱為三流體噴嘴。1.噴嘴；

2.噴嘴本體；3.鎖緊帽壓縮空氣料液

氣流式霧化器能產(chǎn)生粒度較小而均勻的霧滴，對(duì)

溶液粘度的變化不敏感，但其壓縮空氣費(fèi)用高、效率

低，用于中小型規(guī)模噴霧干燥。氣流式霧化器的噴射角較小，最大噴射角在70°～80°左右，故其干燥器直徑較小，但安裝高度較高。離心式霧化器

利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤或轉(zhuǎn)輪使注于其上的溶液獲得最大的離心能量，在盤的邊緣分散成霧滴。轉(zhuǎn)速7500~25000r/min。ZLPG型離心噴霧干燥機(jī)

進(jìn)料量變化時(shí)不影響操作。霧化的液滴直徑可由其轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)。操作靈活，干燥器直徑較大。

1.空氣