中藥飲片及檢驗(yàn)知識(shí)培訓(xùn)

中藥飲片鑒別及檢驗(yàn)相關(guān)

知識(shí)培訓(xùn)藥檢所夏春麗《中華人民共和國藥品管理法》第二章第十條第二款規(guī)定“中藥飲片必須按照國家藥品標(biāo)準(zhǔn)炮制；國家藥品標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定的，必須按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的炮制規(guī)范炮制。省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的炮制規(guī)范應(yīng)當(dāng)報(bào)國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門備案。”中藥飲片是中醫(yī)臨床方劑的基本組成部分，也是中成藥的基本原料，其質(zhì)量的優(yōu)劣將直接影響到中醫(yī)藥臨床療效的體現(xiàn)，直接關(guān)系到人們用藥的安全、有效。但是，隨著中藥飲片的市場(chǎng)需求量不斷增長，及部分外來中藥飲片的沖擊，致使出現(xiàn)了大量的不按規(guī)定炮制方法炮制的中藥飲片流入市場(chǎng)，從而導(dǎo)致了中藥飲片的整體質(zhì)量有所下降。為進(jìn)一步提升從藥人員業(yè)務(wù)能力，進(jìn)一步加大對(duì)藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用的中藥飲片質(zhì)量監(jiān)督力度，提高真?zhèn)舞b別能力，有效打擊制售假劣中藥飲片違法違規(guī)行為，確保轄區(qū)群眾用藥安全，區(qū)藥監(jiān)局組織人員在藥品生產(chǎn)企業(yè)舉行涉藥人員中藥飲片鑒別及檢驗(yàn)相關(guān)知識(shí)培訓(xùn)。

近年來，中藥材抽驗(yàn)不合格率居高不下，在這當(dāng)中有大部分是一些不法分子故意造假（重金屬超標(biāo)的蟲草、模具壓制的人參、土豆染色做成的天麻等），售假。有的則是中藥材保管發(fā)生變質(zhì)。中藥材的鑒別不具有一定中藥鑒別常識(shí)是很難鑒別真?zhèn)蔚?。安排這次培訓(xùn)的目的，為了方便從藥人員能夠?qū)χ兴幉倪M(jìn)行簡單的快速鑒別，根據(jù)中藥的某些成分的特性，快速鑒別一些中藥。

一、藥用植物學(xué)知識(shí)1、藥用植物的分類現(xiàn)以黃連為例示其分類等級(jí)如下：界………………植物界門………………被子植物門綱………………雙子葉植物綱目………………毛茛目科………………毛茛科屬………………黃連屬種………………黃連2、植物組織的類型２.１分生組織：頂端分生組織、側(cè)生分生組織、居間分生組織位于植物體生長的部位，由于分生組織細(xì)胞不斷分裂、分化，使植物體得以生長２.２薄壁組織：基本薄壁組織、同化薄壁組織、貯薄壁組織藏、吸收薄壁組織、通氣薄壁組織在植物體內(nèi)擔(dān)負(fù)著同化、貯藏、吸收、通氣等營養(yǎng)功能，又稱營養(yǎng)組織２.３保護(hù)組織：表皮(毛茸（腺毛非腺毛）、氣孔（平軸式直軸式不等式不定式環(huán)式）)周皮（由木栓層、木栓形成層和栓內(nèi)層三種不同的組織的復(fù)合體）保護(hù)著植物的內(nèi)部組織，控制和進(jìn)行氣體交換，防止水分的過度散失，病蟲的侵害以及機(jī)械損傷等。２.４機(jī)械組織：厚角組織厚壁組織：纖維、石細(xì)胞２.５輸導(dǎo)組織：管胞與導(dǎo)管；篩管、伴胞與篩胞２.６分泌組織：外部分泌組織腺毛蜜腺內(nèi)部分泌組織:分泌細(xì)胞分泌腔（分泌囊）分泌道和乳汁管3、植物細(xì)胞的后含物３.１淀粉粒三種類型單粒淀粉復(fù)粒淀粉及半復(fù)粒淀粉３.２菊糖：多含在菊科和桔?？浦参锏募?xì)胞中，山茱萸果皮中亦有。能溶于水，不溶于乙醇?？蓪⒕仗遣牧辖胍掖贾兄破?，置鏡下觀察看見球狀、半球狀或扇形的菊糖結(jié)晶。３.３蛋白質(zhì)以糊粉粒狀態(tài)存于細(xì)胞的任何部分，糊粉粒和淀粉粒常在同一細(xì)胞中互相混雜。３.４脂肪和脂肪油：它是由脂肪酸和甘油結(jié)合而成的脂。在常溫下呈固態(tài)或半固態(tài)稱為脂。如柯柯豆脂；呈液體的稱為油，如大豆油、芝麻油、花生油等。存在于植物種子里，可達(dá)種子干重的45%-60%；脂肪和脂肪油加蘇丹Ⅲ試劑顯橘紅色、紅色或紫紅色；加紫草試液顯紫紅色；加四氧化鋨顯黑色。４、晶體：草酸鈣結(jié)晶和碳酸鈣結(jié)晶４.１草酸鈣結(jié)晶：４.１.１單晶又稱方晶或塊晶豆科植物（甘草、苦參、葛根．紅芪、合歡花等）、蕓香科（黃柏）中常見４.１.２針晶一般存在于含粘液的細(xì)胞中如薯蕷科、天南星科半夏白附子蘭科白及石斛天麻百合科知母麥冬玉竹４.１.３簇晶蓼科（大黃、何首烏、拳參）——棱角短鈍；五加科（人參、竹節(jié)參、三七）——棱角堅(jiān)；毛茛科（白芍、赤芍、牡丹皮）、?？粕Ｈ~——簇晶排行４.１.４砂晶茄科（顛茄、地骨皮）莧科（牛膝）４.１.５柱晶鳶尾科（射干）４.２碳酸鈣結(jié)晶多存在于植物葉的表層細(xì)胞中５、

維管束及其類型維管束是一種束狀結(jié)構(gòu)，貫穿在植物體的各種器官內(nèi)，彼此相連形成一個(gè)輸導(dǎo)系統(tǒng)，同時(shí)對(duì)植物器官起著支持作用。５.１外韌維管束：韌皮部位于外側(cè)，木質(zhì)部位于內(nèi)側(cè)，中間沒有形成層。如單子葉植物莖的維管束５.２雙韌維管束：木質(zhì)部內(nèi)外兩側(cè)都有韌皮部。常見于茄科、葫蘆科，夾竹桃科、蘿摩科，旋花科桃金娘科等莖中維管束５.３周韌維管束：木質(zhì)部位于中間，韌皮部圍繞在木質(zhì)部四周。如百合科、禾本科棕櫚科、蓼科及蕨類的某些植物５.４周木維管束：韌皮部位于中間，木質(zhì)部圍繞在韌皮部四周，常見于少數(shù)單子葉植物的根狀莖，如菖蒲，鈴蘭等。５.５輻射維管束：韌皮部和木質(zhì)部相互間隔成輻射狀排列，并形成一圈，總稱為輻射維管束。是單子葉植物的根和雙子葉植物的次生構(gòu)造特點(diǎn)。二、中藥鑒定學(xué)知識(shí)1、中藥的加工及貯藏１.１常用的加工方法：揀洗切片蒸煮燙發(fā)汗熏硫（山藥、白芷、干燥前用硫磺熏制，防止霉?fàn)€）干燥１.２貯藏保管中發(fā)生的變質(zhì)現(xiàn)象１.２.１蟲蛀：果實(shí)種子類，花、葉類及含糖類易蟲蛀。一般含脂肪油（苦杏仁桃仁等)淀粉（白芷山藥）或蛋白質(zhì)（蘄蛇等）易蟲蛀，而含辛辣成分的藥材，一般不易蟲蛀如蓽茇、胡椒、花椒等。通常溫度在16-35℃、濕度在60%以上、藥材含水量在11%以下是蟲害生長的有力條件。１.２.２生霉：大氣中從有多量霉菌孢子，如散落在藥材表面。在適當(dāng)溫度和濕度下，溶蝕藥材內(nèi)部組織，促使腐敗、變質(zhì)、失去藥性。１.２.３變色各種藥材都有其固有的顏色，貯藏不當(dāng)顏色改變，藥材也可能變質(zhì)。含鞣質(zhì)類藥材受到氧化，聚合等作用，產(chǎn)生大分子的有色化合物，使原來色澤加深。１.２.４走油：藥材受潮、變色、變質(zhì)后，表面呈現(xiàn)油樣物質(zhì)的變化；一般含脂肪油、揮發(fā)油或糖類成分的藥材，如苦杏仁、桃仁、當(dāng)歸、肉桂、麥冬、枸杞子等會(huì)產(chǎn)生“走油”現(xiàn)象。１.２.５其它。有些藥材在貯藏過程中所含有效成分會(huì)自然分解或起化學(xué)變化而降低療效，如綿馬貫眾，不能久貯。樟腦冰片易揮發(fā)；芒硝(Na2SO4·10H2O)膽礬(CuSO4·5H2O)容易風(fēng)化，應(yīng)密閉保存。1.3貯藏及保管：常溫0℃－30℃陰涼庫不超過20℃冷庫2℃－10℃（相對(duì)濕度45％－75％）１.３.１保管制度及保管經(jīng)驗(yàn)應(yīng)有嚴(yán)格的日常保管制度，保持經(jīng)常性檢查，保證庫房干燥、清潔、通風(fēng)。注意外界溫濕度變化，及時(shí)采取有效措施，調(diào)節(jié)室內(nèi)溫濕度。藥材入庫前應(yīng)詳細(xì)檢查有無蟲蛀，生霉現(xiàn)象，要經(jīng)多名經(jīng)驗(yàn)豐富的專業(yè)人員過四關(guān)：一看性狀，二聞氣味，三品嘗，四查藥材產(chǎn)地、藥用部位是否符合（也稱“放心”程序）。凡有問題的包件都應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚恚挥泻细竦陌拍苋霂熨A藏。貯藏的方法可根據(jù)藥材的特性分類保管。容易吸濕霉變的中藥特別注意通風(fēng)干燥，必要時(shí)可翻曬或烘烤；含淀粉、蛋白質(zhì)、糖類等營養(yǎng)成分易蟲蛀的中藥應(yīng)貯藏于容器中，放置通風(fēng)干燥處，并經(jīng)常檢查。

保管經(jīng)驗(yàn)：牡丹皮與澤瀉共存，牡丹皮不易變色，澤瀉不易蟲蛀；花椒、細(xì)辛與有腥味的動(dòng)物藥共存，可防止動(dòng)物藥蟲蛀。１.３.２貯藏保管方法：（a）充分干燥，防止蟲卵繁殖。中藥材切制成片、段、節(jié)、絲后，改變了原藥的形狀，增大了表面積，極易受潮。飲片含水量在１１％以上，溫度在１６℃－３５℃之間，藥物中未除盡的蟲卵會(huì)在此條件下化為幼蟲。故中藥飲片必須充分干燥，以殺滅蟲卵，此為儲(chǔ)存的基本要求。荊芥、薄荷、川芎、木香、羌活等芳香性藥物不宜暴曬高溫干燥，宜于３０℃－３５℃低溫干燥后入庫。花類含芳香油及花蜜成分，極易被蟲蛀，應(yīng)在梅雨季節(jié)之前分包壓緊，烤至八成干，趁花熱軟時(shí)貯于石灰缸內(nèi)，忌曬，以免散瓣退色。（b）控制溫、濕度，防止發(fā)霉變質(zhì)?？諝庵写嬖谥罅棵咕咦?，若散落在藥物表面，遇適當(dāng)溫濕度就會(huì)萌發(fā)成菌絲，產(chǎn)生蛋白酶，侵入藥材組織內(nèi)部導(dǎo)致藥材霉?fàn)€變質(zhì)。當(dāng)藥物內(nèi)部水分蒸至表面，溫度在20℃-35℃時(shí)，霉菌開始繁殖。故飲片的貯藏應(yīng)低溫、通風(fēng)、干燥、控制含水量在8%-10%，庫房相對(duì)濕度在65%以下，溫度在25℃以下為宜。

（c）選擇密閉容器，防止氧化變色。中藥材的天然色澤是質(zhì)量好壞的標(biāo)志之一，色澤的變異，說明藥物內(nèi)在質(zhì)量已發(fā)生了變化。如含有苷類、羥基蒽醌類及鞣質(zhì)等成分的藥物，由于貯藏過久或經(jīng)常翻曬，其中所含有的酶在適宜溫度下，會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使藥材的色澤發(fā)生變化。含有蛋白質(zhì)的藥物，氨基酸與還原糖作用后也能引起中藥變色。容易變色的藥材如花類、全草、葉類等應(yīng)貯于避光密閉容器中。如蘇合香、藏紅花等必須保持濕潤狀，否則易變色。加酒、醋炮制的飲片，如大黃、黃芩、延胡素等，宜置密閉容器內(nèi)，以防酒、醋味揮散而失效。鹽制品易受潮或高溫后析出鹽分，故宜放陰涼干燥處，切忌用金屬容器存放。（d）避免高溫，克服走油現(xiàn)象。某些中藥飲片由于受潮或在高溫下表面溢出油狀物，俗稱走油。如含脂肪的杏仁、桃仁、郁杏仁、柏子仁等，含揮發(fā)油的當(dāng)歸、肉桂等，含有黏液性糖質(zhì)的麥冬、天冬、太子參、枸杞子等也容易走油。干燥時(shí)不宜用高溫烘烤或暴曬，宜貯于陰涼干燥處。又如種子、果實(shí)類含淀粉、脂肪油較多的薏苡仁、麥芽、萊菔子、蘇子等，炮制后可待蒸氣散盡趁熱裝入容器內(nèi)貯存；含油較多的藥物宜涼透干燥后，置容器內(nèi)蓋緊，放于陰涼干燥處。

2.中藥飲片性狀鑒定法２.１形狀指干燥藥材的形態(tài)。主要有片、絲、塊、段、粒等性狀，如觀察皺縮的全草、葉或花類，可先浸濕使軟化，展平。２.２大小指藥材的長短、粗細(xì)和厚度，測(cè)量多用毫米刻度尺。如澤瀉片比黃芪片大，當(dāng)歸頭片比當(dāng)歸片大；甘草的斜片比直片大。對(duì)細(xì)小的種子，可放在毫米方格線的紙上，每１０粒為一組測(cè)量平均值。２.３色澤應(yīng)在日光燈下或常光下觀察。如用復(fù)色，以后一種色調(diào)為主。藥材的色澤不但幫助鑒別真?zhèn)危渖珴缮顪\，有時(shí)也反映其質(zhì)量優(yōu)略，如丹參色紅；黃柏色黃；玄參色黑。紫草深紫色者，紫草素含量較高。桔梗皮部白色，木部黃色，習(xí)稱“金井玉欄”等。２.４表面特征：樣品不作處理，直接觀察或借助于放大鏡觀察。觀察表面特征時(shí)，特別是附屬物，要注意其顏色、性狀、紋理、分布等特點(diǎn)。如片面上何首烏的“云錦花紋”、銀柴胡的“珍珠盤”、粉防己的“車輪紋”、黃芪的“菊花心”；段上的縱紋、縱溝；絲、塊上的毛、刺等各種附生物的形態(tài)、分布等。必要時(shí)可對(duì)光透視。２.５質(zhì)地指藥材的軟硬、堅(jiān)韌、疏松、致密、黏性或粉性等。軟硬堅(jiān)韌多憑手感而定，疏松致密黏性粉性等全憑眼睛仔細(xì)觀察。如山藥片粉性足，郁金片堅(jiān)硬，通草質(zhì)松軟，蜜炙飲片黏性大等。２.６斷面包括折斷時(shí)橫斷面的紋理特征。如杜仲折斷有橡膠絲（鹽炙后橡膠絲不明顯）；甘草易折斷，斷面纖維性等。２.７氣味；一般可直接嗅聞或口嘗。氣味較弱者可采用折斷或揉搓的方法，也有的需要熱水濕潤后才能聞到。２.８水試將藥材浸泡一定量水中，觀察形態(tài)變化。菟絲子的吐絲現(xiàn)象２.８.１觀察在水中的沉浮如：丁香沉于水中為佳；進(jìn)口沉香能沉于水或半浮半沉于水中，國產(chǎn)沉香大多不能沉于水中。２.８.２觀察顏色變化如：西紅花浸入水中，可見橙黃色成直線下降并逐漸擴(kuò)散，水被染成橙黃色，柱頭呈喇叭狀；熊膽粉末投入清水，即在水面旋轉(zhuǎn)，并呈現(xiàn)黃線下沉而不擴(kuò)散；梔子水浸液為鮮黃色；玄參水浸液為淡黑色；秦皮水浸液日光下顯碧藍(lán)色熒光。２.８.３觀察有無粘性如：海藻水浸后藻體表面粘滑；葶藶子、車前子加水浸泡種子表面粘滑，水煮后溶液有粘性。２.８.４觀察膨脹情況如：胖大海水浸泡迅速膨大成海綿狀，達(dá)原體積4倍，假胖大海水浸泡膨脹較慢，僅能達(dá)原體積的2倍；蛤蟆油水浸可膨脹至１０~１５倍。２.８.５觀察其他特殊變化如：菟絲子水浸加溫后便逐漸出現(xiàn)吐絲現(xiàn)象（種皮開裂可露出黃白色卷旋狀的胚，形如吐絲。）；水牛角熱水浸泡有腥臭氣；蟾酥遇水即泛出白色乳狀液等。２.９火試將藥材加熱或燃燒觀察產(chǎn)生的現(xiàn)象。如火上燃燒海金沙，有爆鳴聲且有閃光，而血竭于濾紙上烘烤，熔融呈血紅色。２.９.１嗅氣飲片燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生各種不同的氣味，如：砒石粉末燃燒時(shí)有蒜臭氣；血竭燃燒時(shí)嗆鼻，有苯甲酸樣香氣。２.９.２聽聲飲片燃燒會(huì)發(fā)出不同的聲音，如：麝香用火燒時(shí)有輕微的爆鳴聲；海金沙燃燒時(shí)會(huì)出現(xiàn)爆鳴聲及閃光現(xiàn)象。２.９.３觀煙霧飲片燃燒過程中或燃燒后會(huì)產(chǎn)生不同顏色的煙霧，如：青黛用火燒時(shí)有紫紅色煙霧出現(xiàn)；松香燃燒時(shí)發(fā)出粽黑色濃煙；馬勃燃燒熄滅產(chǎn)生大量白色濃煙。２.９.４看顏色飲片在火焰上燃燒或燃燒后會(huì)顯示不同的顏色，如：麝香灰化后殘?jiān)拾咨蚧野咨?；芒硝在火焰上燃燒火焰呈黃色；自然銅燃燒時(shí)產(chǎn)生藍(lán)色火焰。２.９.５注意其他變化如：沉香燃之有油滲出；雄黃燃之易熔融成紅紫色液體等。3其他鑒別方法３.１顯微鑒別指用顯微鏡來觀察飲片的組織結(jié)構(gòu)和粉末中的組織形態(tài)及內(nèi)含物特征等等，從微觀角度鑒別飲片的真?zhèn)蝺?yōu)劣。３.２理化鑒別指用物理、化學(xué)或儀器分析方法，對(duì)飲片中所含成分進(jìn)行定性。主要是通過顯色、沉淀、升華物等飲片成分的特殊反應(yīng)，從內(nèi)在質(zhì)量方面鑒別飲片的真?zhèn)蝺?yōu)劣。３.３含量測(cè)定指對(duì)飲片中有效成分或主要成分的含量測(cè)定，這是鑒別飲片和評(píng)價(jià)飲片質(zhì)量的最可靠、最準(zhǔn)確的方法。對(duì)藥效成分明確的飲片，規(guī)定其含量指標(biāo)，并進(jìn)行檢測(cè)非常必要。三、中藥飲片商品知識(shí)：中藥材品種據(jù)全國中藥資源普查記載已達(dá)12807種，其中植物藥11146種，動(dòng)物藥1581種，礦物藥80種；2005版藥典收載538種，其中植物470個(gè)；藥動(dòng)物藥48個(gè)；礦物藥20種；陜西省中藥飲片第一冊(cè)收載180個(gè)藥材品種，323個(gè)飲片品種。1、中藥飲片的概念所謂中藥飲片，是指在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，可直接用于調(diào)配或制劑的中藥材及中藥材的加工炮制品。這個(gè)概念表明，中藥材、中藥飲片并沒有絕對(duì)的界限，中藥飲片包括了部分經(jīng)產(chǎn)地加工的中藥切片（包括切段、塊、瓣)，原形藥材飲片以及經(jīng)過切制（在產(chǎn)地加工的基礎(chǔ)上)、炮炙的飲片。對(duì)于前兩類，管理上應(yīng)視為中藥材，只是根據(jù)中醫(yī)藥理論在配方、制劑時(shí)作飲片理解。而管理意義上的飲片概念應(yīng)理解為:“根據(jù)調(diào)配或制劑的需要，對(duì)經(jīng)產(chǎn)地加工的凈藥材進(jìn)一步切制、炮炙而成的成品稱為中藥飲片”。目前，中藥飲片的概念大致有三種觀點(diǎn)：（１）根據(jù)“飲片”一詞的出處，即清代吳儀洛在《本草從新》中“藥肆中俱切為飲片”的說法，很多人認(rèn)為“凡動(dòng)過刀的即為飲片”；（２）某些中藥材專業(yè)市場(chǎng)和城鄉(xiāng)集貿(mào)市場(chǎng)藥材經(jīng)營戶認(rèn)為只有經(jīng)過復(fù)雜加工炮炙工序的成品才是飲片，僅經(jīng)凈制、切制方法加工而成的應(yīng)稱為“切片”，而不應(yīng)按“飲片”管理；三、根據(jù)《藥典》定義，“飲片是指經(jīng)過加工炮制的中藥材，可直接用于調(diào)配或制劑”。中藥飲片是中藥材經(jīng)過按中醫(yī)藥理論、中藥炮制方法，經(jīng)過加工炮制后的，可直接用于中醫(yī)臨床的中藥。

2、講究使用道地藥材：道地藥材是藥材中精華，它是指那些歷史悠久，品種良好生產(chǎn)及加工技術(shù)成熟，質(zhì)量優(yōu)良的著名藥材。產(chǎn)于河南懷慶府的“四大懷藥”懷地黃懷牛膝懷山藥懷菊花產(chǎn)于浙江的“浙江八味”浙貝母浙玄參杭菊花杭白芍杭麥冬山茱萸延胡索白術(shù)產(chǎn)于東北的“三寶”人參遼細(xì)辛北五味子產(chǎn)于云南的“云藥”云木香云茯苓產(chǎn)于貴州的“貴藥”貴天麻朱砂產(chǎn)于四川的“川藥”川烏川厚樸川黃柏產(chǎn)于廣東廣西及海南的“廣藥”廣豆根陽春砂產(chǎn)于陜西甘肅青海新疆及內(nèi)蒙西部的“西藥”西大黃岷當(dāng)歸藏蟲草產(chǎn)于湖北湖南江蘇安徽江西福建臺(tái)灣的“南藥”江枳殼宣木瓜建澤瀉產(chǎn)于河北山東山西內(nèi)蒙的道地藥材“北藥”潞黨參北柴胡多倫赤勺3、適宜選用細(xì)貴藥材：主要是指藥材資源少，療效顯著，價(jià)格昂貴的中藥材。如人參鹿茸麝香牛黃蟲草西紅花海龍海馬蛤蚧羚羊角三七天麻4、按規(guī)定使用毒性藥材1砒石（紅砒、白砒）2砒霜3水銀4生馬前子5生川烏6生草烏7生白附子8生附子9生半夏10生南星11生巴豆12斑蝥13青娘蟲14紅娘蟲15生甘遂16生狼毒17生藤黃18生千金子19生天仙子20鬧陽花21雪上一枝蒿22紅升丹23白降丹24蟾酥25洋金花26紅粉27輕粉28雄黃麻醉中藥有罌粟殼；使用時(shí)必須按照國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定進(jìn)行特殊管理。5、了解進(jìn)口藥材品種的主產(chǎn)地區(qū)西洋參、鹿茸、“乳香、沒藥及血竭”是我國主要的進(jìn)口藥材。經(jīng)云南瑞麗口岸進(jìn)入我國的緬產(chǎn)藥材主要有：補(bǔ)骨脂、檳榔、大腹皮、酸棗仁、殼綠砂、綠凈砂、蔓荊子、黃草、郁金、木蝴蝶、姜黃、干姜、白扁豆、兒茶等30余種，我國需求量較大的品種有十幾個(gè)。

薄層鑒別相關(guān)知識(shí)一、概述薄層色譜法，系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。1.儀器與材料(1)玻板除另有規(guī)定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。(2)固定相或載體最常用的有硅膠G、硅膠GF[254]、硅膠H、硅膠HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F[254]等。其顆粒大小,一般要求直徑為10～40μm。薄層涂布,一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合劑，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小時(shí))，混勻后加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5～0.7％)適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或緩沖液的薄層。(3)涂布器應(yīng)能使固定相或載體在玻璃板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。(4)點(diǎn)樣器。(5)展開室應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，并有嚴(yán)密的蓋子，除另有規(guī)定外，底部應(yīng)平整光滑，應(yīng)便于觀察。2.操作方法(1)薄層板制備除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后，倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為0.2～0.3mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干，后在110℃烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。(2)點(diǎn)樣除另有規(guī)定外，用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑應(yīng)小于或等于3mm,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。(3)展開展開室如需預(yù)先用展開劑飽和，可在室中加入足夠量的展開劑，并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封室頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5～1.0cm（切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中）,密封室蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10～15cm),取出薄層板，晾干，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。(4)如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出，或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量，則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法，除另有規(guī)定外，可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說明，結(jié)合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多，故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下，將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層上展開后掃描，進(jìn)行比較并計(jì)算定量，以減少誤差。各種供試品，只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜，才能獲得滿意的結(jié)果。二、薄層鑒別的操作規(guī)程1.方法原理薄層色譜是一種微量分析的分離過程，它將樣品點(diǎn)在以玻璃板或鋁、塑料等片材為載體的多孔吸附劑薄層的固定相上,利用流動(dòng)相在特定的展開室中將混合物中的組份推移到不同距離處，在色譜展開整個(gè)過程中，樣品的成份受到正反不同的力的作用。

(1)流動(dòng)相利用毛細(xì)管力帶著樣品穿過固定相。

(2)樣品與固定相的相互作用是指組份在移行過程中由于偶極-（誘導(dǎo)）-偶極相互作用，氫鍵和范德華力的作用而產(chǎn)生不同程度的延緩、吸附、分散、離子交換和絡(luò)合等分離機(jī)理。

由于樣品組份與流動(dòng)相和固定相之間的相互作用力程度不同，整個(gè)毛細(xì)管流動(dòng)過程中分離運(yùn)動(dòng)都在進(jìn)行?；谶@點(diǎn)，TLC系統(tǒng)（流動(dòng)相和固定相）必須與樣品很好地匹配。

用顯色試劑處理，許多組份可在日光或紫外燈光下檢視。色譜可用肉眼或使用光密度計(jì)和照相機(jī)記錄或影像系統(tǒng)方法來評(píng)價(jià)。2.薄層板2.1手工自制玻璃板的要求:用于制備薄層板的玻璃板要求表面光潔、平整，最好使用厚薄1~2mm的優(yōu)質(zhì)平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄層板，玻璃板需洗凈至不掛水，晾干，貯存于干燥潔凈處備用。玻璃板反復(fù)使用時(shí)，應(yīng)注意經(jīng)常用洗液及堿液清洗，保持玻璃板面的光潔是保證薄層板質(zhì)量的最基本要求2.2制作方法:除另有規(guī)定外，將1份吸附劑加適量的水（如1份硅膠G一般加3份水），在研缽中用研缽沿一個(gè)方向小心研磨至成均勻的有適當(dāng)粘稠度的膠漿,立即傾入涂布器中,均勻地向前推進(jìn)涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的規(guī)定操作涂布;涂布好的薄層板于室溫下在水平臺(tái)上晾干,再在規(guī)定的溫度(一般為105℃~110℃)下烘約30分鐘活化,貯于干燥器中備用。薄層板的厚度一般為0.25~0.5mm.。2.2.1鋪板

鋪板用的勻漿不宜過稠或過稀：過稠，板容易出現(xiàn)拖動(dòng)或停頓造成的層紋；過稀，水蒸發(fā)后，板表面較粗糙。勻漿配比一般是硅膠G:水=1：2～3，硅膠G:羧甲基纖維素鈉水溶液=1:2。研磨勻漿的時(shí)間，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來定，與空氣濕度有關(guān)，一般通過拿起研棒時(shí)勻漿下滴的情況來判斷，越稠越難下滴。勻漿的稀稠除影響板的平滑外，也影響板涂層的厚度，進(jìn)一步影響上樣量。涂層薄，點(diǎn)樣易過載；涂層厚，顯色不那么明顯。通常，板的質(zhì)量對(duì)薄層鑒別的影響不是很大，影響最大的是展開劑的配制和展開系統(tǒng)的飽和。2.2.2點(diǎn)樣

盡量用小的點(diǎn)樣管。如果有足夠的耐性，最好只用1微升的點(diǎn)樣管。這樣，點(diǎn)的斑點(diǎn)較小，展開的色譜圖分離度好，顏色分明。樣品溶液的含水量越小越好，樣品溶液含水量大，點(diǎn)樣斑點(diǎn)擴(kuò)散大。樣品溶液的溶劑一般是無水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。點(diǎn)好樣的薄層板用電吹風(fēng)的熱風(fēng)吹干或放入干燥器里晾干。2.2.3展開劑配制

選擇合適的量器把各組成溶劑移入分液漏斗，強(qiáng)烈振搖使混合液充分混勻，放置，如果分層，取用體積大的一層作為展開劑。絕對(duì)不應(yīng)該把各組成溶液倒入展開缸，振搖展開缸來配制展開劑?；旌喜痪鶆蚝蜎]有分液的展開劑，會(huì)造成層析的完全失敗。各組成溶劑的比例準(zhǔn)確度對(duì)不同的分析任務(wù)有不同的要求，盡量達(dá)到實(shí)驗(yàn)室儀器的最高精確度，比如：取1ml的溶劑，應(yīng)使用1ml的單標(biāo)移液管，移液管應(yīng)符合計(jì)量認(rèn)證要求，盡管多數(shù)時(shí)候這不是必須的。2.2.4展開系統(tǒng)的飽和

一般使用的是雙槽的展開缸，一槽用來放展開劑，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展開的板放入兩槽間的平臺(tái)，斜架著，蓋上展開缸的蓋子。讓展開劑的蒸氣充滿展開缸，并使薄層板吸附蒸氣達(dá)到飽和，防止邊沿效應(yīng)，飽和時(shí)間在半個(gè)小時(shí)左右。展開時(shí)難免要打開蓋子把薄層板放入展開劑中，不過對(duì)薄層板與蒸氣的吸附平衡影響不大，當(dāng)然動(dòng)作應(yīng)該盡量輕、快2.2.5溫濕度的控制

溫濕度對(duì)薄層影響都很大。不凍結(jié)的前提下，通常溫度越低分離越好，較難的分離需在低溫下分離，例如人參皂苷。濕度的影響，估計(jì)主要是影響薄層板的吸附能力，導(dǎo)致選擇性（容量因子）的變化，濕度應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定。溫度控制使用空調(diào)器或冰柜，濕度控制是通過在另一展開槽放置相應(yīng)濃度的硫酸。2.2.6顯色

噴顯色劑顯色最重要是有好的霧化器。3.樣品點(diǎn)樣3．1點(diǎn)狀點(diǎn)樣和條帶狀點(diǎn)樣每次點(diǎn)樣前，TLC/HPTLC板應(yīng)在正常光線下和紫外燈下用肉眼檢查薄層的損傷情況和雜質(zhì)，只有無損傷、清潔的TLC/HPTLC板方可使用。樣品可進(jìn)行點(diǎn)狀或條帶狀點(diǎn)樣。要想獲得最佳的薄層分辨率，必須保證移行方向中的起點(diǎn)要小，常規(guī)的TLC薄層點(diǎn)狀點(diǎn)樣每次點(diǎn)0.5至5微升，相比之下，HPTLC薄層最大點(diǎn)樣量為1μl。點(diǎn)樣量較大的樣品可使用自動(dòng)化裝置點(diǎn)樣，噴霧成條帶狀是一種可以點(diǎn)樣量大而同時(shí)又能促成最有效分離的點(diǎn)樣方法。在常規(guī)操作過程中，人工點(diǎn)樣一般使用微量毛細(xì)管（0.5/1/2/3和5μl），點(diǎn)樣時(shí)毛細(xì)管必須完全充滿和完全排空，要以垂直方向小心接觸TLC/HPTLC板面，不要損傷薄層，受損的薄層會(huì)導(dǎo)致溶劑不規(guī)律地流動(dòng)而在色譜上產(chǎn)生失真的TLC譜帶。

3.2樣品點(diǎn)樣位置起點(diǎn)的最佳位置距側(cè)邊2.0cm。起點(diǎn)下緣的最小距離點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm。兩個(gè)起點(diǎn)之間的距離必須令平行移行的主成份不會(huì)相互觸及。點(diǎn)狀點(diǎn)樣時(shí)原點(diǎn)的直徑應(yīng)小于或等于3mm（高效板原點(diǎn)的直徑應(yīng)更?。?條帶的長度由點(diǎn)樣樣品體積或樣品的種類和相對(duì)于板的尺寸點(diǎn)樣的數(shù)目來決定。到板側(cè)邊的距離必須足夠大以避免分離區(qū)失真變形。4.層析4.1展開室4.1.1直立式雙槽展開室具有節(jié)省溶劑、便于預(yù)平衡、可控制展開箱內(nèi)的濕度等優(yōu)點(diǎn)4.1.2水平展開室可以從薄層板的兩側(cè)向中間水平地展開，這樣可使一塊薄層板所承受的樣品個(gè)數(shù)比常規(guī)上行展開的薄層板增加一倍。4.1.3自動(dòng)展開室(AMD)可使用五種溶劑對(duì)同一薄層進(jìn)行多次展開，自動(dòng)控制預(yù)飽和、展開方式、展開距離和干燥條件，分離效率比傳統(tǒng)方式提高三倍（可在80mm之內(nèi)分離40種成分），符合GLP/GMP要求。4.2.溶劑使用的溶劑必須是“分析純”或“色譜純”，溶劑組成采用體積量比（如正丁醇-冰乙酸-水=4：1：1，V/V/V），或者絕對(duì)量（如18ml甲苯+2ml甲醇）。其總量應(yīng)足以使TLC/HPTLC板的浸入深度約為5mm。展開劑要求新鮮配制，不要多次反復(fù)使用,如需分層，則按要求放置分層后取需要的一相（上層或下層），備用。5.參數(shù)5.1溫度

薄層色譜分析一般在室溫中進(jìn)行。在這過程，溫度在20-25oC算不上是臨界值。在這過程中無短期的溫度波動(dòng)才是更為重要（避免抽風(fēng)）。展開室應(yīng)放置在無直射陽光和不通風(fēng)處。溫度波動(dòng)對(duì)層析結(jié)果不利，故將展開室放在靠近窗口或熱源處是欠妥的。5.2空氣濕度

空氣濕度極高或極低主要影響有非極性溶劑體系的無機(jī)涂層。相對(duì)空氣濕度高于70-80%會(huì)影響薄層鈍化，使Rf值增加。樣品點(diǎn)樣后，TLC薄層可置放在適當(dāng)?shù)牧蛩岷退幕旌衔锏纳厦娌簧儆?0分鐘，調(diào)整至指定的相對(duì)濕度。有關(guān)這方面的更多資料可從HPTLCVario系統(tǒng)的操作手冊(cè)中獲得。

另一方面，在樣品點(diǎn)樣前，TLC/HPTLC板可在105oC再活化30分鐘進(jìn)行干燥。然后薄層必須用一塊玻璃板保護(hù)起來，只有起點(diǎn)區(qū)露出以便于樣品點(diǎn)樣。

若空氣太干燥，可在干燥器中將TLC/HPTLC薄層置于水的上方以達(dá)到所要求的狀況。

確定合適的層析條件的有效方法（用規(guī)定的濕度，溶劑蒸汽或溶劑調(diào)整使薄層達(dá)到要求的狀況）是使用HPTLCVario體系。

控制相對(duì)濕度用的硫酸溶液下表：

相對(duì)濕度所需硫酸濃度（V/V）

硫酸（ml）+水（ml）

32%47%42%58%65%72%88%68.010050.010057.010039.510034.010027.510010.81006．層析后衍生作用

若層析板分離的物質(zhì)肉眼看不見又不能被紫外光活化，需加試