化驗(yàn)員培訓(xùn)教程

化驗(yàn)員培訓(xùn)教程第一部分

基本常識(shí)第二部分

化學(xué)分析法第一部分

基本常識(shí)

第一章

化驗(yàn)室規(guī)則第二章

允許差第三章

有效數(shù)字的處理第四章

標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定第五章

取樣方法第一章

化驗(yàn)室規(guī)則化驗(yàn)室通常包括儀器分析室、化學(xué)分析室、輔助室（辦公室、藥品儲(chǔ)藏室、高溫爐室等），一般要求遠(yuǎn)離灰塵、煙霧、噪音和震動(dòng)源，室內(nèi)采光要好。1、工作時(shí)要穿工作服，工作服應(yīng)經(jīng)常清洗。實(shí)驗(yàn)前后都要注意洗手，以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品，以致引起誤差；或?qū)⒂泻ξ镔|(zhì)待出，甚至誤入口中，引起中毒。2、實(shí)驗(yàn)室要隨時(shí)整理，定期清掃，保持清潔、整齊；儀器、設(shè)備應(yīng)定期除塵、更換干燥劑，保持清潔、干燥。3、實(shí)驗(yàn)室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、結(jié)果要記在專用的記錄本上。記錄要及時(shí)、真實(shí)、齊全、清楚、整潔、規(guī)范，如有錯(cuò)誤，要?jiǎng)澑闹貙懀坏猛扛?。?shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告單，應(yīng)按照規(guī)定和需要保留一定時(shí)間，以備查考。5、實(shí)驗(yàn)完畢，一切儀器、藥品、工具等要放回原處；儀器應(yīng)及時(shí)清理，保持干凈衛(wèi)生。6、標(biāo)準(zhǔn)儀器（如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器具）要妥善保護(hù)，不要隨便挪用。第二章

允許差一、準(zhǔn)確度和誤差1.準(zhǔn)確度

系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。2.誤差

系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。二、精密度和偏差1.精密度

系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。2.偏差

系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。三、誤差和偏差

由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差

絕對(duì)偏差=測(cè)得值－平均值

絕對(duì)偏差

相對(duì)偏差=————————×100%

平均值若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算：A-平均值平均值A(chǔ)-(A+B)/2==(A+B)/2A-BA+B*100%*100%*100%相對(duì)偏差（%）=五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.標(biāo)準(zhǔn)偏差

是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。

若設(shè)供試品的測(cè)定值為Xi，則其平均值為X，且有n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）RSD=SX-X*100%SX=√∑(X-X)2n-1六、最大相對(duì)偏差

相對(duì)偏差

是用來表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。七、誤差限度系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。第三章

有效數(shù)字的處理

一、有效數(shù)字1.在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)，則舍；尾數(shù)≥6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。

例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33三、有效數(shù)字運(yùn)算法則1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。

例如：2.0375＋0.0745＋39.54=？39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為±0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：2.04＋0.07＋39.54=41.65

2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。

例如：13.92×0.0112×1.9723=？0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即：13.9×0.0112×1.97=0.3073.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。4.檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。第四章

標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定一、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度

除另有規(guī)定外，均指98～100℃；2.熱水

系指70～80℃；3.微溫或溫水

系指40～50℃；4.室溫

系指10～30℃；5.冷水

系指2～10℃；6.冰浴

系指約0℃；7.放冷

系指放冷至室溫。二、取樣量的準(zhǔn)確度1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。三、試驗(yàn)精密度

1.恒重

除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20℃時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。七、滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。八、限度1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。

試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過101.0%。九、溶解度試驗(yàn)法：

除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。十、含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定。十一、記錄復(fù)核

檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無責(zé)任。第五章

取樣方法

一、進(jìn)廠原料取樣對(duì)進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按

＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時(shí)，按＋1取樣量隨機(jī)取樣。二、對(duì)中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時(shí)，按

＋1取樣量隨機(jī)取樣。三、對(duì)成品按批取樣。若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，逐件取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按

＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時(shí)，按

＋1取樣量隨機(jī)取樣。第二部分

化學(xué)分析法

第一章

化驗(yàn)室常用玻璃儀器第二章

分析天平與稱量第三章

滴定分析法第一章

化驗(yàn)室常用玻璃儀器一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名

稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上自動(dòng)滴定管自動(dòng)滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗：滴液球形梨形筒形分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置二、玻璃儀器的洗滌方法1.潔凈劑及其使用范圍

最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。

肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。

肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。2.洗液的配制及說明

鉻酸清潔液的配制：

處方1處方2

重鉻酸鉀（鈉）10g200g

純化水10ml100ml（或適量）

濃硫酸100ml1500ml

制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。

說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。

（2）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。3.洗滌玻璃儀器的方法與要求

（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。

（3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。

（4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。二、玻璃儀器的干燥

（1）晾干

不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。

（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。

（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。三、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。四、化驗(yàn)室常用的其他器皿酒精燈酒精燈結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，但溫度較低。按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。使用時(shí)注意事項(xiàng)：酒精燈是以酒精為燃料，燈內(nèi)的乙醇量不能超過其總體積2/3。加乙醇時(shí)一定要先滅火，并等冷卻后再進(jìn)行，周圍決不可有明火，如不慎將乙醇撒在燈的外部，一定要搽拭干凈后才能點(diǎn)火。點(diǎn)火時(shí)決不允許用一個(gè)燈去點(diǎn)另一個(gè)燈。滅火時(shí)，酒精燈一定要用燈帽蓋滅，不要用嘴吹。五、常用玻璃儀器的使用（一）移液管分類：?jiǎn)螛?biāo)線移液管（又稱大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式）單標(biāo)線移液管用來準(zhǔn)確移取一定體積的溶液。單標(biāo)線吸量管標(biāo)線部分管徑較小，準(zhǔn)確度較高；分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大，準(zhǔn)確度稍差，因此當(dāng)量取整數(shù)體積的溶液時(shí)，常用相應(yīng)大小的單標(biāo)線吸量管而不用分度吸量管。操作：移取：要求準(zhǔn)確度比較高的實(shí)驗(yàn)，吹盡管尖殘留的水，再用濾紙將管尖內(nèi)外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以確保所移取操作溶液濃度不變。注意勿使溶液回流，以免稀釋及玷污溶液。移取待吸溶液時(shí)，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外壁粘附過多溶液；太淺：液面下降后吸空）讀數(shù)：視線與溶液彎液面的最低點(diǎn)在同一水平線上.放出：管尖接觸器皿內(nèi)壁，使容器傾斜而管直立，讓溶液自由順壁留下；移液管從接收容器移走之前，需等待3s，保證液體完全流出。（二）容量瓶

主要是用來配制準(zhǔn)確濃度的溶液。使用容量瓶前，應(yīng)先檢查：容量瓶的體積是否與所要求的一致；若配制見光易分解物質(zhì)的溶液，應(yīng)選擇棕色容量瓶；磨口塞或塑料塞是否漏水。試漏：加自來水至標(biāo)線附近，塞緊瓶塞，用食指按住塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有無水滲出。如不漏水，旋轉(zhuǎn)瓶塞180°，再倒立2min，檢查。注意事項(xiàng)：向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時(shí)必須用玻璃棒；不能用手掌握住瓶身，以免造成液體膨脹；當(dāng)容量瓶?jī)?nèi)的容積達(dá)到3/4左右時(shí)，將容量瓶搖動(dòng)幾周（勿倒轉(zhuǎn)），使溶液初步混勻，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近標(biāo)線1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液留下，加水至彎液面下最低點(diǎn)與標(biāo)線相切；熱溶液應(yīng)冷卻至室溫才能注入容量瓶，否則可造成體積誤差；容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿液，會(huì)腐蝕玻璃使瓶塞粘住，無法打開；容量瓶用畢，應(yīng)用水沖洗干凈；如長(zhǎng)期不用，將磨口處洗凈吸干，墊上紙片。（三）滴定管滴定管是為了放出不確定量液體的容量?jī)x器。分類：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、堿式滴定管（盛放堿液）使用：洗滌、涂油、試漏、潤(rùn)洗、裝液、排氣洗滌：無明顯油污的滴定管，直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時(shí)，要注意不能使鉻酸洗液直接接觸橡皮管。涂油：用濾紙擦凈活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內(nèi)，向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，直到從外面觀察，凡士林均勻透明為止。如果涂油太多，很容易將出口管尖堵塞，可先用水充滿全管，將出口端浸入熱水中，溫濕片刻后，打開活塞，使管內(nèi)的水流突然流出，將溶化的油脂帶出。試漏：滴定管使用前必須檢查，確保不漏。將酸式滴定管裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min，觀察管尖處是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出，若不滲，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，放置5min，再觀察一次。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min，觀察管尖處是否有水滴滴下即可。排氣：用右手拿酸式滴定管上部無刻度處，滴定管傾斜約30°，左手迅速打開活塞使溶液沖出，如仍有氣泡，可重復(fù)操作幾次，如仍有可能出口管部分沒洗干凈，需重洗。將堿式滴定管垂直夾在滴定架上，使膠皮管向上彎曲，出口管斜向上，往一旁輕輕捏橡皮管，使溶液從管口噴出，以排出氣泡。操作：酸式滴定管操作：左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，以防頂出活塞，造成漏液。堿式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管，以免當(dāng)松手時(shí)空氣進(jìn)入而形成氣泡，也不要用力捏壓玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始。滴定時(shí)出口管尖處不得有懸液，滴定時(shí)滴定管下端伸入瓶口約1cm，滴定結(jié)束時(shí)出口管嘴上懸液應(yīng)用三角瓶?jī)?nèi)壁沾下。讀數(shù)：可將滴定管夾在滴定架上，也可從管架上取下，用手拿著滴定管上部無刻度處，兩種方法均需使管保持垂直，必須注意初讀與終讀應(yīng)采用同一種讀數(shù)方法。無色溶液：視線與溶液彎液面的最低點(diǎn)在同一水平線上。有色溶液：讀取液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。六、化學(xué)試劑（一）、分類、規(guī)格1.常見試劑的分類：優(yōu)級(jí)純（GR）

綠色標(biāo)簽

純度高，可做基準(zhǔn)物質(zhì)分析純（AR）

紅色標(biāo)簽

純度較高，用于一般分析、科研化學(xué)純（CP）

藍(lán)色標(biāo)簽

用于工業(yè)分析、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)試劑（LR）

棕色標(biāo)簽

用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)2.特殊試劑的分類、規(guī)格：（1）基準(zhǔn)試劑：用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)?？勺鰹榛鶞?zhǔn)物使用，也可精確稱量后直接配制標(biāo)液。含量在99.95—100.05%，雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級(jí)純或相當(dāng)。

標(biāo)簽：淺藍(lán)色（2）生物染色劑：配制微生物標(biāo)本的染色液。枚瑰紅色，BS（3）生化試劑：配制生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑?？Х壬?，BR（4）光、色譜純?cè)噭?、指示劑、緩沖試劑等。SP、GC、ind.（二）、使用注意事項(xiàng)（1）不同的分析方法對(duì)試劑有不同的要求，因不同等級(jí)的試劑價(jià)格往往相差很遠(yuǎn)，純度越高價(jià)格越貴。不同等級(jí)試劑選擇不當(dāng)，會(huì)造成資金浪費(fèi)或影響化驗(yàn)結(jié)果。（2）化驗(yàn)員應(yīng)熟知試劑的性質(zhì)（如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解度，有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)、燃點(diǎn)，試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等）。（3）保護(hù)包裝瓶上的標(biāo)識(shí)，分裝或配制試劑后應(yīng)立即粘標(biāo)簽。決不可在瓶中裝與標(biāo)簽不符的物質(zhì)。無標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。一般溶液的標(biāo)識(shí)：溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)識(shí)：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、標(biāo)定人、標(biāo)定日期、有效期。（4）取樣：固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出，決不可用手抓?。灰后w可用潔凈量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑吸取；取出的試劑不可倒回原瓶。（5）打開易揮發(fā)試劑時(shí)，不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)自己臉部或別人。化學(xué)試劑不可舌頭品嘗，一般不能作為藥用或食用。不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶猛吸氣，用手在試劑瓶上方扇動(dòng)，使空氣吸向自己聞氣味。第二章

分析天平與稱量

一、天平室規(guī)章制度1.操作者工作時(shí)穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺(tái)、地面及門窗潔凈。2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。3.所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg（或0.01mg），其精度級(jí)別不應(yīng)低于四級(jí)（或三級(jí)）。每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。二、操作程序1.使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。2.稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。3.稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度相同，否則會(huì)造成上升或下降的氣流，推動(dòng)天平盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。4.取放稱量物或砝碼不能用前門，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時(shí)應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條捏取。5.啟閉升降樞鈕須用左手，動(dòng)作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。6.稱量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)添加砝碼，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。7.全機(jī)械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減砝碼時(shí)，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g砝碼時(shí)；微量天平加100mg以上至20g砝碼時(shí)，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。9.每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座