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學(xué)習(xí)幾種定量測(cè)定方法學(xué)習(xí)幾種定量測(cè)定方法1什么是分析化學(xué)表征和量測(cè)的化學(xué)分析化學(xué)分類(lèi):1、定性分析——確定物質(zhì)各組分的種類(lèi)

(存在與否)2、定量分析——確定物質(zhì)各組分的含量

(存在多少)3、結(jié)構(gòu)分析——確定物質(zhì)各組分的結(jié)合方式

(如何存在)分析化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)什么是分析化學(xué)表征和量測(cè)的化學(xué)2定性分析舉例離子鑒定Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Cu2+

K+、Na+酸堿性檢驗(yàn)石蕊試紙、pH試紙、pH計(jì)氣體檢驗(yàn)H2、O2、CO2、Cl2、HCl、H2S、NH3定性分析舉例離子鑒定3定量測(cè)定常用儀器·測(cè)質(zhì)量托盤(pán)天平(精度0.1g)電子分析天平(精度0.001g)機(jī)械分析天平(精度0.00001g)粗略精確非常精確定量測(cè)定常用儀器·測(cè)質(zhì)量托盤(pán)天平電子分析天平機(jī)械分析天平粗略4定量測(cè)定常用儀器·測(cè)體積量筒(精度0.1mL)滴定管(精度0.01mL)量氣管(精度0.01mL)粗略精確定量測(cè)定常用儀器·測(cè)體積量筒滴定管量氣管粗略精確5測(cè)定1mol氣體體積測(cè)定1mol氣體體積6氣體摩爾體積Vm標(biāo)準(zhǔn)狀況下,1mol任何理想氣體所占的體積都約為22.4升在常溫常壓下,1mol氣體體積應(yīng)該____22.4L>0℃(273K),1.01×105

Pa若要測(cè)定氣體的摩爾體積,是否一定要制備出1mol氣體?可以通過(guò)測(cè)定哪些物理量進(jìn)行計(jì)算?Vm=Vn氣體體積(L)氣體物質(zhì)的量(mol)氣體摩爾體積(L/mol)氣體摩爾體積Vm標(biāo)準(zhǔn)狀況下,1mol任何理想氣體所占的體積都7如何測(cè)定H2的物質(zhì)的量制備方法:Mg+2H+→Mg2++H2↑xmolxmolm

(Mg)M

(Mg)n(H2)=Vm=×

M

(Mg)V

(H2)m

(Mg)Vm=Vn如何測(cè)定H2的物質(zhì)的量制備方法:xmolxmolm(M8化學(xué)反應(yīng)氣體體積測(cè)定儀A、氣體發(fā)生器B、儲(chǔ)液瓶C、液體量瓶測(cè)定原理:取一定質(zhì)量的鎂帶與稀硫酸完全反應(yīng),通過(guò)排液法測(cè)量H2排開(kāi)液體的體積,讀出液體數(shù)據(jù),并轉(zhuǎn)換成氫氣的體積。H2化學(xué)反應(yīng)氣體體積測(cè)定儀A、氣體發(fā)生器測(cè)定原理:H29問(wèn)題1、在使用之前,還需進(jìn)行什么操作?檢查裝置氣密性用橡皮塞塞緊A瓶加料口,B瓶?jī)?nèi)導(dǎo)管中液面會(huì)上升,上升液柱在1min內(nèi)下降。問(wèn)題1、在使用之前,還需進(jìn)行什么操作?檢查裝置氣密性用橡皮塞10問(wèn)題2、要使Mg帶完全反應(yīng),稀硫酸應(yīng)該適量還是過(guò)量?稀硫酸稍過(guò)量(10mL,3mol/L)問(wèn)題3、用針筒將稀硫酸(10mL,3mol/L)

注入A瓶,會(huì)對(duì)氣體體積的測(cè)定產(chǎn)生

什么影響,測(cè)得的體積是否就是產(chǎn)生氫氣的真實(shí)體積?稀硫酸的體積被計(jì)入了氫氣體積問(wèn)題2、要使Mg帶完全反應(yīng),稀硫酸應(yīng)該稀硫酸稍過(guò)量問(wèn)題3、用11問(wèn)題4、加入Mg帶的質(zhì)量取決于什么?Mg帶的質(zhì)量應(yīng)該控制在什么范圍?Mg帶的質(zhì)量取決于液體量瓶的量程20℃101kPa時(shí),Vm=24.0L/mol經(jīng)計(jì)算,m(Mg)∈[0.100g,0.120g]實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,一般稱(chēng)量0.100-0.110g鎂帶問(wèn)題4、加入Mg帶的質(zhì)量取決于什么?Mg帶的質(zhì)量取決于液體量12問(wèn)題5、B瓶中的氣體是否處于常溫常壓下?使用前使用后壓強(qiáng)大于大氣壓,體積偏小應(yīng)該抽出氣體,使瓶?jī)?nèi)外壓強(qiáng)相等,恢復(fù)原狀態(tài)問(wèn)題5、B瓶中的氣體是否處于常溫常壓下?使用前使用后壓強(qiáng)大于13流程總結(jié)打磨鎂條裝配儀器數(shù)據(jù)處理引發(fā)反應(yīng)讀數(shù)V(讀)量取硫酸V(H2SO4)冷卻、抽氣調(diào)壓V(抽)V(H2)=V(讀)+V(抽)-V(H2SO4)

稱(chēng)量鎂條m(Mg)Vm=

×M(Mg)

m(Mg)V(讀)+V(抽)-V(H2SO4)流程總結(jié)打磨裝配數(shù)據(jù)引發(fā)讀數(shù)V(讀)量取V(H2SO4)冷卻14誤差分析Vm=×M

Vm氫氣體積鎂條質(zhì)量小

偏小大

偏大小

偏小無(wú)無(wú)小

偏小大

偏大小

偏小小

偏小大

偏大誤差分析Vm=×MVm氫氣體積鎂條質(zhì)量小15硫酸銅結(jié)晶水含量測(cè)定硫酸銅結(jié)晶水含量測(cè)定16結(jié)晶水合物很多離子型的鹽類(lèi)從水溶液中析出時(shí),常含有一定量的結(jié)晶水膽礬(CuSO4·5H2O)綠礬(FeSO4·7H2O)明礬(KAl(SO4)2·12H2O)石膏(CaSO4·2H2O)芒硝(Na2SO4·10H2O)結(jié)晶水合物很多離子型的鹽類(lèi)從水溶液中析出時(shí),常含有一定量的結(jié)17結(jié)晶水的失去有些結(jié)晶水合物易風(fēng)化,或受熱到一定溫度時(shí),脫去結(jié)晶水的一部分或全部CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4102℃113℃258℃CuO650℃Cu2O>1026℃結(jié)晶水的失去有些結(jié)晶水合物易風(fēng)化,或受熱到一定溫度時(shí),脫去結(jié)18如何測(cè)定硫酸銅晶體中的結(jié)晶水CuSO4·xH2O?AgBg(A-B)gx

=18×B160×(A-B)CuSO4+xH2O↑160g18xg=如何測(cè)定硫酸銅晶體中的結(jié)晶水CuSO4·xH2O?AgB19操作流程1.研磨

在研缽中將硫酸銅晶體研碎為什么要研碎?

硫酸銅晶體受熱分解時(shí),結(jié)晶水逸出,使有規(guī)則外形的晶體爆裂,產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象。操作流程1.研磨

在研缽中將硫酸銅晶體研碎為什么要研碎?20加熱灼燒裝置泥三角坩堝坩堝鉗三腳架酒精燈加熱灼燒裝置泥三角坩堝坩堝鉗三腳架酒精燈212.稱(chēng)量

準(zhǔn)確稱(chēng)量坩堝質(zhì)量W0,取約2g已經(jīng)研碎的硫酸銅晶體,記下坩堝和硫酸銅晶體的總質(zhì)量(W1)A=W1-W02.稱(chēng)量

A=W1-W0223.加熱

將盛有硫酸銅晶體的坩堝放在三腳架上面的泥三角上,用酒精燈緩慢加熱,同時(shí)用玻璃棒輕輕攪拌硫酸銅晶體,直到藍(lán)色硫酸銅晶體完全變成白色粉末,且不再有水蒸氣逸出。玻璃棒攪拌的作用是什么?3.加熱

將盛有硫酸銅晶體的坩堝放在三腳架上面的泥三角上,234、冷卻稱(chēng)量

將坩堝放在干燥器里冷卻。待坩堝在干燥器里冷卻后,將坩堝放在天平上稱(chēng)量,記下坩堝和無(wú)水硫酸銅的總質(zhì)量W21、能否放在空氣中自然冷卻?2、如何判斷硫酸銅晶體失水已完全?變色硅膠(吸水性)干燥器4、冷卻稱(chēng)量1、能否放在空氣中自然冷卻?變色硅膠(吸水性)245、恒重操作把盛有無(wú)水硫酸銅的坩堝再加熱,然后放在干燥器里冷卻后再稱(chēng)量,記下質(zhì)量,到連續(xù)兩次稱(chēng)量的質(zhì)量差不超過(guò)0.001g為止。B=W2-W0為何要質(zhì)量差不超過(guò)0.001g?前后兩次稱(chēng)重之差小于0.3mg(中國(guó)藥典規(guī)定為0.3毫克),則認(rèn)為達(dá)到了恒重。而實(shí)驗(yàn)室所用電子天平精確度為1mg。5、恒重操作把盛有無(wú)水硫酸銅的坩堝再加熱,然后放在干燥器里冷256、數(shù)據(jù)處理x=18×B160×(A-B)=18×(W2-W0)160×(W1-W2)6、數(shù)據(jù)處理x=18×B160×(A-B)=18×(W2-W26流程總結(jié)研磨晶體稱(chēng)量坩堝稱(chēng)量坩堝+晶體加熱冷卻稱(chēng)量恒重操作數(shù)據(jù)處理W0W1W2在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中,至少需要加熱____次,稱(chēng)量____次24W3流程總結(jié)研磨稱(chēng)量稱(chēng)量加熱冷卻恒重操作數(shù)據(jù)W0W1W2在整個(gè)實(shí)27根據(jù)實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的實(shí)驗(yàn),填寫(xiě)下列空白:(1)從下列儀器中選出所需儀器A.電子天平B.研缽C.試管夾D.酒精燈E.藥匙F.泥三角G.坩堝H.干燥器I.石棉網(wǎng)J.三腳架除上述儀器外,還需要的儀器是:

;(2)某學(xué)生實(shí)驗(yàn)后得到以下數(shù)據(jù):則可計(jì)算出x=_____(保留三位有效數(shù)字)坩堝鉗玻璃棒4.97誤差:理論值實(shí)驗(yàn)值-理論值×100%=________-0.6%根據(jù)實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的實(shí)驗(yàn),填寫(xiě)下列空白:坩28誤差分析18×(W2-W0)160×(W1-W2)x=水的質(zhì)量無(wú)水CuSO4的質(zhì)量↑↓↑↑↓↑↓↓↑↓↑↓↑↑無(wú)↑↑無(wú)↓↓無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)↓↓無(wú)↓↓↑誤差分析18×(W2-W0)160×(W1-W2)x=水的質(zhì)29酸堿中和滴定酸堿中和滴定30中和滴定用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法酸與堿的反應(yīng)實(shí)質(zhì)(離子方程式):H++OH-→H2O當(dāng)酸與堿恰好完全反應(yīng)時(shí):n(H+)=n(OH-)若酸為HA,堿為BOH:c酸×V酸=c堿×V堿中和滴定用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)的量濃度31滴定計(jì)算舉例用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知?dú)溲趸c溶液,滴定完成時(shí)用去鹽酸溶液27.84mL。計(jì)算待測(cè)氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度。c酸×V酸=c堿×V堿0.1032×0.02784

=c堿×0.02500滴定計(jì)算舉例用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.032待解決的問(wèn)題①準(zhǔn)確測(cè)量參加反應(yīng)的兩種溶液的體積量筒滴定管哪個(gè)更精確?為什么?待解決的問(wèn)題①準(zhǔn)確測(cè)量參加反應(yīng)的兩種溶液的體積量筒滴定管33滴定管的構(gòu)造與讀數(shù)~活塞0刻度最大刻度最小刻度0.1mL估讀至0.01mL確認(rèn)凹液面最低處的方法普通管藍(lán)線襯背管1.41mL42.29mL滴定管的構(gòu)造與讀數(shù)~活塞0刻度最大刻度最小刻度0.1mL確認(rèn)34待解決的問(wèn)題

②準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)什么時(shí)候“恰好”完全(稱(chēng)為滴定終點(diǎn))pH傳感器VNaOH(mL)pHVNaOH40.00待解決的問(wèn)題②準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)什么時(shí)候“恰好”完全(稱(chēng)35待解決的問(wèn)題酸堿指示劑:在一定的酸堿性條件下,能發(fā)生顏色變化的化學(xué)試劑,常用來(lái)檢驗(yàn)溶液的酸堿性或指示滴定終點(diǎn)。待解決的問(wèn)題酸堿指示劑:在一定的酸堿性條件下,能發(fā)生顏色變化36常見(jiàn)的酸堿指示劑甲基橙石蕊甲基橙酚酞pH=7pH=9pH=11酚酞85紅紫藍(lán)4.43.1紅橙黃108無(wú)色粉紅紅選擇原則:終點(diǎn)時(shí)指示劑的顏色變化明顯靈敏、易觀察。常見(jiàn)的酸堿指示劑甲基橙石蕊甲基橙37指示劑的應(yīng)用VNaOH40.00甲基橙酚酞84.4VNaOH(mL)pH誤差均在2‰以?xún)?nèi)理論終點(diǎn)甲基橙指示終點(diǎn)酚酞指示終點(diǎn)指示劑的應(yīng)用VNaOH40.00甲基橙酚酞84.4VNaOH38中和滴定基本操作技能滴定管的預(yù)處理

1、水洗

2、潤(rùn)洗

3、注液

4、調(diào)零為什么要潤(rùn)洗?省略第2步有何影響?中和滴定基本操作技能滴定管的預(yù)處理為什么要潤(rùn)洗?39中和滴定基本操作技能滴定的手法終點(diǎn)的判斷起始慢滴終點(diǎn)過(guò)頭旋轉(zhuǎn)NaOHHCl+酚酞滴定時(shí)目光應(yīng)注視何處?當(dāng)溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色,充分搖動(dòng)后紅色在半分鐘內(nèi)不褪,即為滴定終點(diǎn)若半分鐘后紅色褪去,可能是什么原因造成?為何不用燒杯作容器?中和滴定基本操作技能滴定的手法起始40中和滴定流程課題:測(cè)定NaOH溶液濃度1檢查是否漏水和堵塞2洗凈后用指定的酸和堿液潤(rùn)洗3裝液,趕氣泡,調(diào)整液面,讀數(shù)。4將一定體積未知濃度的NaOH溶液放入錐形瓶中,滴入幾滴甲基橙。5滴定操作及滴定終點(diǎn)的觀察。(指示劑變色,半分鐘內(nèi)顏色不變)6讀數(shù)并記錄數(shù)據(jù)7重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)并求算堿的平均體積,計(jì)算堿的濃度中和滴定流程課題:測(cè)定NaOH溶液濃度1檢查是否漏水和堵塞41中和滴定流程課題:測(cè)定NaOH溶液濃度取20.00mL待測(cè)液準(zhǔn)備滴定管滴入2-3滴指示劑滴定至終點(diǎn)讀數(shù)平行測(cè)定數(shù)據(jù)處理

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