鐵的比色測定實驗報告

鐵的比色測定實驗報告試驗時間：2014.05.09報告人：武偉一、 目的要求了解儀器分析。學習比色法用比色法測定繪制標準曲線、測定試樣濃度的方法。了解分光光度儀的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法。二、 實驗原理?儀器分析：英文：instillmentanalysis,儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學組成、成分含量及化學結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemicalanalysis)是分析化學(analyticalchemistiy)的兩個分析方法儀器分析的主要特點:靈按度高：大多數(shù)儀器分析法適用于微至、痕呈分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈娥度可達1044go電子光譜甚至可達10-lsg/相對靈核度可在喑1乃至更小取樣化學分析法需用10?1~10屯；儀器分析試樣常在10?2~10?9g。在低濃度下的分析準務度較高：含雖在10-5%-10-9%范圍內(nèi)的雜質(zhì)測定，相對誤差低達1%~10%。例如,發(fā)射光譜分析法在limn內(nèi)可同時測定水中4S個元素,靈敏度可達ng-1級?？蛇M行無損分析有時可在不破壞試樣的情況下迸疔測定，適于考古、文物等持殊領域的分析。有的方法還能迸疔表面或微區(qū)(直徑為？級)分析，或試樣可回收能進行多181或有時可同時作定性、定雖分析，有時可同時測定材斜的組牙比和原子的價態(tài)。放射性分析法還可特殊功能的分析作痕雖雜質(zhì)分析0—性強例如，用單晶X衍射儀可專測晶體結(jié)構(gòu)；用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等?比色法是根據(jù)朗伯一比爾定律發(fā)明的，朗伯比爾定律告訴我們，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的濃度乘積成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度就和溶液的濃度成正比，這樣我們就可以通過測量溶液的吸光度來進一步推算溶液的濃度。吸光度在測量時是采用和空白溶液的比值，首相測屋一系列已知濃度的溶液的吸光度，繪制吸光度一濃度標準曲線，然后測量未知濃度的吸光度，再在標準曲線上找到對應的濃度值，完成測定。

?分光光度儀的使用方法：1） 在比色皿中裝入2/3體積的溶液，第一個要裝空白的溶液。2） 打開分光光度儀，蓋好上蓋，調(diào)節(jié)好光波長，調(diào)節(jié)分光光度儀讓空白組的吸光度為零，然后拉動分光光度儀前端轉(zhuǎn)換測量的手柄，依次測量不同組別的吸光度。3） 對應記錄已知溶液和未知溶液的分光度，處理數(shù)據(jù)，計算未知溶液的濃度。注意：a） 拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學面。同時注意輕拿輕放，防止外力對比色皿的影響，產(chǎn)生應力后破損。b） 凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中。c） 不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤;。d） 當發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后，應用無水乙醇清洗，及時擦拭干凈。e） 不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時，高度為比色皿的2/3處即可，光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。?亞鐵離子在pH=3~9的水溶液中與鄰菲啰吟生成穩(wěn)定的橙紅色的金心田商丄匕本實驗就是用它來比色測定亞鐵離子的含屋。如果用鹽酸疑胺還原溶液中的高鐵離子，則此法還可以用來測定總鐵含量，從而求出高鐵離子的含量。?藥品說明：鄰菲啰吟中文名稱：1,10-菲羅I林中文別名：鄰菲羅咻又叫鄰二氮菲英文名稱：1?10-Phenanthi'olinemonohydrate英文別名：1,10-Phenanthi'olinehydrate分子量：198.22危險品標志TN說明風險術(shù)語：R25,R5O/53;（吞食有毒；對水生生物有極高毒性，可能在水生壞境中造成長期不利影響；）安全術(shù)語：S45,S60,S61（若發(fā)生事故或感到不適立即就醫(yī)；該物質(zhì)及其容器需作為危險性廢料處理:避免釋放到環(huán)境中。）主要用途：鄰菲羅II林與亞鐵離子在pH處5的條件下生成桔紅色絡合物，然后用分光光度法測定鐵含量。物理化學性質(zhì)：一水合物為白色結(jié)晶性粉末。熔點93~94°C,無水物熔點為117°C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。能與多種過渡金屬形成配合物，由于形成的配合物為螯合物，所以較為穩(wěn)定。與銅形成的配合物及其衍生物因為對DNA有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，進而有一定的抗癌活性。鹽酸輕胺中文名稱:鹽酸起胺中文別名：鹽酸肱；疑基氯化胺，氯化疑胺；疑基氯化無，氫氯疑胺，疑胺酸，疑胺鹽酸英文名稱:HydroxylaminehydrochlorideHydroxylammomumchlorideOxammomumhydrochloride分子結(jié)構(gòu):ho-nh2-hci分子式：HONH3C1；分子量：694理化性質(zhì):

無色結(jié)晶，易潮解，密度：1.67。熔點：152°C（分解）。溶于水，乙醇、甘油，不溶于乙瞇。無色單斜晶系結(jié)晶體。密度1.67g/cm3（17-C）溶于熱水、醇、丙三醇，不溶于醯。吸濕性強，受潮高于151°C則分解。毒性：本品有毒，對皮膚有刺激性。半數(shù)致死量（小鼠經(jīng)H）408mg/kgo有腐蝕性。生產(chǎn)設備應密閉，防止跑、冒、滴、漏，操作人員應穿戴防護用具。濺及皮膚時，可用大量水沖洗。三、 實驗試劑鄰菲啰吟水溶液（0=0.0015）鹽酸徑胺水溶液（0=0.10,此溶液只能保持數(shù)口） NaAc溶液（lmol/L）HC1溶液（6mol/L） NH4Fe（SO4）3標準溶液（10mg/L）實驗內(nèi)容實驗步驟1） 標準曲線的繪制在五只50mL的容量瓶中，用吸量管分別加入0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mLNH4Fe（SO4）2標準溶液。然后再加入5n^LImol/LNaAc溶液，2mL鄰菲啰吟水溶液，配制一系列濃度梯度溶液。在510nm的波長下，用2cm比色皿，以試劑空白做參比測其吸光度，并以鐵含量為橫坐標相對應的吸光度為縱坐標，繪出A—Fe含量標準曲線。2） 總鐵含量的測定吸取25.00n^L被測試液代替標準液，其余步驟同上，測出其吸光度，和標準曲線進行對比。3） 亞鐵含量的測定不加鹽酸徑胺，步驟同上。數(shù)據(jù)處理A-Fe標準曲線 X y=0.201lx+1E-04R-=nqq“A-Fe標準曲線 X y=0.201lx+1E-04R-=nqq“.一???????■"0.5012鐵含量（mg/L）^0.450.40.35030.250.20.150.10.050根據(jù)吸光度和鐵含標準溶液鐵含量（mg/L）吸光度（與空白對照的參比）000.40.0890.80.1531.20.2311.60.3332.00.401待測溶液2.684（總鐵含量）0.2701?113（亞鐵含量）0.112附：公式及計算過程公式，可以計算出:c(Fe2+)=2X0.112-1.0X10-40.2011c(Fe2+)=2X0.112-1.0X10-40.2011=1.113mg/Lc(Fe)=2X0.270-1.0X10-40.2011=2.684mg/L五、 思考題從實驗測出的吸光度求鐵含量的根據(jù)是什么？答：根據(jù)朗伯比爾定律，吸光度和溶液厚度以及溶液濃度的乘積成正比，我們控制溶液的厚度相同，測得的吸光度就和溶液的濃度成正比，通過和已知試液的吸光度的對比，就可以推算出位置試液的吸光度。如果試液測得的吸光度不再標準曲線范圍之內(nèi)怎么辦？答：將試液按照確定比例稀釋，使稀釋后的溶液在標準曲線的范圍以內(nèi)，然后在根據(jù)比例推算原來溶液的濃度。在本次試驗中，測定總鐵含量和亞鐵含量都是有稀釋兩倍的。如試液中含有某種干擾離子，它在測定波長下也有一定的吸光度，該如何處理？答：調(diào)換檢測波長；將干擾離子除去在檢測；或衍生化樣品，改變其吸收波長。心得體會時光匆匆而過，一轉(zhuǎn)眼一學期的實驗就過去了，我跟朋友開玩笑說，這學期什么都沒有留下，就留下了好多的實驗報告，足見這些實驗在我生活中的比重。在眾多的實驗中，無機與分析實驗，又是最為印象深刻的一個，不僅僅是因為在這個實驗上花的時間比較多（其他的實驗一個是呆蠅雜交實驗，主要是到時間了換一下培養(yǎng)管，等待后代出現(xiàn)，還有就是有機寥寥數(shù)周的實驗），我同時深深的感覺到，這是我最快樂的一個實驗，我很喜歡課上的氛圍，甚至慢慢喜歡上了呆在那間實驗室，這也是我很期待的時光。分析化學是一個很精細的項目,節(jié)，真的很幫助人提高細致的素養(yǎng),很多教科書上一筆帶過的東西，到了實際的實驗中都是不可缺少的壞不管你做什么，這都是需要的。回想起初的剛做實驗時的不知所措,到后來慢慢從容，再到最后的享受實驗過程，就像你愛上了一個人，一開始你不了解她的時候，跟人家在一起會緊張，后來慢慢熟悉了，就什么都可以聊得開了，再到后來進入臻境，渾然天成，“有時候會突然忘了，我依然愛著你J而這幾乎又是所有發(fā)現(xiàn)，成長，獲得的過程，我沒那么厲害，可以透過一粒沙看到整個世界，但是至少現(xiàn)在透過一個實驗看到了生活。分析化學是一個很精細的項目,節(jié)，真的很幫助人提高細致的素養(yǎng),大半張白紙不能浪費了不是？有的沒的還得寫下去。那天被老師問到“我這個老師怎么樣”，我的回答是“很貼心”，咱今天就好好嘮嘮這個話題。咱先夸夸你們博士這伙人，就拿我接觸過的人來說，我感覺雖然都是研究生，博士的水平要比碩士高出一個明顯可見的水平，博士這群人吧，言談舉止之中都透露著一種知識上的厚度，而且博士們都帶給了我一種豁達中不失智慧的感覺，感覺它們對付問題很輕松，但是我后來想想明白，或許不是他們看起來很輕松，或許是他們更努力，他們并不是用相同的時間把爭情做的更好，或許是下了更人的功夫，人和人的智力能相差多少呢，或許不是博士們都很努力認真細致，而是因為他們認真細致努力，他們才成為了博士。說完了博士們，再說說您這個博士。我覺得您一定是一個很熱愛生活的人，如果不是，那您也一定是一個很會苦中作樂的人。我知道，您自己的項目也并不輕松，但是還是肯花那么多時間等那些很慢很慢的同學，肯花那么多時間給我們那么細致地改報告，那么細致的交代給我怎么用word做出一份很好看的東西來，這是很讓人感動的，做的再不好也沒有被拋棄的感覺，學生們自然自己也就不會放棄，不會應付。記得有一次有機實驗，魯福身老師出去了，有一個老師給我們上了一次實驗，超兇的，這也不是，那也不是，很多人做著做著就開始應付完了了事，做是做完了，有用嗎？沒用！說好夸你的，又想說我自己了。