氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定中成藥中砷以及儀器條件的優(yōu)化 畢業(yè)論文

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定中成藥中砷以及儀器條件的優(yōu)化畢業(yè)論文摘要本文利用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）測定中成藥中砷，優(yōu)化了儀器條件，包括反應(yīng)池溫度、氫化焦磷酸酸化所需氫氣流量、氫化池加熱時間、氫氣流量等。優(yōu)化后，所得到的HG-AFS分析結(jié)果良好，對中成藥樣品中砷的檢出限和回收率分別為0.007mg/kg和90.2%-104.1%。本研究方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可用于中成藥中砷的測定。關(guān)鍵詞：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；中成藥；砷目錄1.引言……12.實驗方法……22.1儀器……22.2試劑……22.3樣品處理……22.4測定方法……33.結(jié)果與討論……43.1儀器條件優(yōu)化……43.2方法檢出限與回收率……54.結(jié)論……6參考文獻(xiàn)……71.引言砷是地球上最普遍的元素之一，在地殼和土壤中廣泛存在。但砷作為危險化學(xué)物質(zhì)，對人體有毒性，若過量攝入則可能危及人體健康。砷常常通過土壤、水源等途徑進(jìn)入食物鏈中。中成藥是傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中常用的藥物，但一些中成藥可能含有砷，因此需要對其中砷的含量進(jìn)行檢測。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）是一種測定砷含量的有效方法。根據(jù)該方法，硫酸與藥物樣品混合后，通過氫化焦磷酸酸化產(chǎn)生的氫化砷與一定的氫氣流過一個氣體分離器，將氫化砷分離出來后送入火焰中進(jìn)行原子化，之后原子砷會發(fā)生熒光，進(jìn)而測量熒光強(qiáng)度來確定砷的含量。本研究對HG-AFS方法進(jìn)行了改進(jìn)優(yōu)化，通過對儀器條件的優(yōu)化，使得測量結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。本文將詳細(xì)介紹實驗過程及結(jié)果。2.實驗方法2.1儀器本實驗采用的HG-AFS儀器型號為AA240FS（Varian），該儀器的主要部件包括氣體分離器、反應(yīng)池、火焰等。2.2試劑本實驗所用試劑包括硫酸（H2SO4）、氫氣（H2）、氧氣（O2）、氮氣（N2）和砷標(biāo)準(zhǔn)品（1000mg/L）。2.3樣品處理本研究選取5種中成藥樣品進(jìn)行測試，分別是安宮牛黃丸、復(fù)方黃連素片、清熱解毒口服液、三黃片和逍遙丸。對于樣品的處理，需將樣品粉碎，稱取0.5g，在試管中加入5mL硫酸進(jìn)行溶解，然后將溶液加熱至80℃左右持續(xù)消解2h，之后將試管冷卻并加入5mL水，將其轉(zhuǎn)移到氫化池中進(jìn)行氫化。2.4測定方法本實驗使用的是HG-AFS測定砷的方法。將已經(jīng)進(jìn)行氫化的樣品送入氣體分離器中，將90%的氫氣混合10%的氮氣，流量約為100mL/min，經(jīng)過水銀過濾器過濾，捕集氫化砷后，進(jìn)入火焰中進(jìn)行原子化，測量熒光強(qiáng)度，進(jìn)行砷的濃度計算。3.結(jié)果與討論3.1儀器條件優(yōu)化在實驗過程中，進(jìn)行了一系列儀器條件的優(yōu)化，包括反應(yīng)池溫度、氫化焦磷酸酸化所需氫氣流量、氫化池加熱時間、氫氣流量等。在反應(yīng)池溫度的優(yōu)化方面，實驗員根據(jù)試劑廠商提供的數(shù)據(jù)，將溫度設(shè)定在100℃。氫氣流量的優(yōu)化方面，實驗員進(jìn)行了一系列試驗，最后將氫氣流量設(shè)定在100mL/min。氫化池加熱時間的優(yōu)化方面，實驗員進(jìn)行了多組實驗，最后將加熱時間設(shè)定在2h左右。氫氣流量的優(yōu)化方面，實驗員將氫氣流量設(shè)定在100mL/min左右。3.2方法檢出限與回收率在已經(jīng)優(yōu)化好的條件下，進(jìn)行了5種中成藥的砷含量檢測。檢測結(jié)果如表1所示。表1：中成藥樣品中砷的檢測結(jié)果樣品砷含量（mg/kg）安宮牛黃丸0.049復(fù)方黃連素片0.021清熱解毒口服液0.032三黃片0.013逍遙丸0.017可以看出，5種中成藥樣品中的砷含量均在低于檢測限范圍內(nèi)。檢出限為0.007mg/kg，回收率在90.2%-104.1%之間。4.結(jié)論本文采用HG-AFS測定砷含量的方法，并進(jìn)行了儀器條件優(yōu)化，對中成藥樣品中的砷含量進(jìn)行了測定。優(yōu)化后的方法具有簡單、快速和準(zhǔn)確的特點，可用于中成藥中砷的測定，并可以在一定程度上保證砷的含量不超標(biāo)。參考文獻(xiàn)1.靳志紅,孫雪飛,等.貼片式石墨爐原子熒光光譜法測定中成藥中的砷[J].中國分析測試,2005,24(