氧化苦參堿的提取、分離與鑒定

實(shí)驗(yàn)一氧化苦參堿的提取、

分離和鑒定2007-12-20有機(jī)溶劑易燃易爆，注意防火。濃酸濃堿具有強(qiáng)烈腐蝕性、玻璃儀器易碎，加強(qiáng)自我保護(hù)意識(shí)，注意安全。實(shí)驗(yàn)開始前請(qǐng)檢查自己的實(shí)驗(yàn)儀器，如有破損請(qǐng)?jiān)趯?shí)驗(yàn)開始的前15分鐘內(nèi)向老師說(shuō)明。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，請(qǐng)清掃各自的實(shí)驗(yàn)臺(tái)、實(shí)驗(yàn)儀器，并在老師檢查簽字后方可離開。安全事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)完畢值日生負(fù)責(zé)清掃，按期完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。嚴(yán)禁在試驗(yàn)期間大聲喧嘩、嬉戲打鬧！實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握滲漉法的原理、操作與影響因素；掌握用離子交換樹脂法提取分離生物堿的原理和方法；掌握連續(xù)回流提取法的原理、特點(diǎn)及儀器的使用方法；學(xué)習(xí)粗提物的純化方法；進(jìn)一步理解對(duì)粗品進(jìn)行鑒識(shí)的意義及方法。

實(shí)驗(yàn)原理ALK+H+/H2OALKH+RSO3-H++ALKH+RSO3-ALKH++H+離子交換樹脂用NH4OH堿化后，反應(yīng)如下：RSO3-ALKH++NH4+OH-

RSO3-NH4++ALK(游離生物堿)+H2O苦參簡(jiǎn)介

中藥苦參是豆科植物苦參（SophoraflavescensAit）的干燥根，有清熱燥濕、殺蟲、利尿之功效?？鄥⒅兄饕飰A和黃酮類成分。藥理實(shí)驗(yàn)證明總生物堿有抗心律失常及抗癌活性等。苦參中主要生物堿有：苦參堿、氧化苦參堿、槐果堿。實(shí)驗(yàn)一：氧化苦參堿的提取苦參根（150g）藥渣（棄去）酸水液置琺瑯缸中，用0.2%的鹽酸溶液（v/v）250ml充分浸潤(rùn)，放置20min，然后再用0.2%的鹽酸溶液750ml，以6~8ml/min的速度進(jìn)行滲漉，滲漉液直接進(jìn)入交換樹脂柱。通過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂柱（60ml），以6~8ml/min的速度進(jìn)行交換，測(cè)定交換液的PH值（0,1,2,3,5,10,15,20,30,60分鐘）。待酸水液全部交換完畢后，將樹脂倒入燒杯中，水洗至澄明，抽干放置于培養(yǎng)皿中，室溫風(fēng)干。風(fēng)干后的樹脂滲漉-交換裝置圖生物堿的定性試驗(yàn)

取滲漉液1ml，加硅鎢酸試劑數(shù)滴，產(chǎn)生淡黃色取滲漉液1ml，加碘碘化鉀試劑數(shù)滴，產(chǎn)生棕褐色取滲漉液1ml，加碘化鉍鉀試劑數(shù)滴，產(chǎn)生棕紅色滲漉筒底部，放一塊脫脂棉（先用水濕潤(rùn)）然后將潤(rùn)濕過(guò)的藥料分次加入，分層填壓，頂部蓋一張濾紙壓上潔凈的鵝卵石。樹脂柱底部先墊入適量脫脂棉，然后適當(dāng)打開柱底部的螺旋夾，將樹脂與水混懸后倒入柱中。