巖礦分析中的質(zhì)量控制與評估

2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation12023/10/141巖礦分析中的質(zhì)量控制與評估

Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation

吉林大學化學教學與研究中心2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation21

準確度控制指標標準物質(zhì)（或標準物質(zhì)中某組分）的分析結(jié)果相對誤差允許限（YB）為：式中：YC——重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限，%；XO——標準物質(zhì)（或標準物質(zhì)中某組分）的標準值；C——某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數(shù)，見附錄A。當標準物質(zhì)（或標準物質(zhì)中某組分）的分析結(jié)果與標準值的相對誤差小于等于允許限（YB）時為合格；大于允許限（YB）時為不合格。一分析過程質(zhì)量控制2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation3試樣中某組分的加標回收率表1

回收率允許限

當回收率在允許限以內(nèi)時判定合格，超出允許限為不合格。被測組分含量10-6～10-4＞10-4加標回收率%10～11095～1052023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation4

同一分析批次樣中插入的標準物質(zhì)（或標準物質(zhì)中某組分）的合格率應達到100%；試樣中某組分的加標回收率的合格率應達到95%。合格率未達到要求時，應查找原因，妥善處理。合格率計算如下：B.1合格率合格率=（抽檢項數(shù)中的合格項數(shù)/抽檢項數(shù)）×100%B.2室（組）合格率=（抽檢項數(shù)總和中的合格項數(shù)總和/抽檢項數(shù)總和）×100%B.3室（組或個人）月（年）合格率=[月（年）抽檢項數(shù)總和中的合格項數(shù)總和/月（年）抽檢項數(shù)總和]×100%B.4已經(jīng)投入使用的新方法，除分析人員第一次操作可不計算合格率外，其他均應統(tǒng)計合格率。B.5成批質(zhì)量返工，應統(tǒng)計合格率。B.6半定量分析應按上述要求單獨統(tǒng)計合格率，不與定量分析項混合統(tǒng)計。B.7各實驗室每年應統(tǒng)計外檢合格率，統(tǒng)計辦法同上。B.8各實驗室、組、每年（月）內(nèi)外檢合格率指標要求；內(nèi)檢合格率95%，外檢合格率90%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation52

精密度控制指標依據(jù)客戶要求或相應規(guī)定執(zhí)行。依據(jù)使用標準方法的重復性限（r）或再現(xiàn)性限（R）作為精密度的允許限（YCr或YCR）；重復（或再現(xiàn)）分析結(jié)果之差的絕對值小于等于允許限（YCr或YCR）時為合格；大于允許限（YCr或YCR）時為不合格。依據(jù)巖石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差允許限的數(shù)學模型作為重復分析結(jié)果精密度的允許限（YC）。重復分析結(jié)果的相對偏差小于等于允許限（YC）時為合格；大于允許限（YC）時為不合格。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation6巖石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差允許限的數(shù)學模型式中：YC——重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限，%；X——重復分析試樣中某組分平均質(zhì)量分數(shù)，%；C——某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數(shù)，見附錄A。注：此數(shù)學模型不包括貴金屬礦物2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation7模型適用范圍：——C=1時重復分析相對偏差允許限（YC值）的計算表見附錄C。——當YC的計算值>30%時，一律按30%執(zhí)行?！V石分析中主要成礦元素低于邊界品位以下一般不計偏差，如客戶有要求，由雙方協(xié)商確定。——痕量有色金屬、稀有、稀散元素相對偏差允許限的系數(shù)為1。含量低于5×10-6相對偏差允許限執(zhí)行?！庾V半定量重復分析相對偏差允許限為小于或等于30%?！锵鄬ξ龀F外，其余礦種的各項重復分析的相對偏差允許限可放寬50%執(zhí)行。當該元素物相分析總量（X）分別大于3%、0.2%～3%和小于0.2%時，其分量總和與單獨分析的總量相對偏差允許限（YC）分別不得超過10%、20%和30%。即當X>3%時，YC<10%；當0.2%<X<3%時，YC<20%；當X<0.2%時，YC<30%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation8貴金屬樣品化學成分重復分析相對偏差允許限的數(shù)學模型式中：YG——貴金屬礦物重復分析某組分的相對偏差允許限，%；XG——貴金屬礦物重復分析試樣中某組分某次測定的質(zhì)量分數(shù)，10-6；C——貴金屬礦物重復分析相對偏差允許限系數(shù)，見附錄A。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation9模型適用范圍：Au適用于（0.2～100）×10-6。大于10×10-6按4.33%執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4%執(zhí)行。Ag適用于（5～100）×10-6。大于10×10-6按7.21%執(zhí)行，小于5×10-6按33.4%執(zhí)行。Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ru適用于（0.2～5）×10-6。大于5×10-6按12.4%執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4%執(zhí)行?！谫F金屬礦物分析中，當試樣極不均勻時，應采用重礦——化學分析方法或篩上收金——化學分析方法進行分析，以加權(quán)平均值報出分析結(jié)果。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation103空白試驗在痕量或超痕量組分的分析中，當空白試驗值與試樣分析值接近時，該試樣的分析結(jié)果無效。應采用檢出限更低的分析方法或更有效的富集手段；或采用行之有效的方法將空白降至可以忽略不計的程度。當空白試驗值與試樣分析值接近時，如客戶認可或能滿足檢出限要求可以報出。當空白試驗值基本穩(wěn)定時，如有必要，可以校正。當空白試驗值波動大時，難以進行校正，應查找原因，妥善處理。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation114加和巖石、礦石、礦物全分析各組分除按重復分析相對偏差允許限檢查外，其主要組分各項結(jié)果的百分數(shù)加和可分兩級檢查：第1級：99.3%～100.7%；第2級：99.0%～101.0%。各項百分數(shù)加和的檢查級別，依據(jù)試樣的特性和客戶的要求確定。注1：一般情況下，可按2級檢查。注2：如有不合理相加組分存在時，應通過合理計算后再加和。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation121試樣加工質(zhì)量評估實驗室應定期（建議至少半年）從粗副樣中（粒度為20目），<0.84mm）抽取部分實驗室樣品，重新加工成分析試樣，進行檢查分析，檢查項目應與原分報告的項目相同。兩次加工試樣、同一方法某組分兩次測定結(jié)果之差的絕對值與其擴展不確定度的比值應小于等于1，即二質(zhì)量評估兩次加工試樣質(zhì)量檢查的總體合構(gòu)造湖率應不低于80%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation132不同分析方法、不同儀器（同類開明或不同類型）的評估實驗室應根據(jù)需要安排采用不同原理的分析方法、不同儀器進行分析結(jié)果比對。兩種分析方法、兩種儀器的兩次測定結(jié)果之差的絕對值與其擴展不確定度的比值應小于等于1，即不同方法、不同儀器檢查的總體合格率應不低于90%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation143不同人的評估實驗室應根據(jù)需要安排不同人采用同一分析方法進行分析結(jié)果比對。同一方法不同人兩次測定結(jié)果之差的絕對值與其擴展不確定度的比值應小于等于1，即同一方法不同人檢查的總體合格率應不低于90%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation154實驗室外檢評估實驗室可以定期不定期或根據(jù)需要安排外檢。當客戶或相關(guān)規(guī)范要求進行外檢時，實驗室應安排外檢。外檢時一般是從同一試樣中分出雙分或多份樣品，送交一個或多個同級或高一級實驗室，在規(guī)定時間內(nèi)采用相同或不同的分析方法進行測試。外檢數(shù)量執(zhí)行相應規(guī)范要求或由客戶或?qū)嶒炇腋鶕?jù)需要自行確定。兩個實驗室的兩次測定結(jié)果之差的絕對值與其擴展不確定度的比值應小于等于1，即實驗室外部部檢查的合格率應不低于90%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation165控制圖評估依據(jù)GB/T4091繪制控制圖，并根據(jù)常規(guī)控制圖的判斷準則，從分析過程的一個特定統(tǒng)計量（如平均值、標準偏差、極差等）的變化趨勢及時判斷、評估分析過程是否處于統(tǒng)計控制中，并及時采取相應的措施。警戒線警告線2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation176測試質(zhì)量參數(shù)評估7客戶評估8綜合評估2023/10/14Rockandmineral