土壤各理化指標(biāo)檢測(cè)方法

土壤各理化指標(biāo)檢測(cè)方法顆粒分布——比重法原理：土樣經(jīng)化學(xué)和物理方法處理成懸浮液定容后，根據(jù)司篤克斯（Stokes）定律及土壤比重計(jì)浮泡在懸浮液中所處的平均有效深度，靜置不同時(shí)間后，用土壤比重計(jì)直接讀出每升懸浮液中所含各級(jí)顆粒的質(zhì)量，計(jì)算其百分含量，并定出土壤質(zhì)地名稱。并定出土壤質(zhì)地名稱。比重計(jì)法操作較簡便，但精度較差，可根據(jù)需要選擇使用。儀器：土壤比重計(jì)（甲種比重計(jì)或鮑式比重計(jì)）,刻度0-60g/l；量筒,1000ML；錐形瓶500ML；燒杯50ML；洗篩（直徑6cm孔徑0.25mm）,土壤篩（孔徑2/1/05mm）攪拌棒試劑：1、氫氧化鈉溶液0.5mol/L（20g氫氧化鈉，加水溶解稀釋至1000ml）2、六偏磷酸鈉溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸鈉，加水溶解稀釋至1000ml）3、草酸鈉溶液0.5mol/L（33.5g草酸鈉，加水溶解稀釋至1000ml）步驟：稱取通過2mm篩孔的10g（精確至0.001g）風(fēng)干土樣置于已知質(zhì)量的50mL燒杯（精確至0.001g）中，放入烘箱，在105°C烘6h,再在干燥器中冷卻后稱至恒量（精確至0.001g）,計(jì)算土壤水分換算系數(shù)。稱取通過2mm篩孔的50g（精確至0.01g）風(fēng)干土樣（粘土或壤土50g，砂土100g）置于500mL錐形瓶中。分散土樣：根據(jù)土壤的pH值，于錐形瓶中加入50mL0.5mol/L氫氧化鈉溶液（酸性土壤）、50mL0.5mol/L六偏磷酸鈉溶液（堿性土壤）或50mL0.5mol/L草酸鈉溶液（中性土壤），然后加水使懸浮液體積達(dá)到250mL左右，充分搖勻。在錐形瓶上放小漏斗，置于電熱板上加熱微沸1h，并經(jīng)常搖動(dòng)錐形瓶，以防止土粒沉積瓶底成硬塊。分離2~0.25mm粒級(jí)與制備懸浮液大于0.25mm粒級(jí)顆粒用篩分法測(cè)定，小于0.25mm顆粒用比重計(jì)法測(cè)定在1000mL量筒上放一大漏斗，將孔徑0.25mm洗篩放在大漏斗內(nèi)。待懸浮液冷卻后，充分搖動(dòng)錐形瓶中的懸浮液，通過0.25mm洗篩，用水洗入量筒中。留在錐形瓶內(nèi)的土粒，用水全部洗入洗篩內(nèi)，洗篩內(nèi)的土粒用橡皮頭玻璃棒輕輕地洗擦和用水沖洗，直到濾下的水不再混濁為止。同時(shí)應(yīng)注意勿使量筒內(nèi)的懸液體積超過1000mL，最后將量筒內(nèi)的懸浮液用水加至1000mL。將盛有懸浮液的1000mL量筒放在溫度變化較小的平穩(wěn)試驗(yàn)臺(tái)上，避免振動(dòng)，避免陽光直接照射。將留在洗篩內(nèi)的砂粒（2~0.25mm）用水洗入已知質(zhì)量的50mL燒杯（精確至0.001g）中，燒杯置于低溫電熱板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105C烘6h，再在干燥器中冷卻后稱至恒量（精確至0.001g）。再將0.25mm以上的砂粒，通過1.0及0.5mm孔徑土壤篩篩分，分別稱出其烘干質(zhì)量（精確至0.001g）。測(cè)定懸浮液溫度：取溫度計(jì)懸掛在盛有1000mL水的1000mL量筒中，并將量筒與待測(cè)懸浮液量筒放在一起，記錄水溫（C）,即代表懸浮液的溫度。⑥用土壤比重計(jì)測(cè)定懸浮液的讀數(shù)：測(cè)定小于0.05mm粒級(jí)的比重計(jì)讀數(shù)，在攪拌完畢靜置1min后放入土壤比重計(jì)；測(cè)定小于0.02mm粒級(jí)，攪拌完畢靜置5min后放入土壤比重計(jì)；測(cè)定小于0.002mm粒級(jí)，攪拌完畢靜置8h后放入土壤比重計(jì)。用攪拌棒垂直攪拌懸浮液1min（上下各30次），攪拌時(shí)攪拌棒的多孔片不要提出液面，以免產(chǎn)生泡沫，攪拌完畢的時(shí)間即為開始靜置的時(shí)間（有機(jī)質(zhì)含量較多的懸浮液，攪拌時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，影響比重計(jì)讀數(shù)，因此在放比重計(jì)之前，可在懸浮液面上加幾滴乙醇）。在選定的時(shí)間前30s，將土壤比重計(jì)輕輕放入懸浮液中央，盡量勿使其左右搖擺和上下浮沉，記錄土壤比重計(jì)與彎液面相平的標(biāo)度讀數(shù)。查土壤比重計(jì)溫度校正表（表1）。得到土壤比重計(jì)校正后讀數(shù)，此值代表直徑小于所選定粒徑mm數(shù)的顆粒累積含量（g）。按照上述步驟，分別測(cè)得小于0.05、小于0.01和小于0.002mm各粒級(jí)的土壤比重計(jì)讀數(shù)。硝態(tài)氮——紫外分光光度法原理：土壤浸出液中的NO3-，在紫外分光光度計(jì)波長210nm處有較高吸光度，而浸出液中的其它物質(zhì)，除OH-、C02-、HCO-、NO-和有機(jī)質(zhì)等外，吸光度均很小。將浸332出液加酸中和酸化，即可消除OH-、C02-、HCO-的干擾。NO-—般含量極少，也很332容易消除。因此，用校正因數(shù)法消除有機(jī)質(zhì)的干擾后，即可用紫外分光光度法直接測(cè)定NO-的含量。3（土壤硝態(tài)氮含量一般用新鮮樣品測(cè)定，如需以硝態(tài)氮加銨態(tài)氮反映無機(jī)氮含量，則可用風(fēng)干樣品測(cè)定。）儀器：紫外—可見分光光度計(jì)；石英比色皿；往復(fù)式或旋轉(zhuǎn)式振蕩機(jī)，滿足180r/min±20r/min的振蕩頻率或達(dá)到相同效果；塑料瓶：200mL。試劑：1、HSO4溶液（1：9）：取10mL濃硫酸緩緩加入90mL水中。22、氯化鈣浸提劑［c（CaCl）=0.01mol?L-1］:稱取2.2g氯化鈣（CaCl2?6H2O，化學(xué)純）溶于水中，稀釋至21L。3、硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液［P（N）=100mg?L-1］:準(zhǔn)確稱取0.7217g經(jīng)105~110°C烘2h的硝酸鉀（KNO3，優(yōu)級(jí)純）溶于水，定容至1L,存放于冰箱中。4、硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液［P（N）=10mg?L-1］：測(cè)定當(dāng)天吸到10.00mL硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中用水定容。步驟：稱取10.00g土壤樣品放入200mL塑料瓶中，加入50mL氯化鈣浸提劑，蓋嚴(yán)瓶蓋，搖勻，在振蕩機(jī)上于20C~25C振蕩30min（180r/min土20r/min），過濾。吸取25.00mL待測(cè)液于50mL三角瓶中，加1.00mL1：9H2SO4溶液酸化，搖勻。用滴管將此液裝入1cm光徑的石英比色槽中，分別在210nm和275nm處測(cè)讀吸光值（A210和A275），以酸化的浸提劑調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。以NO3-的吸光值（AA）通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得測(cè)定液中硝態(tài)氮含量?！鰽=爲(wèi)10-鼻75很（R為校正因數(shù)）空白測(cè)定除不加試樣外，其余均同樣品測(cè)定。亠p（N）-V-D土壤硝態(tài)氮，mg?kg-i=m（P（N）—查標(biāo)準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測(cè)定液中N03-—N的質(zhì)量濃度,mg?L-i；V—浸提劑體積，mL（50mL）；D—浸出液稀釋倍數(shù)，或不稀釋則D=1；m—土壤質(zhì)量，g。）氨態(tài)N——2mol?L?KCI浸提一靛酚藍(lán)比色法原理：2mol?L-lKCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤膠體上的NH4+及水溶性NH4+浸提出來。土壤浸提液中的銨態(tài)氮在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚藍(lán)，溶液的顏色很穩(wěn)定。在含氮0.05?0.5mol?L-1的范圍內(nèi)，吸光度與銨態(tài)氮含量成正比，可用比色法測(cè)定。儀器：往復(fù)式振蕩機(jī)、分光光度計(jì)。試劑：1、2mol?L-lKCl溶液稱取149.1g氯化鉀（KCl，化學(xué)純）溶于水中，稀釋至1L。2、苯酚溶液稱取苯酚（CHOH，化學(xué)純）10g和硝基鐵氰化鈉100mg稀釋至1L。此試劑不穩(wěn)定，須貯于棕色瓶中，在4°C冰箱中保存。3、次氯酸鈉堿性溶液稱取氫氧化鈉（化學(xué)純）10g、磷酸氫二鈉（NaHPO?7HO,242化學(xué)純）7.06g、磷酸鈉（NaPO?12HO,化學(xué)純）31.8g和52.5g?L-i次氯酸鈉（NaOCl,化學(xué)純，即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中，稀釋至1L,貯于棕色瓶中，在4C冰箱中保存。4、掩蔽劑將400g?L-i的酒石酸鉀鈉（KNaCHO?4HO,化學(xué)純）與100g?L-1的4462EDTA二鈉鹽溶液等體積混合。每100mL混合液中加入10mol?L-1氫氧化鈉0.5mL。5、2.5卩g?mL-1銨態(tài)氮（NH+—N）標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取干燥的硫酸銨0.4717g溶于4水中，洗入容量瓶后定容至1L，制備成含銨態(tài)氮（N）100卩g?mL-1的貯存溶液；使用前將其加水稀釋40倍，即配制成含銨態(tài)氮（N）2.5卩g?mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。步驟：浸提稱取相當(dāng)于20.00g干土的新鮮土樣（若是風(fēng)干土，過10號(hào)篩）準(zhǔn)確到0.01g，置于200mL三角瓶中，加入氯化鉀溶液100mL，塞緊塞子，在振蕩機(jī)上振蕩1h。取出靜置，待土壤一氯化鉀懸濁液澄清后，吸取一定量上層清液進(jìn)行分析。如果不能在24h內(nèi)進(jìn)行，用濾紙過濾懸濁液，將濾液儲(chǔ)存在冰箱中備用。比色吸取土壤浸出液2mL?10mL（含NH+—N眩?25卩g）放入50mL容量瓶中，42用氯化鉀溶液補(bǔ)充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸鈉堿性溶液5mL，搖勻。在20C左右的室溫下放置1h后（注1）,加掩蔽劑1mL以溶解可能產(chǎn)生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波長處（或紅色濾光片）進(jìn)行比色，讀取吸光度。工作曲線分別吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mLNH+—N標(biāo)準(zhǔn)液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化鈉溶液，同（2）步驟進(jìn)行比色4測(cè)定。結(jié)果計(jì)算p(N)-V-D土壤中NH4+—(N)含量(mg?kg-l)=mff1/(式中：P——顯色液銨態(tài)氮的質(zhì)量濃度(卩g?mL-1)；V——顯色液的體積(mL)；ts——分取倍數(shù)；m——樣品質(zhì)量(g)。)總磷——分光光度法原理：氫氧化鈉熔融法消解,調(diào)節(jié)pH值,加入抗壞血酸溶液及鉬酸銨鹽溶液顯色15min,用30mm比色皿，以水為參比，于700nm波長處測(cè)定吸光度,求出土壤中的總磷。儀器：分光光度計(jì)試劑：1、氫氧化鈉溶液(0.2mol/L):將0.8g氫氧化鈉(分析純)溶于水中，用水稀釋至100mL;2、抗壞血酸溶液(10%,W/V):將10g抗壞血酸溶于水中,并用水稀釋至100mL,過濾,將此濾液儲(chǔ)存于棕色瓶中;3、鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于水中。在不斷攪拌下,把鉬酸銨溶液徐徐加入到300mL硫酸(1+1)中,再加入酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻,將此溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中;4、磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(50.0mg/L):稱取0.2197土0.001g(于110°C干燥2h,在干燥器中冷卻)磷酸二氫鉀，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，加入大約800mL水、5mL硫酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻;5、磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2.00mg/L):將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度并混合均勻。步驟：樣品的消解精密稱取通過100號(hào)篩子風(fēng)干或烘干的樣品約0.2g置于鎳坩鍋底部，用95%乙醇稍濕潤,加2g固體氫氧化鈉于坩鍋底部鋪平,暫時(shí)存放于大干燥器中,以防潮解,然后將坩鍋放于馬弗爐中，由低溫升至720C，保持15min,待馬弗爐溫度降至室溫后取下,用同樣的方法做樣品空白。樣品的溶解及pH值的調(diào)節(jié)將上述經(jīng)冷卻后的樣品及空白加入硫酸(1+1)10mL、煮沸2min,轉(zhuǎn)移至50mL比色管中,滴加0.2mol/L氫氧化鈉溶液至剛好產(chǎn)生沉淀,再加入硫酸溶液(1+1)反滴定至沉淀剛好溶解，用蒸餾水定容至50mL，備測(cè)，此時(shí)溶液的pH值約為3。樣品的測(cè)定分別向25mL樣品溶液中加入1mL抗壞血酸溶液，混勻°30s后加入2mL鉬酸鹽溶液，充分混勻。室溫下放置15min(注:室溫低于20C以下，可延長顯色時(shí)間。),用30mm比色皿，以水為參比，在700nm波長處，測(cè)定吸光度，扣除空白溶液的吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查出磷的含量。TOC（總碳）——非色散紅外吸收法原理：將試樣連同凈化空氣分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽軍轉(zhuǎn)化成二氧化碳；經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳；其所產(chǎn)生的的二氧化碳依次引入非色散紅外檢測(cè)器。儀器：元素分析儀；固體樣品舟試劑：無水葡萄糖（在75°C下烘干1小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻后備用。碳酸鈣（Ca2CO3）優(yōu)級(jí)純，預(yù)先在280~290C下干燥約1小時(shí),在干燥器內(nèi)冷卻后備用。10%硝酸：取分析純硝酸10mL,用超純水稀釋至100mL。步驟:土樣的酸化預(yù)處理：稱取并記錄2-3份10