實驗室常用溶液及試劑配制

1、實驗室常用溶液及試劑配制 實驗室常用溶液、試劑的配制 表一  普通酸堿溶液的配制 名 稱（分子式）比重（d）含量（w/w%）近似摩爾濃度（mol/L）欲配溶液的摩爾濃度（mol/L）6321配制1L溶液所用的ml數(shù)（或g）鹽 酸（HcL）1.181.1936381250025016783硝 酸（HNO3）1.391.4065681538119112864硫  酸（H2SO4）1.831.8495981884422814冰醋酸（Hac）1.0599.91725317711859磷    酸（H3PO4）1.6985153919

2、126氨水（NH3·H2O）0.900.91281540020013477氫氧化鈉（NaOH） （240）（120）（80）（40）氫氧化鉀（KOH） （339）（170）（113）（56.5） 表二      常用酸堿指示劑 指示劑PKHIn變色范圍pH酸色堿色配 制 方 法百里酚藍（麝香草酚藍）1.6512.2.8紅黃0.1%的20%乙醇溶液甲基橙3.43.14.4紅橙黃0.05%水溶液溴甲酚綠4.93.85.4黃藍0.1%的20%乙醇溶液或0.1g指示劑溶于2.9ml 0.05mol/L NaOH加

3、水稀釋至100ml甲基紅5.04.46.2紅黃0.1%的60%乙醇溶液溴百里酚藍（麝香草酚藍）7.36.27.3黃藍0.1%的20%乙醇溶液中性紅7.46.88.0紅黃橙0.1%的60%乙醇溶液百里酚藍（第二變色范圍）9.28.09.6黃藍0.1%的20%乙醇溶液 酚酞9.48.010.0無色紅0.5%的90%乙醇溶液百里酚酞10.09.410.6無色藍0.1%的90%乙醇溶液  表三   混合酸堿指示劑 指示劑組成（體積比）變色點pH酸色堿色備注一份0.1%甲基橙水溶液一份0.25%靛藍二磺酸鈉水溶液4.1紫綠燈光下可滴定一份0.02%甲基橙

4、水溶液一份0.1溴甲酚綠鈉鹽水溶液4.3橙藍綠PH3.5黃色PH4.05綠黃PH4.3淺綠三份0.1%溴甲酚綠20%乙醇溶液一份0.2%甲基紅60%乙醇溶液5.1酒紅綠顏色變化極鮮明一份0.2%甲基紅乙醇溶液一份0.1%次甲基藍乙醇溶液5.4紅紫綠PH5.2紅紫PH5.4暗藍PH5.6綠色一份0.1%溴甲酚綠鈉鹽水溶液一份0.1%綠酚紅鈉鹽水溶液6.1黃綠藍紫PH5.6藍綠PH5.8藍色PH6.0淺紫PH6.2藍紫一份0.1%溴甲酚紫鈉鹽水溶液一份0.1溴百里酚藍鈉鹽水溶液6.7黃紫藍PH6.2黃紫PH6.6紫PH6.8藍紫一份0.1中性紅乙醇溶液一份0.1次甲基藍乙醇溶液7.0藍紫綠PH7.

5、0為藍綠必須保存在棕色瓶中一份0.1甲酚紅鈉鹽水溶液三份0.1%百里酚藍鈉鹽水溶液8.3黃紫PH8.2玫瑰色PH8.4紫色一份0.1%百里酚藍50%乙醇溶液三份0.1酚酞50%乙醇溶液9.0黃紫PH9.0綠色  表四   容量分析基準物質(zhì)的干燥 基準物質(zhì)干燥溫度和時間基準物質(zhì)干燥溫度和時間碳酸鈉（NaCO3）500650，40-50min氯化物（NaCl）500-650，干燥40-50min草酸鈉（H2C2O4）150-200，1-1.5h硝酸銀（AgNO3）室溫，硫酸干燥器中至恒溫草酸（H2C2·2H2O）室溫，空氣干燥2-4h碳酸鈣（CaC

6、O3）120，干燥至恒重硼砂（Na2B2O·10H2O）室溫，在NaCl和蔗糖飽和液的干燥器中，4h氧化鋅（ZnO）800灼燒至恒重鄰苯二甲酸氫鉀（KHC6H4O4）100-120，干燥至恒重鋅（Zn）室溫，干燥器24h以上重鉻酸鉀（K2Cr2O7）100-110，干燥3-4h氧化鎂（MgO）800灼燒至恒重表五   緩沖溶液的配制1、  氯化鉀-鹽酸緩沖溶液 0.2mol/LKCl（ml）505050505050500.2mol/LHCl（ml）97.064.341.526.316.610.66.7水（ml）53.085.5108.5123.7133.

7、4139.4143.3PH（20）1.01.21.41.61.82.02.2 2、  鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液 0.2mol/LKHC6H4O4（ml）50505050500.2mol/LHCl（ml）46.7032.9520.329.902.63水（ml）103.30117.05129.68140.10147.37PH（20）2.22.63.03.43.8 3、  鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液 0.2mol/LKHC6H4O4（ml）50505050500.2mol/LHCl（ml）0.407.5017.7029.9539.85水（ml）1

8、49.60142.50132.20120.05110.15PH（20）4.04.44.85.25.6 4、  乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 0.2mol/LHAc（ml）1851641268042190.2mol/LNaAc（ml）153674120158181PH（20）3.64.04.44.85.25.6 5、  磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液 0.2mol/LKH2PO4（ml）5050505050500.2mol/LNaOH（ml）3.728.6017.8029.6339.5045.20水（ml）146.26141.20132.20120.37110.50

9、104.80PH（20）5.86.26.67.07.47.86、  硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液 0.2mol/L硼砂（ml）9080706050400.2mol/LNaOH（ml）102030405060PH（20）9.359.489.669.9411.0412.32 7、  氨水-氯化銨緩沖溶液 0.2mol/LNH3·H2O（ml）11128320.2mol/LNH4Cl（ml）3282111PH（20）8.08.589.19.810.411.0 8、  常用緩沖溶液的配制 PH    

10、0;   配制方法3.6NaAc·3H2O 8g， 溶于適量水中，加6mol/LHAc 134ml，稀釋至500ml4.0NaAc·3H2O 20g  溶于適量水中，加6mol/LHAc 134ml，稀釋至500ml4.5NaAc·3H2O 32g  溶于適量水中，加6mol/LHAc  68ml，稀釋至500ml5.0NaAc·3H2O 50g  溶于適量水中，加6mol/LHAc  34ml，稀釋至500ml8.0NH4Cl  50g  溶于適量水中，加15mo

11、l/LNH3·H2O  3.5ml，稀釋至500ml8.5NH4Cl  40g  溶于適量水中，加15mol/LNH3·H2O  8.8ml，稀釋至500ml9.0NH4Cl  35g  溶于適量水中，加15mol/LNH3·H2O  24ml，稀釋至500ml9.5NH4Cl  30g  溶于適量水中，加15mol/LNH3·H2O  65ml，稀釋至500ml10NH4Cl  27g  溶于適量水中，加15mol/LNH3·

12、;H2O  197ml，稀釋至500ml實驗室常用試驗方法2 九、檸檬酸（C6H8O7·H2O）稱取試樣1.5g（精確到0.0002g）于三角瓶內(nèi)，加入水50ml溶解，加酚酞指示劑3滴，用1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色為終點，同時做空白試驗。計算：X%（一水）= （V1-V0）×C×0.06404      m×（1-0.08566）×100       X%（無水）= （V1-V0）×C

13、5;0.06404               m×100V1-消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；V0-空白所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；C-氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；m-樣品質(zhì)量。 十、鈣含量測定（磷酸氫鈣CaHPO4、磷酸二氫鈣Ca（H2PO4）2·H2O、鈣粉等）稱取2g（精確到0.0002g）樣品，用10ml鹽酸（1+1）溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml錐形瓶中，加50

14、ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀綠指示液（1g/L），滴加氫氧化鉀溶液（200g/L）至無色，再過量10ml，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都要搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點。Ca%=  C×V×0.4008       m ×100C-EDTA標準溶液的濃度，mol/L；V-消耗EDTA標準溶液的體積，ml；m-樣品質(zhì)量。 （二）氟（F）

15、含量的測定：1、標準曲線的繪制；2、試樣含量的測定：稱取0.5g（精確到0.0002g）置于50ml納氏比色管中，加1mol/L鹽酸10ml，密閉提取1h（不時搖動），避免粘于管壁，提取后加總離子強度緩沖液25ml，加水至刻度，以濾紙過濾。以氟電極測平衡電位值。結(jié)果計算：X= C×50×1000  m×1000 = 50C  mX-試樣中氟含量，m-試樣質(zhì)量，g；C-據(jù)電位值查得的濃度，總離子強度緩沖液：現(xiàn)配現(xiàn)用，3mol/L乙酸鈉；0.75mol/L檸檬酸鈉，配成（1+1）。測定時，用蒸餾水洗電極裝置至值為-370以后。 （三）磷（

16、P）的測定    磷標準曲線的繪制：準確移取磷標準溶液（分析純的磷酸二氫鉀，在105干燥1h，冷卻后稱取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀釋至刻度，得到50ug/ml溶液），分別吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加入磷顯色液（釩-鉬酸銨顯色液：偏釩酸銨1.25g，加250ml硝酸于1000ml容量瓶中；鉬酸銨25g于燒杯中，加400ml水溶解，冷卻下，將此液倒入容量瓶中，定容）10ml，用蒸餾水定容，搖勻放置10min以上，以0.0為參比，在400nm波長測定各溶液的吸光

17、度。以橫坐標為磷含量，縱坐標為吸光度，作標準曲線。     樣品的測定（磷酸氫鈣）：移取測鈣時所用的試樣溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，搖勻，準確移取2ml于50ml容量瓶中，加磷顯色液10ml，用水定容，測其吸光度。P%= W×稀釋倍數(shù)     m×106 ×100W-以吸光度算出的濃度，m-試樣質(zhì)量，g。 十一、硫酸銅（CuSO4·5H2O）鑒別：1、Cu2+，取試樣溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二鈉溶液（15%，m/v），0.5ml氫氧化鈉溶液（0.

18、1mol/L），1ml乙酸乙酯，振搖，有機層顯黃棕色。2、SO42-，取試樣溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶液（5%，m/v），即有白色沉淀生成，在鹽酸和硝酸中不溶。測定：稱取0.35g左右（精確到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化鉀（10mlKI溶液），搖勻，于暗處放置10min，用Na2S2O3標準溶液滴定至淡藍色，加2ml淀粉，繼續(xù)滴定至無藍色（或藍色剛剛消失為終點）。硫酸銅%= C×V×0.06355       m ×100C-Na2S2O3標準溶液的濃

19、度，mol/L；V-消耗Na2S2O3標準溶液體積，ml；m-樣品質(zhì)量，g。 十二、硫酸鋅（ZnSO4·H2O）稱取0.2g試樣，加50ml水溶解，加3g酒石酸鉀鈉，2ml濃氨水，50mg絡(luò)黑體，用EDTA標準溶液（0.05mol/L）滴定至紫色變?yōu)榧兯{色。ZnSO4%= C×V×0.06537        m ×100%C-EDTA標準溶液的濃度，mol/L；V-消耗EDTA標準溶液的體積，ml；m-樣品質(zhì)量。 十三、硫酸亞鐵（FeSO4·H2O）稱取

20、0.35g試樣于250ml三角瓶中，加50ml水，5ml濃硫酸（緩慢加入），2ml濃磷酸，冷卻至室溫，用0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色即為終點。FeSO4%= C×V×0.05585       m×100%C-高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；V-消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml；m-試樣的質(zhì)量。 十四、砷1、    原理：在酸性介質(zhì)中，金屬鋅將砷化物還原為砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成棕黃色砷斑與標準砷進行比較。  

21、0; 2、試劑：鹽酸（HCl），碘化鉀（KI），氧化亞錫鹽酸溶液（40%、m/v），無砷金屬鋅，乙酸鉛棉花·溴化汞試紙，砷標準溶液（1ug/ml）。    3、測定：稱取1g試樣（精確到0.01g）置于廣口瓶中，用水稀釋至70ml，加6ml鹽酸，搖勻，加1g碘化鉀（5mlKI溶液、200g/L），再滴加氯化亞錫，直到溶液由黃色變成無色或白色，搖勻，放置10min，加2.5g無砷金屬鋅，裝好置于暗處25-30放置1-1.5h，溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準。 十五、硫酸鎂（MgSO4）無色結(jié)晶或白色粉末。稱取試樣1g（精確到0.0002g），用

22、水溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容，準確吸取25ml溶液至250ml錐形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10），及5滴鉻黑體指示劑（0.5%），用EDTA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點。X%= C×V×0.02431       m×100C-EDTA標準溶液的濃度，mol/L；V-消耗EDTA標準溶液的體積，ml；m-樣品質(zhì)量，g。 另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨潤土，只測Pb、Cd和As。 三、維 生 素一、甜菜堿鹽酸鹽   1、原

23、理，采用非水滴定法，用乙酸汞將甜菜堿鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介質(zhì)中用高氯酸滴定溶液對生成的乙酸鹽進行滴定。   2、試劑，冰乙酸；乙酸汞溶液，將50g乙酸汞研細，加1000ml冰乙酸溶解，置棕色瓶中，密閉保存。結(jié)晶紫指示劑；2g/L，取2g結(jié)晶紫，加100ml冰乙酸；高氯酸標準滴定液，0.1mol/L的溶液。   3、測定取試樣預(yù)先在105烘箱中干燥至恒重，稱取干燥試樣0.4g（精確到0.0002g），加50ml冰乙酸加熱溶解，加25ml乙酸汞溶液，冷卻，加結(jié)晶紫指示劑2滴，用0.1mol/L的高氯酸標準溶液滴定到溶液呈綠色，同時作空白

24、試驗。X%= （V-V0）×C×0.01536              M×100   C-高氯酸標準溶液的濃度mol/L   V-試驗組消耗高氯酸標準溶液的體積ml   V0-空白組消耗高氯酸標準溶液的體積ml   m-試樣質(zhì)量。 二、氯化膽堿    稱取經(jīng)105干燥至恒重的試樣1g（精確到0.0002g），置于1

25、00ml容量瓶中，加水70ml混勻，在約80水浴上加熱15min，取出，在電動振蕩器振蕩20min，用水定容至100ml，過濾，吸取10ml濾液于100ml高型燒杯中，在冰箱內(nèi)冷卻到5以下，加10ml雷氏鹽溶液（2%），不時攪拌反應(yīng)30min（再令沉淀靜置陳化15min），然后將沉淀定量到轉(zhuǎn)移到事先在105烘干至恒重的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾，在用水洗滌沉淀3-4次，每次10ml，將裝有沉淀的坩堝濾器放入烘箱，105烘2h稱重。氯化膽堿%=  沉淀重×3.3045 樣品重量×100%    雷氏鹽甲醇溶液（2%）：2g雷氏鹽，溶于10

26、0ml甲醇中，放置于低溫下保存。   胺鹽定性分析：稱取3-4g試樣，煮50ml水至70-80，在加樣品，搖勻充分溶解，過濾于150ml三角瓶中，加入1ml濃硫酸，搖勻，將濾液煮沸，用氨制硝酸鹽試劑沾濾紙測其氣，觀察試紙顏色是否發(fā)黑，繼續(xù)煮1-2min，從電爐上取下放冷，加40%氫氧化鈉5ml再煮沸，用PH濕潤試紙測其蒸氣的PH值，PH在7-8為合格。氨制硝酸銀溶液：取硝酸銀1g，加水20ml，滴加氨試劑（取濃氨水400ml，加水至1000ml），邊加邊攪拌，至棕色沉淀將近全溶，過濾，置于棕色瓶中，在暗處保存。（二）仲裁法（非水滴定法）：原理：采用非水滴定法，用乙酸汞將氯化

27、膽堿轉(zhuǎn)化成乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介質(zhì)中，以高氯酸對生成的乙酸鹽進行滴定。試劑：5%乙酸汞溶液、50g/L（稱取5g乙酸汞研細，用微熱的冰乙酸溶解并稀釋至100ml，在棕色瓶中密封保存；0.2%結(jié)晶紫、2g/L（稱取0.2g，加100ml冰乙酸）測定步驟：稱取試樣0.3g（精確到0.0002g）置于100ml錐形瓶中，加20ml冰乙酸，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞溶液和2滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻，用高氯酸標準溶液滴定至溶液呈純藍色。即為終點。同時做空白試驗。X%= C×（V1-V0）×139.63      &#

28、160; m×1000 ×100C-高氯酸標準溶液的濃度，mol/L；V1-試驗組消耗高氯酸溶液的體積，ml；V0-空白組消耗高氯酸溶液的體積，ml；m-樣品的質(zhì)量，g。139.63-氯化膽堿的分子量。 三、維生素B6稱0.15g樣品（精確到0.0002g），加冰乙酸20ml，乙酸汞溶液5ml，溫?zé)崛芙?，放冷，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用高氯酸標準溶液滴定至溶液呈藍綠色，同時做空白校正。VitB6%= （V-V0）×F×0.02056          

29、;   m×100V-樣品溶液耗高氯酸標準溶液的體積，ml；V0-空白溶液耗高氯酸標準溶液的體積，ml；F-高氯酸標準溶液濃度，mol/L；m-樣品重，g。本法適用于化學(xué)合成制得的vitB6。 四、維生素B2（核黃素）   避光操作，稱取0.075g（精確到0.0002g），置于燒杯中，加冰乙酸1ml和水75ml，加熱溶解后，加水稀釋放冷，移置500ml容量瓶中，用水定容。搖勻，吸取10ml于100ml容量瓶中，加1.4%乙酸鈉溶液7ml。并用水定容，同時做空白試驗作對照。以444nm波長測吸光度。VitB2%= A 

30、60;       323×L×C×100=  50A  323m×100%A-樣品吸光度；323-維生素B2的系數(shù)；L-光路長度1cm；C-100ml溶液中樣品的g數(shù)。 五、維生素C（包被）稱取0.2g于250ml三角瓶中，加水100ml（煮沸，冷卻），10ml冰乙酸，1ml1%淀粉指示劑，用0.1mol/L碘標準溶液滴定至溶液為藍色。VitC%= V×F×0.00886      

31、m×100V-消耗碘標準溶液的體積，ml；m-試樣質(zhì)量，g；F-濃度校正系數(shù)（碘標液/樣品液濃度）碘標準溶液的濃度，mol/L。 四、氨 基 酸一、賴氨酸硫酸鹽含量的測定1、標準曲線的繪制標準貯備液：稱取L-賴氨酸2克左右于1000ml容量瓶中,加1mol/L鹽酸1ml用水溶解，定容。則濃度大約在0.2mg/ml.標準曲線的繪制:分別吸取3.0,5.0,10.0,11.0,12.0,13.0和14.0ml標準貯備液于100ml容量瓶中,加水定容搖勻.在以上各容量瓶中分別吸取2.00ml于比色管中,然后在每只比色管中再加10ml印三酮顯色液,不定容,用力振搖.于沸水浴中水浴4

32、0分鐘.立即冷卻至室溫.同時作空白(只是不加分解液).在分光光度計上于475nm波長處,以空白調(diào)零,測量各吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,作圖.2、樣品的測定：:稱取樣品1.5克左右,加1mol/L的鹽酸7ml充分溶解樣品，用水定容，過濾，吸取2.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，搖勻。其它同作標準曲線的步驟。測出吸光度。3、計算：于標準曲線上查出所測樣品的濃度，代入公式X（%）=  C×500   MC-為從標準曲線上查得的樣品的濃度。      M-樣品的質(zhì)量。500-為樣品稀釋的倍數(shù)和

33、轉(zhuǎn)變?yōu)榘俜趾康南禂?shù)。（空白加樣品液和空白試液。）   （一）原理：賴氨酸在PH3.0是與茚三酮反應(yīng)生成紅色化合物，其顏色深淺與賴氨酸含量存在性性關(guān)系。   （二）試劑：1、茚三酮A液，稱取茚三酮1.50g于燒杯中，量取110ml乙二醇-甲謎于燒杯中，溶解。     2、茚三酮B液，稱取1.80g二水氯化銅（CuCl2·2H2O）于燒杯中，再量取0.1mol/L檸檬酸39ml于燒杯中，攪拌使其溶解。    3、將A、B兩液全部轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中定容，搖勻得茚三酮顯色液。

34、    4、賴氨酸空白顯色液、稱取1.80g二水氯化銅（CuCl2·2H2O）于燒杯中，再量取0.1mol/L檸檬酸39ml于燒杯中，攪拌使其溶解。轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中定容，搖勻即可。 二、蘇氨酸的檢測允許相對偏差不得超過0.3%. 項目指標一級二級含量985950比旋度-26.0-29.0-25.528.5干燥失重1.0銨鹽0.040.50灼燒殘渣0.30.5重金屬(以鉛計),20砷(以砷計)2 含量：試樣先在105度干燥至恒重，稱取樣品0.2克,置于250ml的三角瓶中,加3ml甲酸和50ml冰乙酸使之溶解，5ml乙酸汞，1

35、0滴-奈酚苯基甲醇指示劑,用0.1mol/L的高氯酸標液滴定至橙黃黃綠色為終點，并做空白試驗校正.若滴定樣品時與標定高氯酸滴定液時的溫度差在10度,則應(yīng)重新標定,若未超過10度,則可根據(jù)下式將高氯酸滴定濃度加以校正.C1=  C0              1+0.0011(t1-t0)結(jié)果計算:樣品中L-蘇氨酸的含量按式計算:X%= 0.1191×C1×(V1-V0)×100    &

36、#160;      m%鑒別試驗：本鑒別試驗采用薄層層析法試劑和溶液：L-蘇氨酸標準品:生化試劑BR,硅膠GF254薄層層析板.若發(fā)現(xiàn)受潮,需要80度烘干30分鐘,恢復(fù)活性后使用.展開劑:正丁醇:醋酸:水=6.17:2.86:1(體積比)顯色劑:0.5%茚三酮丙酮溶液.鑒別步驟：取適量樣品與L-蘇氨酸標準品,用蒸餾水分別制成濃度30毫克每毫升的溶液,照薄層色譜法試驗.取上述兩種溶液0.5毫升分別點樣于同一硅膠薄層板上,將點好的樣的薄層板放入層析缸的展開劑中展開,展開后于70度烘干.以0.5%茚三酮顯色劑噴霧,70度烘干顯色.供試品與L-蘇氨酸

37、標準品均顯紫紅色,兩者主斑點位置相同,則判定本品為L-蘇氨酸試劑：鹽酸：；冰乙酸：（v/v）溶液；硫化鈉：克硫化鈉溶于ml水中，臨用時新配制；鉛標準溶液：ml 比旋度：稱取干燥試樣3g，用水溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，加水定容，搖勻過濾，測定，預(yù)熱旋光儀后，用蒸餾水調(diào)零，潤洗至少2遍。蘇氨酸為右旋用“-” 三、賴氨酸    1、失重（水分），稱取約1g試樣于105烘箱中烘至恒重。    2、含量測定：稱取約0.2g試樣，加水3ml甲酸（使之溶解后），加5ml冰乙酸和5ml乙酸汞，加10滴指示劑，用0.1mol/L高

38、氯酸的冰乙酸標準溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)辄S綠色為終點。          X%= C×（V-V0）×0.09132             m×100        C-標準溶液的濃度，mol/L；        V-

39、消耗標準溶液的體積，ml；        V0-0.05ml；        m-試樣質(zhì)量，g。 溶液的比旋度：指在液層長度為1dm，濃度為1g/mp，溫度為20及用鈉光譜線波長測定的旋光度，符號用20表示，單位（°）度，左旋以負值，右旋以正值表示：3、比旋度：稱取約2g樣品，加0.5g活性炭，用10ml（1+1）鹽酸溶解，煮沸過濾，用（1+1）洗滌數(shù)次，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，用（1+1）鹽酸定容。賴氨酸為左旋用“+”或不用。 

40、;           a10D= 100a L·C 四、DL-蛋氨酸    性狀：本品為白色或淡黃色的結(jié)晶粉末，具有微弱的含硫化合物或蛋氨酸的特殊氣味，易溶于水，稀酸或稀堿，微溶于乙醇，不溶于乙醚，無旋光性，熔點為281分解，其1%的水溶液的PH值為5.6-6.1。鑒別：1、取本品25mg于干燥燒杯中，加入由無水硫酸銅飽和的硫酸1ml，應(yīng)立即顯黃色。2、取本品0.5g，加20ml水溶解時，溶液是無色至淡黃色，差不多是澄清液。樣品測定：將本品在1

41、05烘干至恒重，準確稱取0.2-0.25g（0.26）（精確到0.0002g）置于500ml錐形瓶中，加水100ml，磷酸氫二鉀（K2HPO4）（500g/L）10ml，磷酸二氫鉀（KH2PO4）（200g/L）10ml，碘化鉀（KI）（200g/L）10ml，充分振蕩溶解后，準確加入0.1mol/L碘溶液50ml（0.2mol、25ml），加塞搖勻，用水沖洗碘塞，并用水封口，在暗處放置30min，用0.05mol/LNa2S2O3標準溶液（滴定過量的碘）至溶液微黃色時，以淀粉作為指示劑，再滴溶液由黑色至無色，同時做空白試驗。X%= C×（V2-V1）×0.07460

42、60;             m×100C-Na2S2O3標準溶液的濃度，mol/L；V1-試驗組消耗Na2S2O3標準溶液的體積，ml；V2-空白組消耗Na2S2O3標準溶液的體積，ml；m-試樣質(zhì)量，g。 五、抗生素一、鹽霉素含量測定（分光光度法）1、  香草醛試劑（現(xiàn)配現(xiàn)用），稱取1.5g香藍素溶于50ml甲醇，加0.25ml濃硫酸。2、   鹽霉素標準貯備液，準確稱取一定量的鹽霉素標準品，用甲醇配成1000ug/ml

43、標準貯備液于棕色瓶中，冰箱內(nèi)保存。    3、標準中間工作液（現(xiàn)配現(xiàn)用），準確吸取標準鹽霉素貯備液5ml用甲醇稀釋至100ml。    4、標準曲線的繪制，取5個50ml容量瓶，分別準確加入3中溶液：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，150ug/ml的鹽霉素標準中間工作液，各加3ml香草素試劑，轉(zhuǎn)動，使之混合，60水浴25min，其中搖動瓶數(shù)次，冷卻，用甲醇定容，于分光光度計518nm處，測定吸光度，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線圖并建立回歸方程。5、樣品制備稀釋10000倍，12%稱取0.35g（10%的稱取0

44、.49 g）于250ml碘量瓶中，加100ml甲醇，加塞，攪拌30min，過濾，吸取濾液10ml于100ml容量瓶中，用甲醇定容，吸取上液5ml于50ml容量瓶中，各加3ml香草醛試劑，水浴定容，測得吸光度代入回歸曲線方程。X%= C×稀釋倍數(shù)        m ×100%C-吸光度在回歸曲線方程查得的濃度，m-試樣的質(zhì)量，g。六、其他 一、氮（N）含量的測定（魚粉）稱取0.5g樣品，用濾紙將樣品包好置干燥500ml凱氏燒瓶中，依次加入硫酸鉀（K2SO4）或無水硫酸鈉（Na2SO4）10g，硫酸

45、銅（CuSO4）粉末0.5g，沿壁緩緩加入濃硫酸20ml，消化：在凱氏燒瓶口放置一小漏斗，以45°角傾斜在電爐上加熱（大概4h）。待溶液為明綠色后，繼續(xù)加熱30min，取下，放冷，沿瓶壁緩緩加水250ml，混勻放冷后，加氫氧化鈉溶液（40%）75ml，加鋅粒數(shù)粒定氮，取硼酸50ml于500ml錐形瓶中，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴，將冷凝管的一端浸入，加熱蒸餾，至接受液的總體積為250ml時，提出尖端，停止蒸餾，餾出液用0.05moll/L硫酸標準液滴定至溶液由藍綠色為灰紫色，同時作空白。X%= （V-V0）×F×0.001401  &#

46、160; m×（1-X1）×100V-滴定樣品蒸餾液消耗標準硫酸液的體積，ml；V0-滴定空白消耗硫酸標準液的體積，ml；    F-硫酸標準溶液濃度校正系數(shù)，    m-樣品質(zhì)量，g。    X1-樣品干燥失重， 七、標準溶液的配制及其標定一、硝酸銀（CAgNO3=0.1mol/L）標準溶液的配制稱取硝酸銀17.5g，溶于1000ml水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。溶液的標定：稱取基準氯化鈉（NaCl）0.2g（110高燥至恒重）（精確到0.0002g），加水50ml溶解，

47、再加2%淀粉（不含Cl-）溶液5ml，碳酸鈣（CaCO3）0.1g與熒光黃指示劑8滴，用配制好的硝酸銀溶液滴定至溶液由黃綠色變成微紅色。即為終點。 CAgNO3= m（NaCl）        V（AgNO3）×58.44 ×1000C-硝酸銀溶液的濃度，mol/L；m-氯化鈉的質(zhì)量，g；V-消耗硝酸銀溶液的體積，ml；58.44-每mol氯化鈉的克數(shù)。 二、碘（CI2=0.1mol/L）標準溶液的配制稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色

48、瓶中。溶液的標定：稱取0.15g基準三氧化二砷于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉（1mol/L）溶解，加50ml水，2滴酚酞指示劑（10g/L），用硫酸（1mol/L）中和，加碳酸氫鈉（NaHCO3）3g及3ml淀粉（5g/L），用配制好的碘液滴定至溶液為淺藍色，同時作空白試驗。 CI2= m             （V1-V2）×0.04946C-碘溶液的濃度，mol/L；V1-試驗組消耗碘溶液的體積，ml；V2-空白組消耗碘溶液的體積，ml；m-三氧化二砷

49、的質(zhì)量，g。 三、硫代硫酸鈉（CNa2S2O3=0.1mol/L）標準溶液的配制稱取26gNa2S2O3·5H2O或16g Na2S2O3，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾備用。溶液的標定：稱取0.15g（精確到0.0001g）于120烘至恒重的基準重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml水，用配制好的Na2S2O3（0.1mol/L）滴定，近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色，同時作空白試驗。C Na2S2O3= m &#

50、160;             （V1-V2）×0.04903C- Na2S2O3標準溶液的摩爾濃度，mol/L；V1-試驗組消耗Na2S2O3溶液的體積，ml；V2-空白組消耗Na2S2O3溶液的體積，ml；m-重鉻酸鉀的質(zhì)量，g。0.04903-與1.00ml Na2S2O3標準溶液相當?shù)囊詆表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。 五、高氯酸（CHClO4=0.1mol/L）標準溶液的配制    量取8.5ml高氯酸，在攪拌下注入500

51、ml冰乙酸中，混勻。在室溫下滴加20ml乙酸酐，攪拌至溶液均勻。冷卻后用冰乙酸稀釋至1000ml，搖勻。溶液的標定：稱取0.6g于105-110烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀（精確到0.0001g），置于干燥的錐形瓶中，加入50ml冰乙酸，溫?zé)崛芙狻＜?-3滴結(jié)晶紫指示劑（5g/L），用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{色（微帶紫色）。C= m       V×0.2042C-高氯酸標準溶液的濃度，mol/L；V-消耗高氯酸溶液的體積，ml；m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。（注：本溶液使用前標定，標定高氯酸標準溶液時的溫度應(yīng)與使用該標準溶液滴定時的溫度相同。） 六、鹽酸（CHCl=0.1m