實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)(紫外可見(jiàn)分光光度計(jì))

PAGEPAGE1“功能材料”課教學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)材料光學(xué)性能分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)?zāi)康氖窃诒究粕膶I(yè)核心課《功能材料》中，開(kāi)設(shè)使學(xué)生掌握材料光學(xué)特性，特別是在紫外光區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)的光學(xué)特性的檢測(cè)方法，同時(shí)具有分析和運(yùn)用材料紫外光區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)光譜特性的能力。實(shí)驗(yàn)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)設(shè)備SPECORD200紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（含積分球附件、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)）（照片、掃描）實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)光作用在物質(zhì)上時(shí)，一部分被表面反射，一部份被物質(zhì)吸收。改變?nèi)肷涔獾牟ㄩL(zhǎng)時(shí)，不同物質(zhì)對(duì)每種波長(zhǎng)的光都有對(duì)對(duì)應(yīng)的吸收程度（A）或透過(guò)程度（T），可以作出這種物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收光譜曲線或透過(guò)光譜曲線。用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)可以作出材料在紫外光區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)的對(duì)紫外光和可見(jiàn)光的吸收光譜曲線或透過(guò)光譜曲線。利用的是朗伯-比爾定律：A=abc（A為吸光度，a為吸光系數(shù)，b是光路長(zhǎng)度，c為濃度）通過(guò)吸收光譜曲線或透過(guò)光譜曲線可以判斷材料在紫外光區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)的光學(xué)特性，為材料的應(yīng)用作指導(dǎo)。例如具有高的紫外光吸收性能，則可作為保溫吸熱等材料；如具有高的紫外光反射特性，則可作為好的抗老化材料。三、實(shí)驗(yàn)方法及操作步驟實(shí)驗(yàn)方法在SPECORD200紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上進(jìn)行粉體材料的紫外可見(jiàn)分光性能檢測(cè)，選用普通鈦白、納米鈦白、納米二氧化硅為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，分別用懸浮液和積分球法進(jìn)行測(cè)量。2、操作步驟一）開(kāi)機(jī)1插上墻上電源插頭2打開(kāi)分光光度計(jì)后部開(kāi)關(guān)，此時(shí)光度計(jì)前面的左燈亮二）計(jì)算機(jī)界面軟件設(shè)置1啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入windows操作系統(tǒng)2點(diǎn)擊桌面上的winaspect圖標(biāo)，啟動(dòng)軟件系統(tǒng)3執(zhí)行measurement里面的initializedevice進(jìn)行初始化設(shè)備，此時(shí)氙燈亮4等待20分鐘進(jìn)行光源和設(shè)備的預(yù)熱5執(zhí)行measurement里面的setparameters進(jìn)行參數(shù)的設(shè)定A：title：參數(shù)文件名B：operator：操作者C：settingtabCyclemode：none（單次測(cè)量）Display：T（透射），A（吸收），R（反射），依據(jù)自己的要求確定Correction：reference（以參比為基準(zhǔn)）D：devicetabLampchangeof：320，選擇D2E的時(shí)候，即選擇僅僅使用氘燈（短波，波長(zhǎng)范圍是180-320nm）；選擇halogen的時(shí)候，即選擇鹵素?zé)簦ㄩL(zhǎng)波，波長(zhǎng)范圍是320-1100nm）；選擇320的時(shí)候，到320nm時(shí)自動(dòng)從氙燈切換到鹵素?zé)鬋om-port：coml（光度計(jì)和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連線的串口）Onlinedisplayonwavelength：500nm，表示在主界面中顯示哪一個(gè)波長(zhǎng)的吸光度或者反射率Split：2nm或者5nm，有積分球的時(shí)候選擇5nm，此數(shù)值越小，單色性越好，但是光的強(qiáng)度也隨之下降E：modeltab（scanmode）起止波長(zhǎng)為190-1100nm波長(zhǎng)間隔根據(jù)自己的需要進(jìn)行選擇掃描速度根據(jù)自己的選擇進(jìn)行選擇，一般選擇50nm/s積分時(shí)間=波長(zhǎng)間隔除于掃描速度也可以選擇wavelengthmode，即對(duì)幾個(gè)（小于10個(gè)）波長(zhǎng)進(jìn)行定點(diǎn)掃描F：accessoriestab當(dāng)從比色皿測(cè)定換為積分球測(cè)定的時(shí)候，先從accessory下拉框中選擇changeposition，點(diǎn)ok，再執(zhí)行measurement中的setparameters，選擇accessory下拉框中的integratingsphere，點(diǎn)ok當(dāng)從積分球測(cè)定換為比色皿測(cè)定，則先從accessory下拉框總選擇changeposition，點(diǎn)ok，再執(zhí)行measurement中的setparameters，選擇accessory下拉框中的none，點(diǎn)ok6執(zhí)行measurement中的standardcorrection進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)校正此時(shí)光度計(jì)上面兩個(gè)mount上必須沒(méi)有任何樣品。三）樣品放置比色皿只能觸摸毛玻璃側(cè)面比色皿只能用蒸餾水洗干凈，用電吹風(fēng)吹干液體樣品在樣品池mount右側(cè)的背夾中的裝夾：液體滴入比色皿中，小于或者等于高度的三分之二蓋上蓋子豎向放入樣品池中的樣品mount右側(cè)的背夾中（有彈簧片，從上到下卡入，保證固定），毛邊被卡住四）參比樣品裝入以及測(cè)量1測(cè)定A（liquid，為溶質(zhì)）+B（liquid，為溶劑）時(shí)，在兩個(gè)比色皿中裝入B2兩個(gè)比色皿固定在mount上，毛玻璃面被卡住3執(zhí)行measurement中的referencemeasurement進(jìn)行參比樣品測(cè)量，沒(méi)有實(shí)際結(jié)果，實(shí)際是一個(gè)校正過(guò)程五）實(shí)際樣品裝入以及測(cè)量1里面的參比樣品不能動(dòng)，將外面的參比樣品換成待測(cè)樣品2洗干凈外面的比色皿，裝入A+B3將樣品比色皿固定到mount上六）積分球的使用注意事項(xiàng)測(cè)試粉末樣品時(shí)，禁止倒置以將粉末或粉塵弄入積分球內(nèi)不能用手觸摸鏡面當(dāng)積分球不使用時(shí)，把積分球和反射筒（reflector）放回附件箱內(nèi)清潔事項(xiàng)：對(duì)于鏡片，用干燥清潔的壓縮空氣或氮?dú)馇鍧崳粚?duì)于涂層表面，先用干燥清潔的壓縮空氣清潔，接著用蒸餾水洗凈，再用壓縮空氣干燥；對(duì)于附上的灰塵，用細(xì)度為220—240目的砂紙除去，再用蒸餾水洗凈，最后用壓縮空氣干燥用途粉末樣品：測(cè)定反射，積分球垂直放置固體樣品：測(cè)定透射，積分球垂直放置液體樣品：樣品放在比色皿內(nèi)，測(cè)定透射，積分球水平放置透射測(cè)量把反射筒（reflector）放入試樣池右側(cè)中部的孔內(nèi)，凸緣向左把spectralon@insert裝入積分球頂部右側(cè)孔內(nèi)，然后旋緊螺釘以固定調(diào)整積分球頂部中部的stop以便獲得預(yù)期的透射光束高度，可以獲得8.5mm和15mm兩個(gè)高度如果試樣很大，可以去除stop，同時(shí)取下spectralon@insert固體試樣：積分球垂直放置液體試樣：積分球水平放置打開(kāi)winaspest@軟件，選擇測(cè)量（measurement），選擇設(shè)定參數(shù)（setparameter），選擇附件欄（accessory），選擇位置改變（changeposition），選擇OK，最后從附件欄內(nèi)選擇積分球（integratingsphere），選擇OK。選擇其他的相應(yīng)參數(shù)，注意應(yīng)該選擇寬的狹縫寬度，即5nm進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)校正和特殊校正，校正過(guò)程中不放置樣品，但是兩個(gè)spectralon@insert（上部和下部分別有一個(gè)）必須安裝在積分球上進(jìn)行參比測(cè)量，即特殊校正裝樣品，樣品要被夾片輕微夾住開(kāi)始測(cè)量反射測(cè)量把反射筒（reflector）放入試樣池右側(cè)中部的孔內(nèi)，凸緣向左固體樣品的測(cè)試：積分球水平放置，孔（aperture）對(duì)著測(cè)試者粉末樣品的測(cè)試：積分球垂直放置，試樣始終在積分球的底部（aperture在底部）取下頂部的固定螺釘，卸下spectralon@insert，換上glosstrap（黑色圓錐狀物品）將粉末樣品壓入sampleholder，表面保持平整，輕微壓緊，將sampleholder放入積分球底部凹處，用夾片固定，將積分球放入試樣池內(nèi)，并向右端抵緊打開(kāi)winaspest@軟件，選擇測(cè)量（measurement），選擇設(shè)定參數(shù)（setparameter），選擇附件欄（accessory），選擇位置改變（changeposition），選擇OK，最后從附件欄內(nèi)選擇積分球（integratingsphere），選擇OK。選擇其他的相應(yīng)參數(shù)，注意應(yīng)該選擇寬的狹縫寬度，即5nm進(jìn)行