華師 分析化學(xué)開(kāi)放設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告

分析化學(xué)開(kāi)放設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告——EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定不同品質(zhì)牛奶中鈣含量(致親愛(ài)的華師師弟師妹們，分析化學(xué)記得好好學(xué)哦)摘要：本實(shí)驗(yàn)采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定了不同品質(zhì)牛奶中的鈣含量。結(jié)果表明:伊利高鈣奶鈣含量最高(125.30mg/100ml),晨光鮮牛奶鈣含量最低(98.78mg/100ml)，另外有風(fēng)行鮮牛奶鈣含量為(117.98mg/100ml)，伊利純牛奶鈣含量為(103.38mgmg/100ml)，關(guān)鍵詞：牛奶;鈣含量;EDTA絡(luò)合滴定法1、前言：鈣是人體的生命之源，是人體含量最豐富的無(wú)機(jī)元素，總量超過(guò)1千克，有人體“生命元素”的美譽(yù)。人體中的鈣99％沉積在骨骼和牙齒中，促進(jìn)其生長(zhǎng)發(fā)育，維持其形態(tài)與硬度；l％存在于血液和軟組織細(xì)胞中，發(fā)揮調(diào)節(jié)生理功能的作用。而缺鈣，導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、骨質(zhì)增生、兒童佝僂病、手足抽搐癥以及高血壓、腎結(jié)石、結(jié)腸癌、老年癡呆等疾病的發(fā)生。因此,補(bǔ)鈣越來(lái)越被看重為人們，而喝牛奶是補(bǔ)鈣最常見(jiàn)的方式之一。市場(chǎng)上出售的牛奶中鈣含量大約在100-125mg/100ml。測(cè)定牛奶中鈣的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高錳酸鉀滴定法、火焰原子吸收光譜法，熒光法等。其中高錳酸鉀滴定法屬于間接滴定法，步驟比較繁瑣，火焰原子吸收光譜法和熒光法測(cè)定條件較高，不易于操作，而EDTA滴定法屬直接滴定法，所用儀器普通易得,成本低廉,分析時(shí)間短,操作簡(jiǎn)單,條件要求不高。目前，常用的預(yù)處理方法有干式灰化法（干法）、濕式消化法（濕法）、直接酸溶法等。故本實(shí)驗(yàn)將采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定牛奶中鈣含量，并用干式灰化法處理牛奶。2、試驗(yàn)原理：EDTA與金屬離子配位反應(yīng)具有廣泛性,生成的配合物穩(wěn)定、顏色明顯,易判斷滴定終點(diǎn),并且是1:1配位,沒(méi)有分級(jí)現(xiàn)象。本實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)pH=9~10,滴定前向樣品中加入指示劑鉻藍(lán)黑,它先與Ca2+生成紅色絡(luò)合物,反應(yīng)式為:Ca2++In2-─CaIn(紅色)。當(dāng)在樣品中滴入EDTA溶液時(shí),EDTA首先與溶液中未絡(luò)合的Ca2+反應(yīng)生成無(wú)色絡(luò)合物,其反應(yīng)式為:Ca2++Y2-→CaY(無(wú)色)。因?yàn)殁}與指示劑形成的絡(luò)合物不如鈣與EDTA形成的絡(luò)合物穩(wěn)定,所以過(guò)量的滴定液便能奪取紅色絡(luò)合物中的Ca2+而使鈣指示劑游離還原為原來(lái)的形態(tài),于是溶液中紅色又變?yōu)樗{(lán)色,即達(dá)到終點(diǎn)。其反應(yīng)式為:CaIn+Y2-→CaY+In2-,其中In2---代表指示劑:Y2---代表EDTA二鈉。干式灰化法處理牛奶中的鈣，高溫蒸發(fā)牛奶中的水分至溶液濃稠，采用電爐炭化以及馬弗爐灰化除去樣品的所有有機(jī)物，剩下鈣與少量其它不參與滴定反應(yīng)的無(wú)機(jī)鹽。3、儀器與試劑：

3.1儀器：分析天平、馬弗爐、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、堿式滴定管、酸式滴定管、燒杯（100mL）、表面皿、量筒（10ml）、容量瓶（200ml和100ml）、可調(diào)式電爐、坩堝、漏斗與濾紙、錐形瓶（250ml）、臺(tái)式天平、移液管（20ml）、棕色瓶、聚乙烯瓶、酒精燈。3.2試劑:

1,Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液:用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1328g的純金屬鋅于100mL燒杯中,蓋上表面皿,同時(shí)用量筒量取5mL蒸餾水和5mLHCl(6mol/L)配制成10mL(1+1)HCl溶液,將其慢慢加入放有純金屬鋅的燒杯中,待完全溶解后,用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,將溶液轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,2,20%六次甲基四胺溶液:稱(chēng)取20g六次甲基四胺固體粉末于燒杯中,加適量蒸餾水微熱溶解,冷卻后將其轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻;3,二甲酚橙指示劑:在分析天平上稱(chēng)取0.5000g二甲酚橙,溶于100mL水中,將其轉(zhuǎn)入棕色瓶中,加蓋,搖勻;4,鉻藍(lán)黑指示劑:分析天平上稱(chēng)取0.1000g鉻藍(lán)黑溶于5mL濃氨水,再加20mL無(wú)水乙醇,將其轉(zhuǎn)入棕色瓶中,加蓋,搖勻;5，EDTA溶液：臺(tái)式天平上稱(chēng)取1.86g左右6，飽和醋酸銨溶液7，HCl溶液（2mol/L）8,四種牛奶(市售)：盒裝晨光鮮牛奶、盒裝伊利高鈣奶、盒裝伊利純牛奶、盒裝風(fēng)行鮮牛奶4、操作步驟4.1、EDTA溶液濃度的標(biāo)定：將潔凈堿式滴定管用EDTA潤(rùn)洗2~3次,將EDTA溶液加入滴定管中,記下讀數(shù)。用Zn標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗后的移液管,平行移取20.00mLZn標(biāo)準(zhǔn)液于3個(gè)錐形瓶中,并分別在錐形瓶?jī)?nèi)加入1~2滴二甲酚橙指示劑。滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后,再多加5mL。用EDTA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。平行滴定3次，取平均值，計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。4.2、樣品鈣含量分析4.2.1樣品中鈣的處理：取4個(gè)干燥燒杯,編號(hào)后稱(chēng)重ma、mb、mc、md。將4份樣品分別移取100mL于4個(gè)燒杯內(nèi),記錄樣品名稱(chēng)與對(duì)應(yīng)編號(hào)，并稱(chēng)重、記錄。將樣品置于酒精燈上蒸發(fā)至粘稠狀,停止加熱,待冷卻至室溫后稱(chēng)重ma1、mb1、mc1、md1。轉(zhuǎn)移包疊好約1/4樣品的濾紙到對(duì)應(yīng)編號(hào)的坩堝中,再次稱(chēng)量燒杯的質(zhì)量ma2、mb2、mc2、md2.將樣品放于電熱恒溫干燥箱烘干,然后在可調(diào)式電爐上先小火炭化至無(wú)煙,再移入馬弗爐550℃~600℃灰化1~4.2.2滴定樣品中鈣的含量：將灼燒后的樣品轉(zhuǎn)移到燒杯中,用蒸餾水洗滌坩堝3~~4次,將洗液一并轉(zhuǎn)移入燒杯中,再加入2mol/LHCl溶液,使其完全溶解,調(diào)節(jié)溶液pH≈4。向燒杯中加入過(guò)量飽和(NH4)2C2O4溶液,約10mL,用2mol/LHCl溶液洗滌漏斗中的沉淀及濾紙4~~6次,并將洗液轉(zhuǎn)移入250mL錐形瓶中,加適量水,滴加2mol/LNH3·H2O溶液,調(diào)節(jié)溶液pH=9~10再滴加4~~5滴鉻藍(lán)黑指示劑,用0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次,根據(jù)消耗EDTA的體積計(jì)算出被滴定的鈣的含量及每100ml牛奶中鈣的含量5、數(shù)據(jù)處理5.1基準(zhǔn)物質(zhì)鋅粒的稱(chēng)量瓶+Zn重（g）倒出Zn后重（g）Zn重（g）11.166411.02960.1368CZn2+=(0.1368G÷65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L5.2EDTA溶液濃度的標(biāo)定（基準(zhǔn)物質(zhì)：Zn）鋅粒定容體積（ml）100mL取液體積（ml）20mL滴定次數(shù)ⅠⅡⅢVEDTA(ml)終讀數(shù)19.3119.2919.30初讀數(shù)0.000.000.00凈用量19.3119.2919.30CEDTA（mol/L）0.021660.021680.02167CEDTA平均值0.02167絕對(duì)偏差-0.000010.000010.00000相對(duì)平均偏差（%）0.03076CEDTA=(Czn﹒vzn)/vEDTA5.3牛奶中鈣含量的分析5.3.1、伊利高鈣奶粘稠液的總質(zhì)量：滴定次數(shù)ⅠⅡⅢ所取粘稠液的質(zhì)量/g5.05.05.0Ca2+含量的測(cè)定VEDTA(ml)終讀數(shù)30.1930.1430.22初讀數(shù)0.000.000.00凈用量30.1930.1430.225g粘稠液中Ca2+含量(g)26.2226.1826.25100ml牛奶Ca2+含量（mg）125.31125.14125.47100mlCa2+含量平均值（mg）125.30絕對(duì)偏差0.01-0.160.17相對(duì)平均偏差（%）0.09045.3.2、伊利純牛奶粘稠液的總質(zhì)量：滴定次數(shù)ⅠⅡⅢ所取粘稠液的質(zhì)量/g5.05.05.0Ca2+含量的測(cè)定VEDTA(ml)終讀數(shù)26.1826.2526.23初讀數(shù)0.000.000.00凈用量26.1826.2526.235g粘稠液中Ca2+含量(mg)22.7422.8022.78100ml牛奶Ca2+含量（mg）103.22103.50103.41100mlCa2+含量平均值（mg）103.38絕對(duì)偏差-0.160.120.04相對(duì)平均偏差（%）0.1035.3.3、風(fēng)行鮮牛奶粘稠液的總質(zhì)量：滴定次數(shù)ⅠⅡⅢ所取粘稠液的質(zhì)量/g5.05.05.0Ca2+含量的測(cè)定VEDTA(ml)終讀數(shù)31.4230.4330.47初讀數(shù)0.000.000.00凈用量31.4230.4330.485g粘稠液中Ca2+含量(g)27.2927.3027.34100ml牛奶Ca2+含量（mg）117.88117.95118.11100mlCa2+含量平均值（mg）117.98絕對(duì)偏差-0.10-0.030.13相對(duì)平均偏差（%）0.07345.3.4、晨光鮮牛奶粘稠液的總質(zhì)量：滴定次數(shù)ⅠⅡⅢ所取粘稠液的質(zhì)量/g5.05.05.0Ca2+含量的測(cè)定VEDTA(ml)終讀數(shù)28.6928.7628.70初讀數(shù)0.000.000.00凈用量28.6928.7628.705g粘稠液中Ca2+含量(mg)24.9224.9824.93100ml牛奶Ca2+含量（mg）98.6898.9298.74100mlCa2+含量平均值（mg）98.78絕對(duì)偏差-0.100.14-0.04相對(duì)平均偏差（%）0.09456、結(jié)果與討論：四種品種牛奶中的鈣含量品種100ml中平均鈣含量/mg平均相對(duì)偏差/%伊利高鈣奶125.300.0904伊利純牛奶103.380.103風(fēng)行鮮牛奶117.980.0734晨光鮮牛奶98.780.0945從上表可得：伊利高鈣奶的鈣含量最高，晨光鮮牛奶的鈣含量最低。。該方法的平均相對(duì)偏差為:0.0734%~0.103%,方法準(zhǔn)確可靠。在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意：A,把牛奶蒸發(fā)至濃稠過(guò)程中，必須不斷攪拌溶液，避免樣品部分燒焦粘著杯底，濃稠程度必須適中均勻，不能成塊，轉(zhuǎn)移過(guò)程中必須小心。樣品是否能處理得好是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵所在。B,pH值控制是EDTA滴定時(shí)的重要條件,所以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須注意調(diào)節(jié)pH，使其落在可以準(zhǔn)確滴定鈣離子的指定范圍內(nèi)。7、結(jié)論：不同品牌、不同品質(zhì)的牛奶中含鈣量各不相同，我們應(yīng)該根據(jù)自身狀況來(lái)選擇適合自己的牛奶進(jìn)行合理補(bǔ)鈣。8、參考文獻(xiàn)：[1]分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)/湯又文主編.—北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007.12：53-54，57-60.[2]現(xiàn)代分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)/姚思童，張進(jìn)主編.—北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.1：46-50，52-53.[3]