中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)-注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查

中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)——草酸鹽檢查目錄

檢查意義1檢查原理2操作方法3注意事項4一、檢查意義注射劑中如含有草酸鹽，進(jìn)入人體后會與鈣離子結(jié)合為不溶于水的草酸鈣而引起血栓，并使血液脫鈣，甚至引起痙攣；故供靜脈注射用的注射劑還應(yīng)檢查草酸鹽，以保證用藥安全。二、檢查原理

利用草酸鹽與氯化鈣反應(yīng)生成不溶于水的草酸鈣，以判斷草酸鹽的存在。5三、操作方法除另有規(guī)定外，取溶液型靜脈注射液適量，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，濾過，取濾液2ml，加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5～6，加3﹪氯化鈣溶液2～3滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。5四、注意事項5如結(jié)果不明顯，可取注射用水作空白，同法操作加以比較中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)——蛋白質(zhì)檢查目錄

檢查意義1檢查原理2操作方法3注意事項4一、檢查意義注射劑中的蛋白質(zhì)在滅菌及貯存期間易聚集沉淀，從而影響注射劑的穩(wěn)定性和澄明度，注射后還易引起過敏反應(yīng)，故應(yīng)檢查。二、檢查原理

利用蛋白質(zhì)pH值小于等電點時呈正離子狀態(tài)，可與磺基水楊酸或鞣酸試劑產(chǎn)生不溶性的沉淀，以判斷蛋白質(zhì)的存在。8三、操作方法取1ml，加新配制的30%的磺基水楊酸溶液1ml，混勻，放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成分，可改用鞣酸試液1～3滴，不得出現(xiàn)渾濁。5四、注意事項5試管應(yīng)選質(zhì)量較好、質(zhì)地一致、無色、無刻度的玻璃試管磺基水楊酸試液應(yīng)新鮮配制，否則會影響檢驗結(jié)果注射劑含有黃芩苷、蒽醌類等成分時，應(yīng)改用鞣酸試液檢查某些注射劑遇酸能產(chǎn)生沉淀，會干擾檢查結(jié)果，應(yīng)注意如結(jié)果不明顯可取注射用水作空白，同法操作，加以比較作者：八音魔琴中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)●中藥制劑檢查●中藥制劑鑒別●中藥制劑含量測定蛋白質(zhì)檢查貳叁壹目錄檢查意義檢查原理操作方法精誠制藥

本草濟民肆注意事項一、檢查意義注射劑中的蛋白質(zhì)在滅菌及貯存期間易聚集沉淀，從而影響注射劑的穩(wěn)定性和澄明度，注射后還易引起過敏反應(yīng)，故應(yīng)檢查。二、檢查原理利用蛋白質(zhì)pH值小于等電點時呈正離子狀態(tài)，可與磺基水楊酸或鞣酸試劑產(chǎn)生不溶性的沉淀，以判斷蛋白質(zhì)的存在。三、操作方法取1ml，加新配制的30%的磺基水楊酸溶液1ml，混勻，放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成分，可改用鞣酸試液1～3滴，不得出現(xiàn)渾濁。四、注意事項試管應(yīng)選質(zhì)量較好、質(zhì)地一致、無色、無刻度的玻璃試管磺基水楊酸試液應(yīng)新鮮配制，否則會影響檢驗結(jié)果注射劑含有黃芩苷、蒽醌類等成分時，應(yīng)改用鞣酸試液檢查某些注射劑遇酸能產(chǎn)生沉淀，會干擾檢查結(jié)果，應(yīng)注意如結(jié)果不明顯可取注射用水作空白，同法操作，加以比較鞣質(zhì)檢查貳叁壹目錄檢查意義檢查原理操作方法精誠制藥

本草濟民肆注意事項一、檢查意義中藥注射劑含鞣質(zhì)，肌注會引起注射部位紅腫、出現(xiàn)硬結(jié)和疼痛；靜脈注射會引起凝血；在滅菌和貯存過程中，鞣質(zhì)易被氧化，使注射液顏色加深、渾濁甚至生成沉淀，影響注射劑的澄明度和穩(wěn)定性，因此中藥注射劑應(yīng)檢查鞣質(zhì)。二、檢查原理利用鞣質(zhì)與蛋白質(zhì)在水中形成鞣酸蛋白而析出沉淀，以判斷鞣質(zhì)的存在。三、操作方法取注射液1ml，加新配制的含1%雞蛋清的生理氯化鈉溶液5ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。

如出現(xiàn)渾濁或沉淀，取注射液1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化鈉明膠試液4～5滴，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。四、注意事項雞蛋清生理氯化鈉溶液應(yīng)新鮮配制，否則影響檢查結(jié)果含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物質(zhì)的注射液，雖有鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀，對這類注射液應(yīng)取未加附加劑前的半成品檢查樹脂檢查貳叁壹目錄檢查意義檢查原理操作方法精誠制藥

本草濟民肆注意事項一、檢查意義中藥注射劑中如含樹脂，在滅菌后或貯藏過程中容易析出，影響注射劑的澄明度，注射后還會引起疼痛，因此中藥注射劑應(yīng)進(jìn)行樹脂檢查。二、檢查原理利用樹脂在酸性水中溶解度降低析出絮狀沉淀，進(jìn)行檢查。三、操作方法除另有規(guī)定外，取注射液5ml，加鹽酸1滴，放置30分鐘，不得出現(xiàn)沉淀。如出現(xiàn)沉淀，可另取注射液5ml，加三氯甲烷10ml振搖提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，殘渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞試管中，加水3ml，混勻，放置30分鐘，不得出現(xiàn)沉淀。四、注意事項用三氯甲烷提取時，應(yīng)充分放置，使其分層完全，否則易出現(xiàn)假陽性如結(jié)果不明顯，可取注射用水作空白，同法操作，加以比較草酸鹽檢查貳叁壹目錄檢查意義檢查原理操作方法精誠制藥

本草濟民肆注意事項一、檢查意義注射劑中如含有草酸鹽，進(jìn)入人體后會與鈣離子結(jié)合為不溶于水的草酸鈣而引起血栓，并使血液脫鈣，甚至引起痙攣；故供靜脈注射用的注射劑還應(yīng)檢查草酸鹽，以保證用藥安全。二、檢查原理利用草酸鹽與氯化鈣反應(yīng)生成不溶于水的草酸鈣，以判斷草酸鹽的存在。三、操作方法除另有規(guī)定外，取溶液型靜脈注射液適量，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，濾過，取濾液2ml，加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5～6，加3﹪氯化鈣溶液2～3滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。四、注意事項如結(jié)果不明顯，可取注射用水作空白，同法操作加以比較鉀離子檢查貳叁壹目錄檢查意義檢查原理操作方法精誠制藥

本草濟民肆注意事項一、檢查意義中藥注射劑中鉀離子含量過高，可引起局部刺激和心肌損害。用于靜脈注射會使病人血鉀濃度偏高，電解質(zhì)平衡失調(diào)，故應(yīng)對靜脈注射劑中鉀離子限量檢查。二、檢查原理利用注射液中的鉀離子與四苯硼鈉試劑在酸性條件下生成白色沉淀，使供試液渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉀離子溶液在相同條件下所產(chǎn)生的濁度進(jìn)行比較，判斷注射液中鉀離子是否超過規(guī)定限度。三、操作方法供試液制備：除另有規(guī)定外，取靜脈注射液2ml，蒸干，先用小火熾灼至炭化，再在500～600℃熾灼至完全灰化，加稀醋酸2ml使溶解，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。檢查：取10ml納氏比色管兩支，甲管中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鉀離子溶液0.8ml，加堿性甲醛溶液0.6ml、3%乙二胺四醋酸二鈉溶液2滴、3%四苯硼鈉溶液0.5ml，加水稀釋成10ml，乙管中精密加入供試品溶液1ml，與甲管同時依法操作，搖勻，甲、乙兩管同置黑紙上，自上向下透視，乙管中顯出的濁度與甲管比較，不得更濃。四、注意事項標(biāo)準(zhǔn)鉀離子溶液的濃度為每1ml相當(dāng)于100μg的K；臨用前用貯備液稀釋配制供試品在炭化時，應(yīng)注意緩慢加熱，以防止暴沸而造成誤差。熾灼溫度應(yīng)控制在500～600℃，灰化必須完全中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)——鞣質(zhì)檢查目錄

檢查意義1檢查原理2操作方法3注意事項4一、檢查意義中藥注射劑含鞣質(zhì)，肌注會引起注射部位紅腫、出現(xiàn)硬結(jié)和疼痛；靜脈注射會引起凝血；在滅菌和貯存過程中，鞣質(zhì)易被氧化，使注射液顏色加深、渾濁甚至生成沉淀，影響注射劑的澄明度和穩(wěn)定性，因此中藥注射劑應(yīng)檢查鞣質(zhì)。二、檢查原理

利用鞣質(zhì)與蛋白質(zhì)在水中形成鞣酸蛋白而析出沉淀，以判斷鞣質(zhì)的存在。5三、操作方法取注射液1ml，加新配制的含1%雞蛋清的生理氯

化鈉溶液5ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。如出現(xiàn)渾濁或沉淀，取注射液1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化鈉明膠試液4～5滴，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。5四、注意事項5雞蛋清生理氯化鈉溶液應(yīng)新鮮配制，否則影響檢查結(jié)果含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物質(zhì)的注射液，雖有鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀，對這類注射液應(yīng)取未加附加劑前的半成品檢查中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)——樹脂檢查目錄

檢查意義1檢查原理2操作方法3注意事項4一、檢查意義中藥注射劑中如含樹脂，在滅菌后或貯藏過程中容易析出，影響注射劑的澄明度，注射后還會引起疼痛，因此中藥注射劑應(yīng)進(jìn)行樹脂檢查。二、檢查原理

利用樹脂在酸性水中溶解度降低析出絮狀沉淀，進(jìn)行檢查。5三、操作方法除另有規(guī)定外，取注射液5ml，加鹽酸1滴，放置30分鐘，不得出現(xiàn)沉淀。