中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)-雜質(zhì)的概述

作者：八音魔琴中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)●中藥制劑檢查●中藥制劑鑒別●中藥制劑含量測(cè)定中藥制劑雜質(zhì)的概念與分類貳叁壹目錄基礎(chǔ)知識(shí)必備知識(shí)拓展知識(shí)精誠制藥

本草濟(jì)民基礎(chǔ)知識(shí)中藥制劑的雜質(zhì)：指中藥制劑中存在的無治療作用或影響中藥制劑的療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。包括：毒性物質(zhì)：如重金屬、砷鹽、黃曲霉毒素等本身無毒副作用，但影響中藥制劑的穩(wěn)定性和療效的物質(zhì)，如水分、鐵鹽等無毒副作用，也不影響制劑的穩(wěn)定性和療效，但能反映制劑的生產(chǎn)工藝和貯存狀況是否正常的物質(zhì)，如氯化物、硫酸鹽等必備知識(shí)雜質(zhì)的來源：中藥材原料、制劑的生產(chǎn)制備過程及貯存過程。中藥材原料：如泥沙、重金屬、農(nóng)殘生產(chǎn)制備過程：如重金屬、砷鹽貯存過程：如成分發(fā)生氧化、水解等必備知識(shí)按來源分：一般雜質(zhì)：指在自然界中分布比較廣泛，普遍存在于藥材中，在大多數(shù)中藥制劑的生產(chǎn)和貯存過程中均易引入的雜質(zhì)。如酸、堿、硅酸鹽（泥沙）、氯化物、硫酸鹽等特殊雜質(zhì)：指中藥制劑在生產(chǎn)和貯存過程中，由于中藥本身的性質(zhì)、生產(chǎn)方法和工藝的不同可能引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)，是某種（類）特定制劑中特有的雜質(zhì)。例如：三黃片中的土大黃苷雜質(zhì)的分類：必備知識(shí)按性質(zhì)分：無害雜質(zhì)：如氯化物、硫酸鹽等有害雜質(zhì)：危害人體健康的雜質(zhì)。如重金屬、砷鹽、黃曲霉毒素等雜質(zhì)的分類：必備知識(shí)雜質(zhì)檢查的意義：首先是制劑本身的療效及其毒副作用其次是所含雜質(zhì)的多少雜質(zhì)的存在嚴(yán)重影響中藥制劑的有效性、安全性和穩(wěn)定性。因此，為了確保中藥制劑安全有效、穩(wěn)定可控，必須對(duì)其所含雜質(zhì)做出限量規(guī)定，并以科學(xué)、合理的方法嚴(yán)格進(jìn)行檢查。拓展知識(shí)一般雜質(zhì)檢查規(guī)則：遵循平行操作原則：儀器的配對(duì)性對(duì)照品與供試品的同步操作正確的取樣及供試品的稱量范圍正確的比色、比濁方法檢查結(jié)果不符合規(guī)定或在限度邊緣時(shí)應(yīng)對(duì)供試品管和對(duì)照品管個(gè)復(fù)查二份中藥制劑雜質(zhì)檢查方法貳叁壹目錄基礎(chǔ)知識(shí)必備知識(shí)拓展知識(shí)精誠制藥

本草濟(jì)民基礎(chǔ)知識(shí)《中國藥典》2015年版收載的中藥制劑的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目主要有水分、灰分、重金屬、砷鹽、鐵鹽、注射劑有關(guān)物質(zhì)、農(nóng)藥殘留量、甲醇量、乙醇量、二氧化硫殘留量、黃曲霉毒素、可見異物、特殊雜質(zhì)的檢查等。必備知識(shí)對(duì)照法（限量檢查法）：供試液與待檢雜質(zhì)對(duì)照液在相同條件下處理，比較反應(yīng)結(jié)果，判斷供試品中所含雜質(zhì)是否超出限量。不需測(cè)定雜質(zhì)的準(zhǔn)確含量準(zhǔn)確測(cè)定法（含量測(cè)定法）：可測(cè)定雜質(zhì)的準(zhǔn)確含量靈敏度法：是以檢測(cè)條件下反應(yīng)的靈敏度來控制雜質(zhì)限量的方法雜質(zhì)檢查的方法：必備知識(shí)在不影響療效和不發(fā)生毒副作用的原則下，對(duì)藥物中可能存在的雜質(zhì)允許有一定限度，在此限度內(nèi)不致對(duì)人體有毒害，不會(huì)影響藥物的穩(wěn)定性和療效，中國藥典規(guī)定的雜質(zhì)檢查均為限量檢查。雜質(zhì)限量：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量稱為雜質(zhì)限量。通常用百分之幾（%）或百萬分之幾（ppm）表示。雜質(zhì)限量及計(jì)算：必備知識(shí)雜質(zhì)限量及計(jì)算：L（%）=×100%L（ppm）=×106C：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積W：樣品量雜質(zhì)限量（%）=×100%雜質(zhì)限量（ppm）=×106拓展知識(shí)例：阿膠砷鹽限量的計(jì)算

取本品2.0g，加氫氧化鈣1g，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放涼，加鹽酸3ml與適量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加鹽酸4ml與水14ml，依法檢查砷鹽。已知標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（每1ml相當(dāng)于1μg的As）取用量為2ml，計(jì)算砷鹽限量。

答：阿膠中砷鹽的限量為百萬分之三。中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)——中藥制劑雜質(zhì)檢查方法目錄

基礎(chǔ)知識(shí)1必備知識(shí)2拓展知識(shí)318基礎(chǔ)知識(shí)《中國藥典》2015年版收載的中藥制劑的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目主要有水分、灰分、重金屬、砷鹽、鐵鹽、注射劑有關(guān)物質(zhì)、農(nóng)藥殘留量、甲醇量、乙醇量、二氧化硫殘留量、黃曲霉毒素、可見異物、特殊雜質(zhì)的檢查等。19必備知識(shí)雜質(zhì)檢查的方法：對(duì)照法（限量檢查法）：供試液與待檢雜質(zhì)對(duì)照液在相同條件下處理，比較反應(yīng)結(jié)果，判斷供試品中所含雜質(zhì)是否超出限量。不需測(cè)定雜質(zhì)的準(zhǔn)確含量準(zhǔn)確測(cè)定法（含量測(cè)定法）：可測(cè)定雜質(zhì)的準(zhǔn)確含量靈敏度法：是以檢測(cè)條件下反應(yīng)的靈敏度來控制雜質(zhì)限量的方法20雜質(zhì)限量：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量稱為雜質(zhì)限量。通常用百分之幾（%）或百萬分之幾（ppm）表示。必備知識(shí)雜質(zhì)限量及計(jì)算：在不影響療效和不發(fā)生毒副作用的原則下，對(duì)藥物中可能存在的雜質(zhì)允許有一定限度，在此限度內(nèi)不致對(duì)人體有毒害，不會(huì)影響藥物的穩(wěn)定性和療效，中國藥典規(guī)定的雜質(zhì)檢查均為限量檢查。21必備知識(shí)雜質(zhì)限量及計(jì)算：雜質(zhì)限量（%）=×100%雜質(zhì)限量（ppm）=×106

L（ppm）=×106L（%）=×100%C：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V：

雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積W：樣品量22拓展知識(shí)例：阿膠砷鹽限量的計(jì)算

取本品2.0g，加氫氧化鈣1g，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放涼，加鹽酸3ml