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篇一:天然藥物化學(xué)習(xí)題總匯答案】>一、選擇題(一)單項選擇題1.b8.b2.c9.c3.d4.d5.d12.b6.a(chǎn)7.e10.d11.c13.e14.b15.b16.b17.b18.b19.c20.a(chǎn)21.d22.b23.c(二)多項選擇題1.a(chǎn)bd2.bce3.bde4.a(chǎn)ce6.bc7.bd11.be16.bde12.acd13.abcd14.abd17.abcde18.abcde19.acd23.acd24.abd15.ace20.bde25.ade5.abd8.ace9.abde10.ade21.abe22.abc26.bc27.ace二、名詞解釋1.是指在分離過程中,逐漸改變?nèi)軇┑膒h酸堿度來萃取有效成分或去除雜質(zhì)的方法。2.有效成分是指經(jīng)藥理和臨床篩選具有生物活性的單體化合物,能用結(jié)構(gòu)式表示,并具一定物理常數(shù)。3.在水提取液中加入無機鹽(如氯化鈉)達到一定濃度時,使水溶性較小的成分沉淀析出,而與水溶性較大的成分分離的方法。4.有效成分的群體物質(zhì)。5.滲漉法:將藥材粗粉用適當溶劑濕潤膨脹后(多用乙醇),裝入滲漉筒中從上邊添加溶劑,從下口收集流出液的方法。三、填空題1兩相溶劑萃取法,沉淀法,ph梯度萃取法,凝膠色譜法,硅膠色譜法或氧化鋁色譜法。2.溶劑的極性,被分離成分的性質(zhì),共存的其它成分的性質(zhì)。3.凝膠,透析法。試劑沉淀法,酸堿沉淀法,鉛鹽沉淀法。5.極性,水,親水性有機溶劑,親脂性有機溶劑。6.溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法。7.介電常數(shù),介電常數(shù)大,極性強,介電常數(shù)小,極性弱。8.浸漬法,滲漉法,煎煮法,回流提取法,連續(xù)回流提取法。9.分配系數(shù),分配系數(shù),大,好。10.80%以上;淀粉、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、樹膠11.中性醋酸鉛,堿式醋酸鉛,酸性成分及鄰二酚羥基的酚酸,中性成分及部分弱堿性成分12.硅膠,氧化鋁,活性炭,硅藻土等。13.氫鍵吸附,酚類,羧酸類,醌類。四、問答題答:①溶劑提取法:利用溶劑把天然藥物中所需要的成分溶解出來,而對其它成分不溶解或少溶解。②水蒸氣蒸餾法:利用某些化學(xué)成分具有揮發(fā)性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的性質(zhì)。③升華法利用某些化合物具有升華的性質(zhì)。答:石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水與水互不相溶與水相混溶③煎煮法:水為溶劑。④回流提取法:用有機溶劑提取。⑤連續(xù)回4.③煎煮法:水為溶劑。④回流提取法:用有機溶劑提取。⑤連續(xù)回流提取法:用有機溶劑提取。答:利用混合物中各成分在兩相互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同而達到分離的目的。實際工作中,在水提取液中有效成分是親脂的多選用親脂性有機溶劑如苯、氯仿、乙醚等進行液-液萃取;若有效成分是偏于親水性的則改用弱親脂性溶劑如乙酸乙酯、正丁醇等,也可采用氯仿或乙醚加適量乙醇或甲醇的混合劑。答:①水提取液的濃度最好在相對密度1?1?1?2之間。②溶劑與水提取液應(yīng)保持一定量比例。第一次用量為水提取液1/2?1/3,以后用量為水提取液1/4?1/6?③一般萃取3?4次即可。④用氯仿萃取,應(yīng)避免乳化??刹捎眯D(zhuǎn)混合,改用氯仿;乙醚混合溶劑等。若已形成乳化,應(yīng)采取破乳措施。答:輕度乳化可用一金屬絲在乳層中攪動。將乳化層抽濾。將乳化層加熱或冷凍。分出乳化層更換新的溶劑。加入食鹽以飽和水溶液或滴入數(shù)滴戊醇增加其表面張力,使乳化層破壞。答:利用混合物中各成分在不同的兩相中吸附、分配及其親和力的差異而達到相互分離的方法。9.答:凝膠色譜相當于分子篩的作用。凝膠顆粒中有許多網(wǎng)眼,色譜過程中,小分子化合物可進入網(wǎng)眼;大分子化合物被阻滯在顆粒外,不能進入網(wǎng)孔,所受阻力小,移動速度快,隨洗脫液先流出柱外;小分子進入凝膠顆粒內(nèi)部,受阻力大,移動速度慢,后流出柱外。10.答:判斷天然藥物化學(xué)成分的純度可通過樣品的外觀如晶形以及熔點、溶程、比旋度、色澤等物理常數(shù)進行判斷。純的化合物外觀和形態(tài)較為均一,通常有明確的熔點,熔程一般應(yīng)小于2C;更多的是采用薄層色譜或紙色譜方法,一般要求至少選擇在三種溶劑系統(tǒng)中展開時樣品均呈單一斑點,方可判斷其為純化合物。11.答:分子量的測定有冰點下降法,或沸點上升法、粘度法和凝膠過濾法等。目前最常用的是質(zhì)譜法,該法通過確定質(zhì)譜圖中的分子離子峰,可精確得到化合物的分子量;分子式的確定可通過元素分析或質(zhì)譜法進行。元素分析通過元素分析儀完成,通過測定給出化合物中除氧元素外的各組成元素的含量和比例,并由此推算出化合物中各組成元素的含量,得出化合物的實驗分子式,結(jié)合分子量確定化合物的確切分子式。質(zhì)譜法測定分子式可采用同位素峰法和高分辨質(zhì)譜法。12?答:ir光譜在天然藥物化學(xué)成分結(jié)構(gòu)研究中具有如下作用;測定分子中的基團;已知化合物的確證;未知成分化學(xué)結(jié)構(gòu)的推測與確定;提供化合物分子的幾何構(gòu)型與立體構(gòu)象的研究信息。第二章參考答案一、選擇題(一)單項選擇題1.d2.c3.a4.a5.a6.b7.a8.c9.c10.b11.e12.c13.b14.b15.c16.e17.a(chǎn)18?c19.A20.c(二)多項選擇題1.a(chǎn)bd2.3.abde4.ad5.abd二、名詞解釋1■原生苷:植物體內(nèi)原存形式的苷。次生苷:是原生苷經(jīng)過水解去掉部分糖生成的苷。酶解:苷類物質(zhì)在酶催化下水解生成次生苷的一種水解方法。3?苷類:又稱配糖體,是糖和糖的衍生物與另一非糖物質(zhì)通過糖的端基碳原子連接而成的化合物。四、分析比較題,并簡要說明理由1?答:酸催化水解的難一易程度:bdac理由:酸催化水解的難-易順序
為:n-苷o■苷s-苷c-苷b為n-苷,d為o■苷,a為s-苷,c為c-苷五、完成下列反應(yīng)1.ohooch3ooch3och3ohooch3och3och3och3ooch3ooch3och3och3och3chohhcloch3ohoch3och3ohoch3och3och3六、問答題1.答:苷鍵是苷類分子特有的化學(xué)鍵,具有縮醛性質(zhì),易被化學(xué)或生物方法裂解。苷鍵裂解常用的方法有酸、堿催化水解法、酶催化水解法、氧化開裂法等。2.答:苷鍵具有縮醛結(jié)構(gòu),易被稀酸催化水解。水解發(fā)生的難易與苷鍵原子的堿度,即苷鍵原子上的電子云密度及其空間環(huán)境有密切關(guān)系。有利于苷鍵原子質(zhì)子化,就有利于水解。酸催化水解難易大概有以下規(guī)律:(1)按苷鍵原子的不同,酸水解的易難順序為:n■苷〉o■苷〉s■苷>c-苷。2)按糖的種類不同1)呋喃糖苷較吡喃糖苷易水解。2)酮糖較醛糖易水解。3)吡喃糖苷中,吡喃環(huán)的c-5上取代基越大越難水解,其水解速率大小有如下順序:五碳糖苷>甲基五碳糖苷>六碳糖苷>七碳糖苷>糖醛酸苷。c-5上取代基為-cooh(糖醛酸苷)時,則最難水解。4)氨基糖較羥基糖難水解,羥基糖又較去氧糖難水解。其水解的易難順序是:2,6-去氧糖苷>2-去氧糖苷>6-去氧糖苷>2-羥基糖苷>2-氨基糖苷。第三章參考答案一、選擇題(一)單項選擇題1.d2.c3.a(chǎn)4.c5.a(chǎn)6.c7.a(chǎn)8.b9.c10.c11.c12.b13.a(chǎn)14.c15.b16.d17.d18.c19.d20.e(二)多項選擇題1.de2.a(chǎn)de3.a(chǎn)bcd4.bd5.a(chǎn)cde6.a(chǎn)cd7.cd8.a(chǎn)d9.a(chǎn)bd10.a(chǎn)bde11.a(chǎn)bc12.bd13.a(chǎn)b14.a(chǎn)c15.bce16.a(chǎn)bd17.bc18.bc19.bcde20.a(chǎn)bcd21.bde二、名詞解釋三、填空題1.藍色,堿性。2.堿性,異羥肟酸,異羥肟酸鐵,紅色。3.內(nèi)酯環(huán),堿水,酸,內(nèi)酯。o236455.簡單香豆素,呋喃香豆素,吡喃香豆素,異香豆素,雙香豆素。6.簡單木脂素,單環(huán)氧木脂素,雙環(huán)氧木脂素,木脂內(nèi)酯,聯(lián)苯環(huán)辛烯型木脂素。7.傘形科,蕓香科,含氧基團,秦皮,補骨脂,前胡,巖白菜,仙鶴草。8.五味子,連翹,厚樸,鬼臼,牛蒡子。9.溶劑法,堿溶酸沉法,水蒸汽蒸餾法。10.七葉內(nèi)酯,七葉苷。11.藍色,堿性12.7-o-7',9-o-9,7-o-9'。13.936cm-1,labat試劑。1.分別取6,7-呋喃香豆素和7,8-呋喃香豆素樣品于兩支試管中,分別加堿堿化,然后再加入emerson試劑(或gibb's試劑),反應(yīng)呈陽性者為7,8-呋喃香豆素,陰性者為6,7-呋喃香豆素。2?答:a、b分別用gibb's試劑(2,6-二氯(溴)苯醌氯亞胺)鑒別,如果反應(yīng)生成藍色化合物是a,化合物b不產(chǎn)生顏色;或用emerson試劑(4-氨基安替比林-鐵氰化鉀)反應(yīng)鑒別,a生成紅色化合物,b不產(chǎn)生顏色。將其余二成分,將七葉內(nèi)酯和傘形花內(nèi)酯分別進行堿水解后,用gibbs試劑,產(chǎn)生藍色的是傘形花內(nèi)酯,另一個為七葉內(nèi)酯。【篇二:天然藥物化學(xué)習(xí)題及答案】>一.單選樟木中樟腦的提取方法采用的是ea■回流法b?浸漬法c?滲漉法d■連續(xù)回流e■升華法離子交換色譜法,適用于下列()類化合物的分離bA萜類B生物堿C淀粉D甾體類e糖類極性最小的溶劑是ca丙酮b乙醇c乙酸乙酯d水e正丁醇采用透析法分離成分時,可以透過半透膜的成分為ea多糖b蛋白質(zhì)c樹脂d葉綠素e無機鹽利用氫鍵締和原理分離物質(zhì)的方法是da硅膠色譜法b氧化鋁色譜法c凝膠過濾法d聚酰胺e離子交換樹聚酰胺色譜中洗脫能力強的是ca丙酮b甲醇c甲酰胺d水enaoh水溶液化合物進行硅膠吸附柱色譜分離時的結(jié)果是ba、極性大的先流出b、極性小的先流出c、熔點低的先流出d、熔點高的先流出8■紙上分配色譜,固定相是ba纖維素b濾紙所含的水c展開劑中極性較大的溶劑d醇羥基e有機溶劑9、從藥材中依次提取不同極性的成分應(yīng)采取的溶劑極性順序是ba、水fetohfetoacfet2of石油醚b、石油醚Tet2oTetoac—etohT水c、et2of石油醚fetoacfetohf水d、石油醚f水TetohTet2o—etoac10、化合物進行正相分配柱色譜時的結(jié)果是ba、極性大的先流出b、極性小的先流出c、熔點低的先流出d、熔點高的先流出二、問答題1、硅膠、聚酰胺、葡聚糖凝膠、離子交換樹脂、大孔樹脂等層析法的分離原理是什么?各自的分離規(guī)律如何?教材p27-40分別論述2、中草藥有效成分的提取方法有哪些?其各自的使用范圍及其優(yōu)缺點是什么?教材p17-19分別論述第二章糖和苷——重點內(nèi)容掌握常見幾種單糖的結(jié)構(gòu)(haworth式);掌握化學(xué)反應(yīng)的特點及應(yīng)用;掌握苷鍵裂解的各種方法及其特點;(如:酸解、堿解、酶解、smith降解等)1h-nmr及13c-nmr在糖苷中的應(yīng)用(如:苷鍵構(gòu)型的測定、化學(xué)位移值大致區(qū)間、糖端基碳的化學(xué)位移值、利用j值判斷苷鍵構(gòu)型、苷化位移(含酚苷和酯苷)等。)一、填空題1、糖的端基碳原子13c-nmr的化學(xué)位移一般為(95-100)2、molish反應(yīng)的試劑是(濃硫酸和a-萘酚),用于鑒別(糖類和苷),反應(yīng)現(xiàn)象是(兩層溶液中間呈紫紅色環(huán))。3、smith裂解反應(yīng)所用的試劑是(naio4和nabh4)。二、選擇題a?0?5%鹽酸b?4%氫氧化鈉c■苦杏仁酶d■麥芽糖酶2、屬于甲基五碳糖的是(d)a.d-葡萄糖b.d-果糖c.I■阿拉伯糖d.I■鼠李糖3、在吡喃糖苷中,最易水解的是(b)a.去氧糖苷b.五碳糖苷c.甲基五碳糖苷d.六碳糖苷4、糖分子的絕對構(gòu)型習(xí)慣上根據(jù)在fisciler投影式中距羰基最遠的那個不對稱碳原子的構(gòu)型來確定,若糖為d型,則其羥基aa.向右b向左c.向上d?向下а.酯酶b.杏仁苷酶c.纖維素酶d.麥芽糖酶б、糖的紙色譜顯色劑是ba.alcl3b■苯胺-鄰苯二甲酸c■碘化鉍鉀d.醋酸鉛7、碳苷類化合物可采用ca?堿水解b■酶解c?smith降解d?酸水解e?甲醇解8、從新鮮的植物中提取原生苷時,應(yīng)注意考慮的是da.苷的溶解性b?苷的酸水解性c?苷元的穩(wěn)定性d?植物中的酶對苷的水解特性9、確定苷鍵構(gòu)型,可采用ba■乙酰解反應(yīng)b■分子旋光差(klyne法)c■弱酸水解d?堿水解三、簡答題1、苷類化合物的水解方法有幾種類型?各有何特點?p81-882、試例舉兩種鑒別糖的方法?化學(xué)鑒別:濃硫酸和a-萘酚顯色反應(yīng)nmr的化學(xué)位移第三章苯丙素類346545一、選擇題:1.gibbs反應(yīng)呈陽性結(jié)果的化合物是:cabooohoochoodoo2.下列香豆素類化合物在硅膠吸附薄層上的rf值大小順序為:b(1)(2)hooohooo(3)(4)hoooooа.④①②③b.③②①④c■①②③④d■④③①②3、香豆素的基本母核是:a4、五味子素的結(jié)構(gòu)類型為:da簡單木脂素b簡單香豆素c環(huán)木脂內(nèi)酯d聯(lián)苯環(huán)辛烯型木脂素5、異羥肟酸鐵反應(yīng)作用的基團是:ba亞甲二氧基b內(nèi)酯環(huán)c芳環(huán)d酚羥基б、中藥補骨脂內(nèi)脂具有:c
a抗菌b抗維生素樣作用c致光敏d鎮(zhèn)咳7、游離的香豆素可以溶解于熱的氫氧化鈉水溶液,是由于其結(jié)構(gòu)中存在:ca甲氧基b亞甲二氧基c內(nèi)酯環(huán)d酚羥基對位的活潑氫二、填空題:1.香豆素類化合物因分子中具有___內(nèi)酯環(huán)___結(jié)構(gòu),故在堿性條件下,與羥胺作用后,再與鐵鹽反應(yīng)生成_絡(luò)合物,呈_紅色。香豆素類化合物在紫外光下多顯示__藍、紫___色熒光,一般香豆素遇堿熒光__增強在堿性溶液中,多數(shù)香豆素類化合物的紫外吸收峰位置較中性或三、簡答題窩兒七為陜西民間用于清熱、消炎、鎮(zhèn)痛的一種草藥,其中含有下移現(xiàn)象移現(xiàn)象列幾種成分,試設(shè)計一個提取分離流程(脫氫鬼臼素在冷醇中溶解度小)。ohoohch33鬼臼素och3ch33脫氫鬼臼素山柰素och3oome藥材乙醇加熱提取濃縮得浸膏氯仿溶解硅膠柱色譜收集流份重結(jié)晶目標化合物第四章醌類化合物醌(quinones)苯醌(benzoquinone)萘釀(naphthoquinone)菲醌(phenanthraquinone)蒽釀(anthraquinone)一、選擇題:檢查中草藥中是否有羥基蒽醌類成分,常用的試劑是:cA■無色亞甲藍B.5%鹽酸水溶液C?5%naoh水溶液D■甲醛2.某中草藥水煎劑經(jīng)內(nèi)服后有顯著致瀉作用,可能含有的成分是:da.蒽醌苷b.游離蒽醌c.游離蒽酚d.游離蒽酮3.在總游離蒽醌的乙醚液中,用5%na2co3水溶液可萃取到:b4.以下化合物,何者酸性最弱:baoboohhocohoohdohoohoh篇三:天然藥物化學(xué)試題及答案】篇三:天然藥物化學(xué)試題及答案】具有升華性的化合物是:ca.蒽醌苷b.蒽酚苷c.游離蒽醌d.香豆素苷下列化合物中,何者遇堿液立即產(chǎn)生紅色:caboohcohd中藥丹參中治療冠心病的醌類成分屬于:ca.苯醌b萘醌c菲醌d蒽醌8、專用于鑒別苯醌和萘醌的反應(yīng)是:ca菲格爾反應(yīng)b醋酸鎂反應(yīng)c無色亞甲藍試驗dborntrager反應(yīng)9、以柱色譜法分離羥基蒽醌類化合物,不能用的吸附劑是:ba硅膠b氧化鋁c聚酰胺d葡聚糖凝膠二、簡答題ir:3320cm-11655cm-11634cm-11hnmr:ppm:3.76(3h,s)、4.55(2h,s)、7.22(1h,d,j=8hz)、7.75(1h,d,j=8hz)、7.61(1h,m)、7.8(1h,s)8.15(1h,s)、12.85(1h,s)、10.50(1h,s)、試分析其結(jié)構(gòu)式。3.76(3h,s)推出och3;4.55(2h,s)推出-ch2oh;7.22(1h,d,j=8hz)、7.75(1h,d,j=8hz)推出環(huán)上兩個相鄰的h;醋酸鎂反應(yīng)呈橙紅色,推出兩個羥基在同一側(cè)且為間位,第五章黃酮類化合物flavonoids習(xí)題一、選擇題四氫硼鈉是一種專屬性較高的還原劑,只作用于:ba.黃酮b.二氫黃酮c.二氫黃酮醇d.查耳酮與醋酸鎂顯天藍色熒光的化合物為:aa.二氫黃酮b.黃酮c.黃酮醇d.異黃酮3某植物的提取物含有相同苷元的三糖苷、雙糖苷、單糖苷及它們的苷元,欲用聚酰胺進行分離,以含水甲醇(含醇量遞增)洗脫,最后出來的化合物是:aa.苷元b.三糖苷c.雙糖苷d.單糖苷4.某化合物有:①四氫硼鈉反應(yīng)呈紫紅色;②氯化鍶反應(yīng)陽性;③鋯-枸椽酸反應(yīng)黃色褪去等性質(zhì),則該化合物應(yīng)為:(1)>三、判斷題(正確的在括號內(nèi)劃叫”,錯的劃“X”每題1分,共10分)()1?13c-nmr全氫去偶譜中,化合物分子中有幾個碳就出現(xiàn)幾個峰。)2?多羥基化合物與硼酸絡(luò)合后,原來中性的可以變成酸性,因此可進行酸堿中和滴定。()3.d-甘露糖苷,可以用1h-nmr中偶合常數(shù)的大小確定苷鍵構(gòu)型。)4?反相柱層析分離皂苷,以甲醇—水為洗脫劑時,甲醇的比例增大,洗脫能力增強。)例增大,洗脫能力增強。)5?蒽醌類化合物的紅外光譜中均有兩個羰基吸收峰。)6?揮發(fā)油系指能被水蒸氣蒸餾出來,具有香味液體的總稱。)7?卓酚酮類成分的特點是屬中性物、無酸堿性、不能與金屬離子絡(luò)合,多有毒性。()8?判斷一個化合物的純度,一般可采用檢查有無均勻一致的晶形,有無明確、尖銳的熔點及選擇一種適當?shù)恼归_系統(tǒng),在tic或pc上樣品呈現(xiàn)單一斑點時,即可確認為單一化合物。()9?有少數(shù)生物堿如麻黃堿與生物堿沉淀試劑不反應(yīng)。()10?三萜皂苷與甾醇形成的分子復(fù)合物不及甾體皂苷穩(wěn)定。四?選擇題(將正確答案的代號填在題中的括號內(nèi),每小題1分,共10分)1?糖的端基碳原子的化學(xué)位移一般為()。紫外燈下常呈藍色熒光的化合物是()。a黃酮苷b酚性生物堿c萜類d7-羥基香豆素3?除去水提取液中的堿性成分和無機離子常用()。a沉淀法b透析法c水蒸氣蒸餾法d離子交換樹脂法中藥的水提液中有效成分是親水性物質(zhì),應(yīng)選用的萃取溶劑是()。a丙酮b乙醇c正丁醇d氯仿黃酮類化合物中酸性最強的是()黃酮。a3-ohb5-ohc6-ohd7-oh6.植物體內(nèi)形成萜類成分的真正前體是(),它是由乙酸經(jīng)甲戊二羥酸而生成的。a■三磷酸腺苷b?焦磷酸香葉酯c?焦磷酸異戊烯酯d■焦磷酸金合歡酯7?將穿心蓮內(nèi)酯制備成衍生物,是為了提高療效同時也解決了()。a?增加在油中的溶解度b?增加在水中的溶解度c■增加在乙醇中的溶解度d■增加在乙醚中的溶解度8?在萜類化合物結(jié)構(gòu)為飽和內(nèi)酯環(huán)中,隨著內(nèi)酯環(huán)碳原子數(shù)的減少,環(huán)的張力增大,ir光譜中吸收波長()。a?向高波數(shù)移動b?向低波數(shù)移動c■不發(fā)生改變d■增加吸收強度9.揮發(fā)油的()往往是是其品質(zhì)優(yōu)劣的重要標志。a■色澤b■氣味c■比重d■酸價和酯價10.區(qū)別甾體皂苷元c25位構(gòu)型,可根據(jù)ir光譜中的()作為依據(jù)。a?a帶b帶b?b帶c帶c.c帶d帶d.d帶a帶五、指出下列化合物結(jié)構(gòu)類型的一、二級分類:(每小題2分,共10分)1.2.oooocc6h5omeglcoomeohohomeohoglcoohooo4.5.ch2ohmencoome六、用化學(xué)方法區(qū)別下列各組化合物:(每小題2分,共10分)1.oohohoch3hococh3ab2glc3.oooohooglcoglcoabchooohhooohohhooohabcoohoooaglcbco+-nclmeoohomemeonomeomeomeomeomeabc七、分析比較:(每個括號1分,共20分)1.比較下列化合物的0()0-并比較在硅膠板上展開后rf值的大小順序:()()()().ohoohohoohohoohohoohohcoohch3ch2oh用聚酰胺柱層析分離下列化合物,以不同濃度的乙醇-水進行梯度,流出柱外的順序是()()()().abcdr1=r2=hr1=h,r2=rhamor1c.r1=glc,r2=hd.r1=glc,r2=rham3.比較下列化合物的堿性強弱:堿性強弱:()()()r2ooohooch3ohoch3och3och3o+(ch3)3oh-cab4.用硝酸銀處理的硅膠進行柱層析,氯仿為流動相進行分離下列化合物時,其流出柱外的先后順序為:()()()()()。ohoh八、提取分離:(每小題5分,共10分)1.某中藥中含有下列四種蒽醌,請用ph梯度萃取法設(shè)計分離流程。ohoohohooch3oh3abcdeaoch33ch3ohbohohoo32■揮發(fā)油(a)、多糖(b)、皂苷(c)、蘆丁(d)、槲皮素(e),若采用下列流程進行分離,試將各成分填入適宜的括號內(nèi)。藥材粗粉水蒸汽蒸餾蒸餾液水煎液藥渣()濃縮加4倍量乙醇,過濾沉淀濾液()回收乙醇,通過聚酰胺柱分別用水、含水乙醇梯度洗脫水洗液稀醇洗脫液較濃醇洗脫液水飽和的()()n-buoh萃取水層正丁醇層()九、結(jié)構(gòu)鑒定:1有一黃色針狀結(jié)晶,mp285-6C(me2co),fecl3反應(yīng)(+),hcl-mg反應(yīng)(+),molish反應(yīng)(一),zrocl2反應(yīng)黃色,加枸櫞酸黃色消退,srcl2反應(yīng)(—)。ei-ms給出分子量為284。其光譜ti—tf一■?數(shù)據(jù)如下,試推出該化合物的結(jié)構(gòu)(簡要寫出推導(dǎo)過程),并將1h-nmr信號歸屬。+naoac,267.0(sh),275.8,293.8,362.6;+naoac/h3bo3,266.6,331.0;+alcl3,266.6,276.0,302.0,340.0;+alcl3/hcl,276.2,301.6,337.8.120(s)ppt化合物a20(s)ppt化合物a化合物a糖部分甙元部分甙元部分c-139.239?2C-1626.827.2c-1'105?8c-228?027.7C-1754?654?6c-2r75.7c-378.378?0c-1817.517?3C-3'80.0c-440.240?2c-1917.417.4c-4‘71.7c-561.761?3C-2072?973.0c-5f79.4c-667.678?6c-2126?926.8c-6‘63.0c-747.445?1c-2235.735?7c-841?141.0c-2322.923.0c-950.150.1c-24126.2126.2c-1039.339.6c-25130.6130.5c-1131.932.0c-2625.825.7c-1270.971.0c-2717.117.6c-1348.148.1c-2831.631.6c-1451.651.5c-2916.416?3c-1531?331?1c-3017.016?7試寫出化合物a的結(jié)構(gòu)并說明推導(dǎo)過程。九、1.2hoohhohooohohoome答案一、指出下列各物質(zhì)的成分類別(每題1分,共10分)1多糖2蛋白質(zhì)3多糖4聚戊酮類5苯丙酸類6酚苷7壞狀二萜8五環(huán)三萜9生物堿10蒽醌二、名詞解釋(每題2分,共20分)1、是運用現(xiàn)代科學(xué)理論與方法研究天然藥物中化學(xué)成分的一門學(xué)科2、異戊二烯法則:在萜類化合物中,??煽吹讲粩嘀貜?fù)出現(xiàn)的c5單位骨架。3、單體:具有單一化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。4、有效成分:天然藥物中具有臨床療效的活性成分。5、hr-ms:高分辨質(zhì)譜,可以預(yù)測分子量。6、可使流動相呈液滴形式垂直上升或下降,通過固定相的液柱,實現(xiàn)物質(zhì)的逆流色譜分離。7、紅外光譜
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