安瓿質量標準及檢驗標準操作程序

1目的建立安瓿質量標準及檢驗標準操作程序，使安瓿的“采購、驗收、檢驗、使用、倉儲”等工作有標準可依。2適用范圍本標準適用于安瓿的進廠驗收、檢驗及復檢。3責任人安瓿質量標準及檢驗標準操作程序的編訂、審批及使用人員。4物料信息4.1品名：安瓿4.2物料代碼：見《物料代碼表》(REC-QA-0036)4.3材料：低硼硅玻璃安瓿4.4商品等級：藥用級5標準依據國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器(材料)標準(試行)《低硼硅玻璃安瓿》(YBB00332002)6安瓿質量標準項目國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器(材料)標準(YBB00332002)內控標準外觀應為無色或棕色；不應有明顯的玻璃缺陷；任何部位不得有裂紋；點刻痕易折安瓿的色點應標記在刻痕上方中心，與中心線的偏差不得超過±1.0mm應為無色；不應有明顯的玻璃缺陷；任何部位不得有裂紋；點刻痕易折安瓿的色點應標記在刻痕上方中心，與中心線的偏差不得超過±1.0mm鑒別[注1]線執(zhí)八、、膨脹系數應為6.2?7.5X10戒-1(20?300C)應為6.2?7.5X10-6K-1(20?300°C)三氧化二硼的含量BO的含量應大于或等于5%小于8%g/g23BO的含量應大于或等于5%小于238%g/g121°C顆粒法耐水性應符合1級的要求應符合1級的要求內表面耐水性應符合HC1級的要求應符合HC1級的要求內應力[注2]退火后的最大永久應力造成的光程差不得過40nm/mm退火后的最大永久應力造成的光程差不得過40nm/mm圓跳動[注2]2ml不得過1.0mm不得過1.0mm5ml不得過1.7mm不得過1.7mm折斷力應符合規(guī)定應符合規(guī)定砷浸出量［注2］不得過0.2mg/L不得過0.2mg/L銻浸出量［注2］不得過0.7mg/L不得過0.7mg/L鉛浸出量［注2］不得過1.0mg/L不得過1.0mg/L尺寸［注2］檢測200支，不合格率不得過21支［注1］解為：首次供貨或更換供貨商時檢驗，每年至少抽檢1個批次。［注2］解為：由供貨商提供每年至少提供1個批次。［注3］解為：尺寸見附件。7取樣以生產廠家相同的供貨批號為一批，取樣執(zhí)行《內包裝材料取樣標準操作程序》(S0P-QC-0102)8檢驗依標準操作程序8.1外觀隨機抽取取樣規(guī)程上具體的數量，置自然光線明亮處，以30-40cm的距離目測。不得有歪管肩及管肩缺料，磨損，拉毛和明顯皺紋。管身光潔平整，無塑料破損。管內外潔凈，不得有刮傷、碰傷、加工殘屑及其他異物。管身與管口肩部焊接處密合完好。管口封口鋁箔牢固、嚴密。在所抽取檢驗的復合軟管中，不符合規(guī)定的數量不超過標準規(guī)定量，方可判符合規(guī)定，否則判為不符合規(guī)定。8.2鑒別8.2.1線熱膨脹系數隨機抽取取樣規(guī)程上具體的數量，取玻璃料適量，照玻璃平均線熱膨脹系數的測定方法(GB/T16920—1997)進行測定，應為6.2?7.5X10-6K-1(20?300°C)。8.2.2三氧化二硼的含量取本品，依據《理化檢驗標準操作通則》(S0P-QC-0001)檢測。取本品適量，照鈉鈣硅鋁硼玻璃化學分析方法(GB/T1549—1994)測定三氯化二硼的含量，B2°3的含量應大于或等于5%小于8%航。8.3尺寸隨機抽取取樣規(guī)程上具體的數量，用游標卡尺測量安瓿的外徑、高度，均應符合附件規(guī)定。8.4121C顆粒法耐水性取本品，依據《理化檢驗標準操作通則》(S0P-QC-0001)檢測。取本品適量，照玻璃顆粒在121C耐水性試驗方法和分級(GB/T12416.1—90)進行測定，應符合1級的要求。8.5內表面耐水性取本品，依據《理化檢驗標準操作通則》(S0P-QC-0001)檢測。取本品適量，照藥用玻璃容器的耐水性試驗方法和分級(GB/T12416.1—90)進行測定，應符合HC1級的要求。8.6內應力取本品，依據《理化檢驗標準操作通則》(S0P-QC-0001)檢測。取本品適量，照藥用玻璃容器內應力檢驗方法(GB/T12415—1990)測定，退火后安瓿質量標準及檢驗標準操作程序（安瓿質量標準及檢驗標準操作程序（TS-ZL-0405-00）第#頁共5頁的最大永久應力造成的光程差不得過40nm/nm。8.7圓跳動取本品，依據《理化檢驗標準操作通則》（S0P-QC-0001）檢測。規(guī)格：mL25圓跳動mm<1.0<1.7取本品適量，用精度為0.01mm的儀器測定，應符合表1規(guī)定注：圓跳動是指瓶身繞軸線旋轉一周絲外徑的最大變化量。8.8折斷力取本品，依據《理化檢驗標準操作通則》（S0P-QC-0001）檢測。取本品適量，照附件II規(guī)定的方法測試，安瓿折斷后，斷面應平整，安瓿折斷力應符合表2規(guī)定的值。表2安瓿折斷力規(guī)定mL支架距離L=(l+l)12折斷力，N最小值最大值236=(18+18)308058.9砷浸出量取本品，依據《理化檢驗標準操作通則》（S0P-QC-0001）檢測。吸取10ml供試液、試液空白液、1ml砷標液分別加入40ml水，8ml硫酸（1-2），15%碘化鉀溶液3ml、40%氯化亞錫溶液0.5ml,混勻，靜置15分鐘后各加入3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導氣管，并使管尖端插入裝有銀鹽（稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲基銀加入少量三氯甲烷研成糊狀，移至100ml量筒中，加入2ml三乙醇胺，用三氯甲烷稀釋至刻度，靜置過夜，濾入棕色瓶中貯存?zhèn)溆谩悖?ml吸收液的離心管中的液面下，待反應完全后（40分鐘）后，取下離心管，加入三氯甲烷補充至5ml，用分光光度計在波長510nm處測吸光度，繪出標準曲線，測試其含量?？瞻仔Ｕ?。ASW0.2mg/L8.10銻浸出量8.10.1試驗原理孔雀綠與五價銻粒子形成綠色絡合物，經甲苯萃取，提取有機相進行比色，與標準曲線比較，測定其含量。8.10.2試劑所需試劑均為分析純，實驗用水為純化水。0.2%孔雀綠水溶液；10%氯化亞錫酸性溶液；14%亞硝酸鈉水溶液；50%尿素水溶液；硫酸、鹽酸（1-2）、甲苯；銻標準溶液10pg/ml（精稱0.02993g三氧化二銻加入鹽酸溶液使其溶解，轉移至250l量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為0.1mg/ml，作為貯備液。吸取上述銻標液10ml于100ml量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml相當于10卩g的銻。）8.10.3儀器分光光度計，分液漏斗。8.10.4測定法吸取10ml供試液、銻標準溶液，分別放于分液漏斗中各加入適量鹽酸，10%氯化亞錫溶液5-6滴，放置1分鐘。加入14%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，加入50%尿素溶液1ml，磷酸1ml，甲苯10ml及0.2%孔雀綠溶液0.5ml，搖振1-2分鐘，靜置分層后，棄去水層，將甲苯層移入比色管中，用分光光度計在波長625nm處測吸光度，繪制標準曲線，測試其含量。SbW0.7mg/L8.10.5結果表示方法玻璃容器以Sbpg/ml表示。玻璃管材以Sbpg/d表示。8.11鉛浸出量取本品，依據《理化檢驗標準操作通則》（S0P-QC-0001）檢測。8.11.1實驗原理鉛離子在一定酸度下，在原子吸收分光光度計中，經火焰原子化后，吸收217.0nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標準系列比較定其含量。照原子吸收分光光度法測定。8.11.2鉛標準溶液：稱取硝酸鉛0.160g,置100ml量瓶中。加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（10ug/mlpb）標準液。必要時可將該溶液稀釋至0.01ug/mlpb）對照液。8.11.3測定法：必要時調整儀器靈敏度，滿足測定要求。取一定量供試液，用鉛標準對照溶液進行比較測定（可用緊密內插法或標準曲線法），根據吸收度計算含量。Pbwi.omg/L8.11.4結果表示方法：藥用玻璃容器以pbpg/ml表示。藥用玻璃管材以pbpg/dm表示。檢驗規(guī)則外觀、內應力、圓跳動、折斷力按逐批檢查計數抽樣表（GB/T2828—87）規(guī)定進行。檢驗項目、檢查水平及合格質量水平應符合表3的規(guī)定。表3檢驗項目、檢查水平及合格質量水平檢驗項目檢杳水平合格質量水平（AQL）外觀I4.0內應力S-32.5圓跳動S-34.0折斷力S-34.09供貨商見《供應商一覽表》（REC-QA-0015）。10驗收、標志、包裝、運輸、儲存、復檢10.1驗收憑供貨商質量檢驗報告書、訂貨單、外包裝情況進行驗收。10.2標志每箱包裝應有“產品合格證”及“標簽”?！爱a品合格證”內容至少包括：品名、批號、檢驗員（或代號）、生產單位等?！皹撕灐眱热葜辽侔ǎ浩访?、生產單位、規(guī)格、批號、生產日期、數量（重量）客戶名稱等。10.3包裝將一定數量（按規(guī)定的數量）的安瓿排列整齊裝入一個單層紙盒中用潔凈無污染、有一定厚度、不易破損的塑料薄膜包裹嚴密，再裝入能耐重壓的紙箱中密圭寸包裝。10.4運輸向上、輕卸，嚴禁日曬雨淋及污染。10.5儲存密封，保存于清潔、通風處。不得擠壓。10.6復檢10.6.1復檢周期：近貯存期3個月，自進廠之日起計。10.6.2復檢項目為“外觀”合格后繼續(xù)使用。11貯存期36個月（自生產之日計）。12印刷包裝材料簽樣藥用安瓿印刷包裝材料簽樣和質量標準及檢驗標準操作程序配套存檔。13附件13.1國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器（材料）標準《低硼硅玻璃安瓿》（YBB00252005）13.2國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器（材料）方法標準（試行）《線熱膨脹系數測定法》13.3國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器（材料）方法標準（試行）《砷、銻、鉛浸出量測定法》13.4國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品包裝容器（材料）方法標準（試行）《三氧化二硼測定法》13.5