實(shí)驗(yàn)三 環(huán)己酮的制備

實(shí)驗(yàn)三環(huán)己酮的制備一、

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握氧化法制備環(huán)已酮的原理和方法。2、掌握攪拌、萃取、鹽析和干燥等實(shí)驗(yàn)操作及空氣冷凝管的應(yīng)用。3、掌握簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理

六價(jià)鉻是將伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的試劑，氧化反應(yīng)可在酸性、堿性或中性條件下進(jìn)行。鉻酸是重鉻酸鹽與40％~50％硫酸的混合物。本實(shí)驗(yàn)采用酸性氧化，溶劑可用：水、醋酸、二甲亞砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它們組成的混合溶劑。本實(shí)驗(yàn)采用乙醚-水混合溶劑。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：磁力攪拌器、150mL燒瓶、分液漏斗、錐形瓶、燒杯、電熱套、折光儀。藥品：環(huán)己醇、重鉻酸鈉、濃硫酸、乙醚、無(wú)水硫酸鎂、草酸、精制食鹽。主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）名

稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度：克/100ml溶劑環(huán)己醇100.16Liq1.46500.96225.5161.13.6環(huán)己酮98.14Liq1.45070.947-31.2155.72.4四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟1、鉻酸溶液配制：將10.5gNa2Cr2O7.2H2O溶于60mL水中，在攪拌下慢慢加入92、粗產(chǎn)物的制備：安裝裝置，于三頸瓶中加入5.3mL（0.05mol）環(huán)己醇和25mL乙醚，搖勻且冷卻至0℃。開(kāi)動(dòng)攪拌，將冷卻至0℃的50mL鉻酸溶液從恒壓漏斗中滴入三頸瓶中。加完后保持反應(yīng)溫度在55～60℃之間繼續(xù)攪拌20min后，加入1.03、分離：將反應(yīng)混合物用NaCl飽和，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中分出醚層，水層乙醚萃取兩次（每一次12.5mL），將3次的醚層合并，用12.5mL5%Na2CO3溶液洗滌1次，然后用4×12.5mL水洗滌。用無(wú)水Na2SO4干燥，過(guò)濾到燒瓶中。4、提純：用50-550C蒸去乙醚。改為空氣冷凝蒸餾裝置，再加熱蒸餾，收集152~5、稱重、計(jì)算產(chǎn)率。測(cè)折光率。

純環(huán)己酮為無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)155.7℃，相對(duì)密度d4200.948，折光率nD201.4507六、注意事項(xiàng)1、濃H2SO4的滴加要緩慢，注意冷卻。2、鉻酸氧化醇是一個(gè)放熱反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以防反應(yīng)過(guò)于劇烈。反應(yīng)中控制好溫度，溫度過(guò)低反應(yīng)困難，過(guò)高到副反應(yīng)增多。3、在第一次分層時(shí)，由于上下兩層都帶深棕色，不易看清其界線，可加少量乙醚或水，則易看清。4、乙醚容易燃燒，必須遠(yuǎn)離火源。5、鉻酸溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，操作時(shí)多加小心，不要濺到衣物或皮膚上。6、環(huán)己酮和水可形成恒沸物（900C七、思考題1、

本實(shí)驗(yàn)的氧化劑能否改用硝酸或高錳酸鉀，為什么？2、蒸餾產(chǎn)物時(shí)為何使用空氣冷凝管？1．鹽析的作用是什么？答：氯化鈉是離子子型晶體，溶于水中可增大水的介電常數(shù)，使極性小的有機(jī)物在水中的溶解度進(jìn)一步降低，達(dá)到萃取分離的目的。2．能否用鉻酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇區(qū)別開(kāi)來(lái)？說(shuō)明原因，并寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)式。答：能用鉻酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇區(qū)別開(kāi)來(lái)。2-丁醇被氧化為2-丁酮，反應(yīng)液變綠；2-甲基-2-丙醇不被氧化，反應(yīng)液無(wú)顏色變化。九、主要試劑用量、規(guī)格N