土壤實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

1土壤樣品的采集與制備1.1土壤樣品的采集1.1.1混合土樣的采集1.1.1.1以指導(dǎo)生產(chǎn)或進(jìn)行田間試驗(yàn)為目的的土壤分析，一般都采集混合土樣。采集混合樣品的要求：（1）每一點(diǎn)采取的土樣厚度、深淺、寬狹應(yīng)大體一致。（2）各點(diǎn)都是隨機(jī)決定的，在采樣地觀察了解情況后，隨機(jī)定點(diǎn)可以避免主觀誤差，提高樣品的代表性，一般按S形線路采樣。（3）采樣地點(diǎn)應(yīng)避免田邊、路邊、溝邊和特殊地形的部位以及堆過肥料的地方。（4）一個混合樣品是由均勻一致的許多點(diǎn)組成的，各點(diǎn)的差異不能太大，不然就要根據(jù)土壤差異情況分別采集幾個混合土樣，使分析結(jié)果更能說明問題。（5）一個混合樣品重在1kg左右，如果重量超出很多，可以把各點(diǎn)采集的土壤放在一個木盆里或塑料布上用手捏碎攤平，用四分法對角取兩份混合放在布袋或塑料袋里，其余可棄去，附上標(biāo)簽，用鉛筆注明采樣地點(diǎn)、采土深度、采樣日期、采樣人，標(biāo)簽一式兩份，一份放在袋里，一份扣在袋上。與此同時要做好采樣記錄。1.1.21.1.為了研究土壤基本理化性狀，除了研究表土外，還常研究表土以下的各層土壤。這種剖面土樣的采集方法，一般可在主要剖面觀察和記載后進(jìn)行。必須指出，土壤剖面按層次采樣時，必須自下而上（這與剖面劃分、觀察和記載恰恰相反）分層采取，以免采取上層樣品時對下層土壤的混雜污染。為了使樣品能明顯地反映各層次的特點(diǎn)，通常是在各層最典型的中部采取（表土層較薄，可自地面向下全層采樣），這樣可克服層次間的過渡現(xiàn)象，從而增加樣品的典型性或代表性。樣品重量也是1kg左右，其它要求與混合樣品相同。1.1.鹽堿土中鹽分的變化比土壤養(yǎng)分含量的變化還要大。土壤鹽分分析不僅要了解土壤中鹽分的多少，而且常要了解鹽分的變化情況。鹽分的差異性是有關(guān)鹽堿土的重要資料。在這樣的情況下，就不能采用混合樣品。鹽堿土中鹽分的變化垂直方向更為明顯。由于淋洗作用和蒸發(fā)作用，土壤剖面中的鹽分季節(jié)性變化很大，而且不同類型的鹽土，鹽分在剖面中的分布又不一樣。根據(jù)鹽分在土壤剖面中的變化規(guī)律，應(yīng)分層采取土樣。分層采集土樣，不必按發(fā)生層次采樣，而自地表起每隔10cm或20cm采集一個土樣，取樣方法多用“段取”，即在該取樣層內(nèi)，自上而下，整層地均勻地取土，這樣有利于儲鹽量的計(jì)算。研究鹽分在土壤剖面中分布的特點(diǎn)時，則多用“點(diǎn)取1.1.為研究土壤養(yǎng)分的動態(tài)而進(jìn)行土壤采樣時，可根據(jù)研究的要求進(jìn)行布點(diǎn)采樣。例如，為研究過磷酸鈣在某種土壤中的移動性，前述土壤混合樣品的采法顯然是不合適的。如果過磷酸鈣是以條狀集中施肥的，為研究其水平移動距離，則應(yīng)以施肥溝為中心，在溝的一側(cè)或左右兩側(cè)按水平方向每隔一定距離，將同一深度所取的相應(yīng)同位置土樣進(jìn)行多點(diǎn)混合。同樣，在研究其垂直的移動時，應(yīng)以施肥為起點(diǎn)，向下每隔一定距離作為樣點(diǎn)，以相同深度土樣組成混合土樣。1.1.3例如群眾送來的有問題的植株和土壤，這些問題大致是某些營養(yǎng)元素不足，包括微量元素，或酸堿問題，或某種有毒物質(zhì)的存在，或土中水分過多，或底土層有堅(jiān)硬不透水層的存在等。為了查證作物生長不正常的土壤原因，就要采典型樣品。在采集典型土壤樣品時，應(yīng)同時采集正常的土壤樣品。植株樣品也是如此。這樣可以比較，以利于診斷。在這種情況下，不僅要采集表土樣品，而且也要采集底土樣品。測定土壤微量元素的土樣采集，采樣工具要用不銹鋼土鉆、土刀、兼塑料布塑料袋等，忌用報(bào)紙包土樣，以心污染。1.1.4采樣方法隨采樣工具而不同。常用的采樣工具有3種類型：小土鏟、管形土鉆和普通土鉆。2.1.5.1小土鏟在切割的土面上根據(jù)采土深度用土鏟采取上下一致的一薄片。這種土鏟在任何情況下都可使用，但比較費(fèi)工，多點(diǎn)混合采樣，往往嫌它費(fèi)工而不用。2.1.5.2管形土鉆下部系一圓柱形開口鋼管，上部系柄架，根據(jù)工作需要可用不同管徑土鉆。將土鉆鉆入土中，在一定土層深度處，取出一均勻土柱。管形土鉆取土速度快，又少混雜，特別適用于大面積多點(diǎn)混合樣品的采集。但它不太適用于很砂性的土壤，或干硬的黏重土壤。2.1.5.3普通土鉆普通土鉆使用起來比較方便，但它一般只適用于濕潤的土壤，不適用于很干的土壤，同樣也不適用于砂土。另外普通土鉆的缺點(diǎn)是容易使土壤混雜。用普通土鉆采取的土樣，分析結(jié)果往往比其他工具采取的土樣要低，特別是有機(jī)質(zhì)、有效養(yǎng)分等的分析結(jié)果較為明顯。這是因?yàn)橛闷胀ㄍ零@取樣，容易損失一部分表層土樣。由于表層土較干，容易掉落，而表層土的有機(jī)養(yǎng)分、有機(jī)質(zhì)的含量又較高。1.2土壤樣品的制備和保存從野外取回的土樣，經(jīng)登記編號后，都需經(jīng)過一個制備過程——風(fēng)干、磨細(xì)、過混勻、裝瓶，以備各項(xiàng)測定之用。樣品制備目的是：①剔除土壤以外的侵入體（如植物殘茬、昆蟲、石塊等）和新生體（如鐵錳結(jié)核和石灰結(jié)核等），以除去非土壤的組成部分；②適當(dāng)磨細(xì)，充分混勻，使分析時所稱取的少量樣品具有較高的代表性，以減少稱樣誤差；③全量分析項(xiàng)目，樣品需要磨細(xì)，以使分解樣品的反應(yīng)能夠完全和徹底；④使樣品可以長期保存，不致因微生物活動而霉壞。1.2.1將采回的土樣，放在木盤中或塑料布上，攤成薄薄的一層，置于室內(nèi)通風(fēng)陰干。在土樣半干時，須將大土塊捏碎（尤其是黏性土壤），以免完全干后結(jié)成硬塊，難以磨細(xì)。風(fēng)干場所力求干燥通風(fēng)，并要防止酸蒸氣、氨氣和灰塵的污染。樣品風(fēng)干后，應(yīng)揀去動植物殘?bào)w如根、莖、葉、蟲體等和石塊、結(jié)核（石灰、鐵、錳）。如果石子過多，應(yīng)當(dāng)將揀出的石子稱重，記下所占的百分比。1.2.2風(fēng)干后的土樣，倒入鋼玻璃底的木盤上，用木棍研細(xì)，使之全部通過2mm孔徑的篩子。充分混勻后用四分法分成兩份。一份作為物理分析用，另一份作為化學(xué)分析用。作為化學(xué)分析用的土樣還必須進(jìn)一步研細(xì)，使之全部通過1mm或0.5mm孔徑的篩子。1927年國際土壤學(xué)會規(guī)定通過2mm孔徑的土壤作為物理分析之用，能過1mm孔徑作為化學(xué)分析之用，人們一直沿用這個規(guī)定。但近年來很多分析項(xiàng)目趨向用于半微量的分析方法，稱樣量減少，要求樣品的細(xì)度增加，以降低稱樣的誤差。因此現(xiàn)在有人使樣品通過0.5mm孔徑的篩子。但必須指出，土壤在土壤分析工作中所用的篩子有兩種：一種以篩孔直徑的大小表示，如孔徑為2mm、1mm、0.5mm16篩孔直徑（mm）=——————1英寸孔數(shù)1英寸=25.4mm，16mm=25.4—9.4mm（網(wǎng)線寬度）1.2.3一般樣品用磨口塞的廣口瓶或塑料瓶保存半年至一年，以備必要時查核之用。樣品瓶上標(biāo)簽須注明樣號、采樣地點(diǎn)、土類名稱、試驗(yàn)區(qū)號、深度、采樣日期、篩孔等項(xiàng)目2.土壤水分測定（烘干法）2.3.1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)用于測定除石膏性土壤和有機(jī)土（含有機(jī)質(zhì)20%以上的土壤）以外的各類土壤的水分含量。2.3.2將土樣置于105℃±2℃2.3.3①在標(biāo)準(zhǔn)地內(nèi)挖土壤剖面，分20cm一層。在分層的土壤剖面上用鋁盒自下而上刮一層土（約半盒，注意避開根系和石礫等雜物），貼上標(biāo)簽，用膠帶封好，帶回實(shí)驗(yàn)室馬上稱重。②將鋁盒放入烘箱當(dāng)中，溫度調(diào)至105℃③將鋁盒中的圖倒出，將鋁盒用干抹布擦干凈，用天平稱出每一鋁盒重量。2.3.4（1）計(jì)算公式：m1-m2水分（分析基），%=—————×100m1-m0m1-m2水分（干基），%=—————×100m2-m0式中：m0——烘干空鋁盒質(zhì)量（g）；m1——烘干前鋁盒及土樣質(zhì)量（g）；m2——烘干后鋁盒及土樣質(zhì)量（g）。3土壤粒徑分布和分析3.1分析意義土壤粒徑分析過去也稱機(jī)械分析，是土壤科學(xué)最古老的測定技術(shù)之一。土壤基質(zhì)由不同比例的、粒徑粗細(xì)不一，形狀和組成各異的顆粒（通稱土粒）組成，一般分為礫、砂、粉粒和粘粒4級。粒徑分析的目的，就是為了測定不同直徑土壤顆粒的組成，并進(jìn)而確定土壤的質(zhì)地。土壤顆粒組成在土壤形成和土壤的農(nóng)業(yè)利用中具有重要意義。農(nóng)業(yè)實(shí)踐表明，土壤質(zhì)地直接影響土壤水、肥、氣、熱的保持和運(yùn)動，并與作物的生長發(fā)育有密切的關(guān)系。粒徑分析目前最為常用的方法為吸管法。吸管法操作繁瑣，但較精確；比重計(jì)法操作較簡單，適于大批量測定，但精度略差，計(jì)算也較麻煩。3.2比重計(jì)速測法(一)方法原理土樣經(jīng)化學(xué)和物理方法處理后充分分散為單粒，并制成5％懸浮液，讓土粒自由沉降。經(jīng)不同時間，用土壤比重計(jì)(又稱甲種比重計(jì)或鮑氏比重計(jì))測定懸浮液比重，比重計(jì)讀數(shù)直接指示比重計(jì)懸浮處的土粒重量(克／升)。根據(jù)不同沉降時間的比重計(jì)讀數(shù)，便可計(jì)算不同粒徑的土壤顆粒含量。（二）操作步驟1、稱樣：稱取通過1毫米（卡氏制）或2毫米(國際制)篩孔相當(dāng)于50克(精確到0.01克)干土重的風(fēng)干土樣，置于400毫升燒杯中。2、樣品分散：根據(jù)土壤酸堿性質(zhì)，分別選用下列分散劑：石灰性土壤(50克樣品，下同)，加0.5mol·L-1六偏磷酸鈉60毫升；中性土壤加0.25mol·L-1草酸鈉20毫升；酸性土壤加0.5mol·L-1氫氧化鈉40毫升。稱取土樣加入適當(dāng)分散劑20毫升后，用帶橡皮頭的玻棒攪拌成糊狀。靜置過夜（或半小時）。以帶有橡皮頭的玻棒研磨土樣(粘質(zhì)土不少于20分鐘，壤質(zhì)土及砂質(zhì)土不少于15分鐘)，其后再加入剩余的分散劑研磨均勻。3、制備懸液：將分散后的土樣用軟水洗入1000毫升的沉降筒中，加軟水至刻度，即為5％的懸浮液。放置于平穩(wěn)桌面上。4、測定懸液比重(1)攪拌：先測定懸液溫度。然后用特制攪拌棒上下均勻攪拌懸液1分鐘(30次)，使懸液中顆粒均勻分布，攪拌時，如懸液發(fā)生氣泡，迅速加入1—2滴異戊醇消泡。(2)讀數(shù)：攪拌停止立即取出攪拌棒，并記錄時間(土粒開始沉降的時間)，按表1所列溫度、時間和粒徑的關(guān)系，選定測比重計(jì)讀數(shù)的時間，分別測出＜0.05、＜0.01、＜0.001毫米等各粒級的比重計(jì)讀數(shù)。每次讀數(shù)前30秒，將比重計(jì)輕輕放人懸液中，使其不要上下浮動，時間一到迅即讀數(shù)。讀數(shù)后取出比重計(jì)，以免影響土粒繼續(xù)下沉。注意：只攪拌一次，讀三次數(shù)。5、空白校正：另取一沉降筒，加入與處理土樣等量的分散劑，用軟水稀釋至1000毫升，比重計(jì)讀數(shù)即為空白校正。（三）結(jié)果計(jì)算1、比重計(jì)校正讀數(shù)比重計(jì)校正讀數(shù)＝比重計(jì)原讀數(shù)-空白校正值（注：空白校正值包括分散劑校正值和比重計(jì)校正值）表1在不同溫度時各粒級顆粒的比重計(jì)測定時間表（卡氏制）粒徑粒徑時間溫度℃粒徑時間溫度℃＜0.05＜0.01＜0.001＜0.05＜0.01＜0.001分秒分小時分秒分小時41324348225525485130424823542430486125404824542448712338482553233048812037482651234891183648275022481011835482848213048111153448294621481211233483045204813110324831451930481411031483245194815183048334419481616294834441830481715284835421848181327.3048364218481910274837401730482056264838381730482156264839371748403717482、各級土粒含量計(jì)算（1）卡氏制50—0.05mm顆粒的校正讀數(shù)砂粒（1-0.05mm）%＝50<0.01mm顆粒的校正讀數(shù)物理性粘粒（<0.01mm）%＝×1005048小時的校正讀數(shù)粘粒（<0.001mm）%＝50粗粉粒（0.05-0.01mm）%＝100—砂粒（%）—物理性粘粒（%）中、細(xì)粉粒（0.01-0.001mm）%＝物理性粘粒（%）表2在不同溫度時各粒級的比重計(jì)測定時間表(國際制)粒徑粒徑時間溫度℃粒徑時間溫度℃＜0.02＜0.002＜0.02＜0.002分秒時分分秒時分59301736186371214691417519628115678581635206171138842165216811298261536225591151081015923551105011756144324543103512743141925535102013731135526528107147191333275209531578131228513940166571252295792817647123330459916（2）國際制50—<0.02mm顆粒的校正讀數(shù)砂粒（2-0.02mm）%＝×10050<0.002mm顆粒的校正讀數(shù)粘粒（<0.002mm）%＝×10050粉粒（0.02-0.002mm）%＝100—砂粒（%）—粘粒（%）（四）質(zhì)地分類及定名1、卡氏制根據(jù)各級顆粒的百分含量，劃分質(zhì)地類型。第一步：根據(jù)物理性粘粒含量，劃分大的質(zhì)地類型，標(biāo)準(zhǔn)如下：0-55-1010-2020-3030-4545-6060-7575-85>85質(zhì)地類型第二：按優(yōu)勢粒級細(xì)分和定名。粗粉粒為粗粉質(zhì)，中細(xì)粉粒為粉質(zhì)，砂粒為砂質(zhì)，粘粒為粘質(zhì)。具體命名時取第二優(yōu)勢粒級，如下表：第一優(yōu)勢粒級第二優(yōu)勢粒級詳細(xì)命名中細(xì)粉粒粘粒粘粉質(zhì)粘粒中細(xì)粉粒粉粘質(zhì)砂粒中細(xì)粉粒粉砂質(zhì)中細(xì)粉粒砂粒砂粉質(zhì)砂粒粘粒粘砂質(zhì)粘粒粗粉粒粗粉粘質(zhì)粗粉粒粘粒粘粗粉質(zhì)粗粉粒砂?；蛑屑?xì)粉粒粗粉質(zhì)砂粒粗粉粒砂質(zhì)中細(xì)粉粒粗粉粒粉質(zhì)表3國際制土壤質(zhì)地分類標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)地名稱顆粒組成（mm,%）粘粒（<0.02）粉粒（0.02-0.002）砂粒(2-0.02)砂土1、砂土及壤質(zhì)砂土0-150-1585-100壤土2、砂質(zhì)壤土0-150-4555-853、壤土0-1530-4540-554、粉砂質(zhì)壤土0-1545-1000-55粘壤土5、砂質(zhì)粘壤土15-250-3055-856、粘壤土15-2520-4530-557、粉砂質(zhì)粘壤土15-2545-850-40粘土8、砂質(zhì)粘土25-450-2055-759、壤質(zhì)粘土25-450-4510-5510、粉砂質(zhì)粘土25-4545-750-3011、粘土45-650-350-5512重粘土65-1000-350-35例如：根據(jù)測定計(jì)算結(jié)果，物理性粘粒含量73%，定為輕粘土，而粘粒含量33%，中細(xì)粉粒含量40%，粗粉粒含量12%，砂粒含量15%，其詳細(xì)質(zhì)地等級為：粘粉質(zhì)輕粘土。（卡氏制命名舉例）2、國際制：按表3標(biāo)準(zhǔn)劃分質(zhì)地類型。國際制土壤質(zhì)地分類標(biāo)準(zhǔn)要點(diǎn)如下：（1）砂土及壤土類以粘粒含量在15%以下為其主要標(biāo)準(zhǔn)；粘壤土類以粘粒含量在15-25%為其主要標(biāo)準(zhǔn)；粘土類以含粘粒25%以上為其主要指標(biāo)。（2）當(dāng)土壤粉砂粒含量達(dá)45%以上時，在各類質(zhì)地的名稱前，冠以“粉砂（質(zhì)）”字樣。（3）當(dāng)砂粒含量為55-85%時，則冠以“砂（質(zhì)）”字樣；85-90%，稱為壤質(zhì)砂土，90%以上者稱砂土。（五）藥品配制1、軟水：取2%碳酸鈉220毫升加入15000毫升自來水中，靜置過夜，上部清液即為軟水。2、2%碳酸鈉溶液：稱取20.0克碳酸鈉加水溶解稀釋至1升3、0.25mol·L-1草酸鈉溶液：稱取33.5克草酸鈉，加水溶解稀釋至1升4、0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液：稱取20.0克氫氧化鈉，加水溶解后，定容至1升5、0.5mol·L-1六偏磷酸鈉溶液：稱取51.0克六偏磷酸鈉[(NaPO3)6]加水溶解后，定容至1升3.3吸管法 吸管法是目前土壤顆粒分析的主要方法之一。此方法是以司篤克斯定律為基礎(chǔ)，利用土粒在靜水中沉降規(guī)律，將不同直徑的土壤顆粒把不同粒級分開，加以收集、烘干、稱重、并計(jì)算各級顆粒含量百分?jǐn)?shù)。 （一）方法原理 土壤顆粒分析，就是用各種方法，把土粒按其粒徑大小分成若干粒級，定量測出每一種粒級的百分?jǐn)?shù)，從而求出土壤的顆粒組成。對粒徑較粗的土壤（>0.25mm）一般采用篩分法，逐級分離出來。對粒徑較細(xì)的土粒（<0.1mm）需要先把土粒充分分散，然后讓土粒在一定容積的水液中自由沉降，憑借粒徑愈大沉降愈快的原理，根據(jù)司篤克斯定律計(jì)算出某一粒徑的土粒沉降至某一所深度需要的時間。在規(guī)定時間內(nèi)用吸管在該深度處吸取一定體積的懸液，該懸液中所含土粒的直徑則必然都小于計(jì)算所確定的粒級直徑。將吸出懸液烘干稱重，計(jì)算百分?jǐn)?shù)。根據(jù)需要的各粒徑依此進(jìn)行沉降、計(jì)時、吸液、烘干、稱重、計(jì)算等操作，就可把不同粒級的重量測定出來，再通過換算，計(jì)算出土壤中各級土粒百分?jǐn)?shù)，確定土壤的顆粒組成，進(jìn)行土壤質(zhì)地命中。 （二）試劑與儀器 1．試劑 （1）0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液 稱取20克氫氧化鈉（化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定容至1000毫升，搖勻。 （2）0.25mol·L-1草酸鈉溶液 稱取33.5克草酸鈉（化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定量至1000毫升，搖勻。 （3）0.5mol·L-1六偏磷酸溶液 稱取51克六偏磷酸鈉[(NaPO3)6]（化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定容至1000毫升，搖勻。 （4）0.2mol·L-1鹽酸溶液 取濃鹽酸（化學(xué)純）250毫升，用蒸餾水稀釋至15000毫升，搖勻。 （5）0.05mol·L-1鹽酸溶液 取濃鹽酸（化學(xué)純）62.5毫升，用蒸餾水釋至15000毫升，搖勻。 （6）10%鹽酸溶液 取10毫升濃鹽酸（化學(xué)純），加90毫升蒸餾水混合而成。 （7）6%過氧化氫溶液 取20毫升30%過氧化氫（化學(xué)純），再加80毫升蒸餾水混合而成。 （8）10%氫氧化銨溶液 取20毫升1∶1氫氧化銨溶液，再加80毫升蒸餾水混合而成。 （9）10%醋酸溶液 取10毫升冰銨醋液（化學(xué)純），再加90毫升蒸餾水混合均勻。 （10）10%硝酸溶液 取10毫升濃硝酸（化學(xué)純），再加90毫升蒸餾水混合均勻。 （11）4%草酸溶液 取4克草酸銨（化學(xué)純），溶于100毫升蒸餾水中。 （12）5%硝酸銀溶液 稱取5克硝酸銀（化學(xué)純）溶于100毫升蒸餾水中。 （13）異戊醇[(CH3)2CHCH2CH2CH2OH]（化學(xué)純） （14）濃硫酸（工業(yè)用） 2．儀器 （1）土壤顆粒分析吸管儀 （2）攪拌棒 （3）沉降筒：即1000毫升量筒，直徑約6厘米，高約45厘米。 （4）土壤篩 （5）三角瓶（500毫升），漏斗（直徑7厘米） （6）天平（感量0.0001克和0.01克兩種） （7）其他 電熱板，計(jì)時鐘，溫度計(jì)（0.1℃），烘箱，250毫升高型燒杯，50毫升小燒杯，普通燒杯，小量筒，漏斗架，真空干燥器，小漏斗（內(nèi)徑4厘米）等。 （三）操作步驟 1．樣品處理 （1）稱樣 稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干樣品（已全部去除有機(jī)質(zhì)）10克（精確到0.01克）測定吸濕水，求出風(fēng)干樣品重，作為計(jì)算各級土粒百分?jǐn)?shù)的基礎(chǔ)。另稱三份，每份10克，其中一份測定鹽酸洗失量（指需要去除有機(jī)質(zhì)和碳酸鹽的樣品），另兩份作制備顆粒分析懸液用。 （2）>1毫米的石礫處理 將>1毫米石礫放入10~12厘米直徑的蒸發(fā)皿內(nèi)，加水煮沸，隨時攪拌，煮沸后棄去上部渾濁液，再加水煮沸，棄去上部渾濁液，直至上部全為清水為止。將蒸發(fā)皿內(nèi)石礫烘干稱重，而后通過10毫米及3毫米篩孔，分級稱重，計(jì)算各級石礫百分?jǐn)?shù)。 （3）去除有機(jī)質(zhì) 對于含大量有機(jī)質(zhì)又需去除的樣品，則用過氧化氫去除有機(jī)質(zhì)。其方法是將上述三份樣品，分別移入250毫升高型燒杯中，加少量蒸餾水，使樣品濕潤。然后加6%的過氧化氫，其用量看有機(jī)質(zhì)多少而定，并經(jīng)常用玻璃棒攪拌，使有機(jī)質(zhì)和過氧化氫接觸，以利氧化，當(dāng)過氧化氫強(qiáng)烈氧化有機(jī)質(zhì)時，發(fā)生大量氣泡，會使樣品溢出容器，需立即滴加戊醇消泡，避免樣品損失。如有機(jī)質(zhì)過多，必須用過氧化氫反復(fù)處理，直至有機(jī)質(zhì)完全氧化為止，過量的過氧化氫用加熱法排除。 （4）去除碳酸鹽 如果樣品中含有碳酸鹽時，需用鹽酸脫鈣。方法是分次滴加0.2mol·L-1鹽酸于高型燒杯中，直至無氣泡（CO2）發(fā)生為止。為避免燒杯中鹽酸濃度降低，需要不斷傾去上部清液，然后繼續(xù)加入0.2mol·L-1鹽酸，直至樣品中所有碳酸鹽全部分解。若土壤中有大量碳酸鈣存在時，可以適當(dāng)增加鹽酸濃度，以加快脫鈣速度。 （5）經(jīng)上述處理的樣品，尚須用0.5mol·L-1鹽酸過濾淋洗，淋洗時應(yīng)注意，必須使上一次加入的鹽酸濾干后，再加鹽酸，這樣可以縮短淋洗時間，如此反復(fù)淋洗，直至濾液中無鈣離子反應(yīng)為止。 （6）檢查鈣離子的方法 用小試管收集少量濾液（約5毫升），滴加10%氫氧化銨中和再加數(shù)滴10%醋酸酸化，使呈微酸性，然后加幾滴4%草酸銨（可稍加熱），若有白色草酸鈣沉淀物，即表示有鈣離子存在。如無白色沉淀，則表示樣品中已無鈣離子。 交換性鈣淋洗完畢后，再用蒸餾水洗除氯化物及鹽酸，直至無氯離子存在。某些土壤，特別是粘土，在洗氯離子過程中，其濾液常出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。這是因?yàn)殡娊赓|(zhì)洗失后，土壤趨于分散，膠粒透過濾紙進(jìn)入濾液所致。所以在淋洗過程中，如發(fā)現(xiàn)濾液渾濁，即表明土吉膠體透過濾紙，此時已說明氯離子含量極微，應(yīng)立即停止洗滌，以免膠體損失，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。 （7）檢查氯離子方法 用小試管收集濾液（約5毫升），滴加10%硝酸，使濾液酸化，然后加5%硝酸銀1~2滴，若無白色氯化銀沉淀物，即表示有氯離子存在。如無白色沉淀物，則表明濾液中無氯離子，無需用加蒸餾水淋洗。 2．制備懸液 將經(jīng)上述處理后的另兩份樣品，分別洗入500毫升三角瓶中，加入10毫升0.5mol·L-1氫氧化鈉，并加蒸餾水至250毫升，蓋上小漏斗，于電熱板上煮沸，煮沸后需保持1小時，使樣品充分分散。冷卻后將懸液通過0.25毫米孔徑洗篩，并用橡皮頭玻棒輕輕地將土粒洗控，用蒸餾水沖洗，使<0.25毫米的土粒全部洗入沉降筒中，直至篩下流出的水澄清為止。但洗水量不能超過1000毫升；而>0.25毫升砂粒則移入鋁盒中，烘干后稱重，計(jì)算粗砂粒（1~0.25毫米）占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù)。 對于不需去除有機(jī)質(zhì)及碳酸鹽的樣品，則可直接稱取樣品10克，放入500毫米三角瓶中，加蒸餾水洗泡過夜。然后根據(jù)樣品的pH加入不同分散劑煮沸分散。對于石灰性土壤，每10克樣品加0.5mol·L-1六偏磷酸鈉10毫米；中性土壤，每10克樣品加0.25mol·L-1草酸鈉10毫升；酸性土壤，每10克樣品加0.5mol·L-1氫氧化鈉10毫升。煮沸分散后通過0.25毫米孔徑篩，洗入1000毫升沉降筒。粗砂粒處理同上。 3．樣品懸液的吸取 （1）將已洗入沉降筒內(nèi)的懸液，加蒸餾水定容至1000毫升刻度后放于吸管儀平臺上。 （2）測定懸液溫度后，按司篤克斯定律之公式計(jì)算各粒級在水中沉降25厘米、10厘米（或7厘米）所需的時間，即為吸液時間（見附表1）。附表1土壤質(zhì)地分析各級土粒吸取時間表（土粒比重2.65）土粒直徑（毫米）<0.05<0.01<0.005<0.001取樣深度（厘米）2510101010時間分秒分秒分秒時分秒時分秒溫度(℃)52501328915237465519624416271814912453037239142628145524463982341225411424542484892301024571394741344010225582415136584024151122157233313414391540122175522541313838104813214542218129113793814210522142126493610201527512181243135125216244920351222234197172048204120173327141815747193411817323711191554619511622314902015245183811430312402114944181111244301811221474317451111293522231444217211923285424241424116571746285424251394016341615273623261373916121446265919271353815501321262344281333715301159254926 （3）記錄開始沉降時間和各級吸液時間。用攪拌器攪拌懸液1分鐘（一般速度為上下各30次）攪拌結(jié)束時即為開始沉降時間。在吸液前就將吸管放于規(guī)定深度處，再按所需粒徑與預(yù)先計(jì)算好的吸液時間提前10秒鐘開啟活塞吸懸液25毫升。吸取25毫升懸液約須20秒鐘，速度不可太快，以免渦流影響顆粒沉降規(guī)律。將吸取的懸液移入有編號的已知重量的50毫升小燒杯中，并用蒸餾水洗盡吸管內(nèi)壁附著的土粒，全部移入50毫升小燒杯。另外，含有機(jī)質(zhì)多而未去除有機(jī)質(zhì)的樣品，在攪拌時會引起不少氣泡，而影響吸管濃度刻線的觀察，因而必須立即滴加戊醇消泡。 （4）將盛有懸液的小燒杯放在電熱板上蒸干，然后放入烘箱，在105~110℃下烘6小時至恒重，取出置于真空干燥器內(nèi)，冷卻20分鐘稱重。四、結(jié)果計(jì)算 1．小于某粒徑顆粒含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算 式中x為小于某粒徑顆粒重量（%）；gv為25毫升吸液中小于粒長顆粒重量（克）；g為由風(fēng)干土重和吸濕水%換算的烘干樣品重（g）；v吸管容積（常用的為25毫升）。 2．>1毫米粒徑粒含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算： 3．吸濕水含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算： 4．鹽酸洗失量及其百分?jǐn)?shù)的計(jì)算： 鹽酸洗失量（克）=烘干樣品重（克）-鹽酸淋洗后樣品烘干重（克） 5．1~0.25毫米粒徑顆粒含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算： 6．分散劑重量校正 加入樣品的分散劑充分分散樣品并分布在懸液中，故對<0.25毫米各級顆粒含量需校正。由于在計(jì)算中各級含量百分?jǐn)?shù)由各級依次遞減而算出，所以，分散劑占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù)可直接于<0.001毫米部分減去（詳見下面計(jì)算實(shí)例）。 7．計(jì)算實(shí)例： （1）吸濕水含量——5.26% （2）10~3毫米粗礫含量——（樣品中無粗礫） （3）3~1毫米細(xì)礫含量——1.50% （4）烘干樣品重——9.5000克 （5）鹽酸洗失量——0.2375克 （6）1~0.25毫米顆粒重——0.0475克 （7）25毫升懸液中小于某粒徑顆粒烘干重 <0.05毫米顆粒重——0.2150克 <0.01毫米顆粒重——0.1501克 <0.005毫米顆粒重——0.1152克 <0.001毫米顆粒重——0.0691克 （8）小于某粒徑顆粒占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù)： （9）加入懸液中的分散劑（10毫升0.5N氫氧化鈉）占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù)為2.11%，在<0.001毫米部分減去29.09%-2.11%=26.98%。 （10）由上可得各粒級顆粒占烘干樣品重的百分?jǐn)?shù) 1~0.25毫米0.50%0.05~0.01毫米90.53%-63.20%=27.33%0.01~0.005毫米63.20%-48.51%=14.69%0.005~0.001毫米48.51%-29.09%=19.24%<0.001毫米26.98%0.25~0.05毫米100%-(0.50+27.33+14.69+19.24+26.98+2.50)%=8.58% 由于土壤中碳酸鹽和可溶性鹽分在各粒級間分布沒有一定的規(guī)律性，因此在分析結(jié)果中，目前將“鹽酸洗失量”單獨(dú)列為一項(xiàng)，而不分配到各粒級中。在鹽基不飽和的土壤中，鹽酸處理的損失以硅酸態(tài)的鐵、鋁化合物為主，以鹽酸洗后烘干土重為基礎(chǔ)計(jì)算各級顆粒百分?jǐn)?shù)。 吸管法允許平行絕對誤差，粘粒粒級<1%，粉砂粒級<別2%。 8．分析結(jié)果評定 土壤顆粒分析的結(jié)果可用表格形式表示，如附表2。附表2土壤質(zhì)地分析結(jié)果登記表（以烘干樣品為基礎(chǔ)計(jì)算的重量百分?jǐn)?shù)）樣品總號分析號土壤名稱層次和深度（厘米）~吸濕水（%）5.26各級顆粒含量百分?jǐn)?shù)（%）>10毫米—10~3毫米—3~1毫米1.501~0.25毫米0.500.25~0.05毫米8.580.05~0.01毫米27.330.01~0.005毫米14.690.005~0.001毫米19.42<0.001毫米26.98質(zhì)地名稱（中國制）粘壤土鹽酸洗失量（%）2.50備注少礫質(zhì)4土壤滲透性測定(一)單環(huán)定量加水法測定步驟：（1）選擇樣地，扒走枯落物層，整平地面，按土壤發(fā)生層分別進(jìn)行測定。（2）把滲透筒垂直插入土中至第二道刻度線（入土深度5cm左右），可減少水分側(cè)滲。（3）用量筒盛水（記錄水溫）100ml緩緩倒入滲透筒內(nèi)（同時開始計(jì)時），等水全部滲入土中，記錄起始時間。（4）馬上再倒入100ml水，重復(fù)（3）的操作，重復(fù)4次，倒水共4次，滲水量共計(jì)400ml。（如果需要測定穩(wěn)滲速率，則需多次重復(fù)（3）的操作，直到100ml水全部滲入土中所需時間相同或接近）（5）滲透筒中部挖一垂直剖面、觀察記錄土壤中滲透鋒面的深度。（6）滲透速度及滲透系數(shù)的計(jì)算：①V(mm/min)=10×q(ml)/s(cm2)×t(min)式中Vi、qi、ti分別為每次重復(fù)測定的滲透速度，滲水量及滲透時間。V、q、t分別為四次重復(fù)測定的平均滲透速度，總滲水量及滲透總時間。S為滲透筒斷面積②滲透系數(shù)（K）KT（mm/min）=H(mm)/t(min)K10（mm/min）=式中，KT為實(shí)地測定（水溫T℃）的滲透系數(shù)；K10為水溫10℃（注：所需儀器：鏟子、滲透筒、量筒、溫度計(jì)、水桶、濾紙）（二）雙環(huán)入滲步驟：(1）在已選擇好的不同林分標(biāo)準(zhǔn)地上和空曠地對照區(qū)內(nèi)進(jìn)行測定，測定應(yīng)按土壤發(fā)生層次分別進(jìn)行，測定時應(yīng)盡量維持各層原始結(jié)構(gòu)，將滲透筒(內(nèi)筒和外筒)以均勻壓力插入欲測土層內(nèi)15—20cm，內(nèi)筒應(yīng)插于外筒內(nèi)中央位置，如土層干硬，不易插入時，可在滲透筒上面橫墊一片木板用重物輕輕垂打．滲透筒插入土層后，再將內(nèi)筒內(nèi)壁由于重物敲擊所造成的裂隙輕輕搗實(shí)，以防內(nèi)筒的水沿裂隙流入外筒。在石質(zhì)山地由于土壤內(nèi)含礫石太多，滲透筒插入困難，如果在滲透筒上墊一片木板用重物捶打容易造成內(nèi)筒土體產(chǎn)生大量裂隙和裂縫，造成內(nèi)筒加入的水沿裂隙和裂縫流入外筒。(2)在筒內(nèi)、外各插入一小米尺，以便觀察水層的厚度，一切準(zhǔn)備工作完竣后，即可開始灌水，但灌水前須計(jì)算好所需水量(水層厚度均應(yīng)保持為2厘米)，因?yàn)閺囊婚_始時，水就向土壤內(nèi)滲入，為了使灌入的水不致沖刷表層土壤，不應(yīng)將水直接倒在土面上，而應(yīng)在內(nèi)外筒灌水處用膠板或木板保護(hù)之，外簡內(nèi)亦應(yīng)先灌水，在灌水過程中，也應(yīng)保持2厘米水頭。(3)當(dāng)內(nèi)筒灌水時，應(yīng)立即開始計(jì)時，當(dāng)水頭下降0.5厘米時，計(jì)算它所需時間，然后迅速開始第二次灌水，加水至原來2厘米的高度處，加入水量應(yīng)記下，然后每下降0．6厘米觀測一次，但水頭要始終保持2厘米高，每觀測一次都要特加注水量，時間、下降深度記入表格內(nèi)。外筒也經(jīng)常要加水保持2厘米的深度，但不必計(jì)算加水量。(4)試驗(yàn)到有連續(xù)3次單位時間的滲水量相等時，也就是每次加入水量相等時停止試驗(yàn)，因?yàn)檫@時已達(dá)到穩(wěn)滲階段了。一般砂土為4—6小肘，粘土為6—8小時，甚至8—12小時，如果透水性很小，則延續(xù)12或24小時，總之要等下滲速度在較長時間內(nèi)保持穩(wěn)定時，試驗(yàn)方可告結(jié)束，最后由原始記錄計(jì)算出滲透速度及滲透系數(shù)，結(jié)果記入表內(nèi)。(5)計(jì)算方法見上。5土壤物理性質(zhì)測定采用環(huán)刀法測定操作步驟：（1）首先量取環(huán)刀的高度和內(nèi)徑，計(jì)算出其容積（標(biāo)記、做好記錄）：V=∏R2H式中：V為環(huán)刀體積（cm3）；R為環(huán)刀內(nèi)徑（cm）；H為環(huán)刀高（cm）。將環(huán)刀在天平上稱重（做好標(biāo)記、記錄）。（2）選擇標(biāo)準(zhǔn)地，在測定地點(diǎn)做一平臺（山地），挖土壤剖面，分層取樣測定（20cm一層），每層設(shè)三個重復(fù)。（3）打入環(huán)刀（垂直打入，不能晃動），待土壤至環(huán)刀下沿齊平時，在環(huán)刀上墊一濾紙層后把蓋蓋好，挖出環(huán)刀，用刀削平底部土壤，蓋好下蓋，帶回實(shí)驗(yàn)室迅速稱重（可測出土壤容重），得到自然土重+環(huán)刀重。（4）將環(huán)刀樣品帶回室內(nèi)，拿掉上蓋（保留濾紙）。將環(huán)刀放入盛水的容器內(nèi)（2-3cm水層，隨水減少，逐漸加水，保持此水層）。大約2小時左右（人不能離開）至土層濾紙一濕，取出環(huán)刀（用濾紙吸干）蓋好蓋馬上稱重（得：經(jīng)浸水2小時左右?guī)镰h(huán)刀重）。然后放回原處，每隔一小時取出反復(fù)稱重，直到恒重，可測出土壤毛管孔隙度。（5）將環(huán)刀土樣繼續(xù)放入盛水容器中，往容器加水至水面與環(huán)刀上層齊平。靜置6小時后取出環(huán)刀。稍置10秒鐘，使多余水流出，用干布將環(huán)刀擦干后稱重。（得：浸水6小帶土環(huán)刀重），然后再將環(huán)刀放回容器中，放置4-5小時后，再次稱重，直到恒重?？蓽y得土壤總孔隙度。（6）土壤物理性質(zhì)指標(biāo)的計(jì)算：①環(huán)刀內(nèi)干土重(g)=②土壤容重(g/cm3)=③土壤毛管孔隙度（容積）=④毛管最大持水量（重量）（又稱田間持水量）=（注：在數(shù)值上土壤毛管孔隙度（%）=毛管最大持水量（%）×土壤容重（g/cm3））⑤土壤總孔隙度（體積）=⑥土壤飽和含水量（重量）=（注：在數(shù)值上，土壤總孔隙度（%）=土壤飽和持水量（%）×土壤容重（g/cm3））⑦非毛管孔隙度（%）=土壤總孔隙度（%）—土壤毛管孔隙度（%）⑧土壤三相比（自然狀態(tài)下單位體積土壤中所含水分、空氣、固體物質(zhì)百分比）土壤固體物質(zhì)%=1—總孔隙度%土壤含水量（體積%）=土壤含水量（重量%）×容重（g/cm3）土壤空氣含量（%）=土壤總孔隙度（%）—土壤含水量（體積%）⑨單位面積某土層土壤毛管最大貯水量（m3/hm2）=毛管孔隙度（%）×土層厚度（m）×10000m單位面積某土層土壤毛管最大貯水量（mm）=毛管孔隙度（%）×土層厚度（mm）⑩單位面積某土層飽和貯水量（m3/hm2）=土壤總孔隙度（%）×土層厚度（m）×10000m單位面積某土層飽和貯水量（mm）=土壤總孔隙度（%）×土層厚度（mm）（注所用工具：環(huán)刀、卡尺、鐵鍬、小刀、錘子、木塊、濾紙、剪刀、盛水容器、天平）6土壤有機(jī)質(zhì)測定土壤的有機(jī)質(zhì)含量通常作為土壤肥力水平高低的一個重要指標(biāo)。它不僅是土壤各種養(yǎng)分特別是氮、磷的重要來源，并對土壤理化性質(zhì)如結(jié)構(gòu)性、保肥性和緩沖性等有著積極的影響。測定土壤有機(jī)質(zhì)的方法很多。本實(shí)驗(yàn)用重鉻酸鉀容量法。重鉻酸鉀容量法1、方法原理：在170—180℃2K2Cr207+3C+8H2S042K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H202、操作步驟方法一：(1)準(zhǔn)確稱取通過0.25mm篩孔的風(fēng)干土樣0.100-0.500克，倒入干燥硬質(zhì)玻璃試管中，加入0.8000mol·L-1（1/6K2Cr207）5.00(2)預(yù)先將熱浴鍋(石蠟或磷酸)加熱到180—185℃，將插有試管的鐵絲籠放入熱浴鍋中加熱，待試管內(nèi)溶液沸騰時計(jì)時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦去試管外部油液。消煮過程中，熱浴鍋內(nèi)溫度應(yīng)保持在170—180(3)冷卻后，將試管內(nèi)溶液小心傾入250毫升三角瓶中，并用蒸餾水沖洗試管內(nèi)壁和小漏斗，洗入液的總體積應(yīng)控制在50毫升左右，然后加入鄰啡羅林指示劑3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黃變綠，再突變到棕紅色時即為滴定終點(diǎn)（要求滴定終點(diǎn)時溶液中H2SO4的濃度為1—1.5molL-1）。(4)測定每批(即上述鐵絲籠中)樣品時，以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗(yàn)。方法二：(1)準(zhǔn)確稱取通過0.25mm篩孔的風(fēng)干土樣0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00(2)先將恒溫箱的溫度升至185℃，然后將待測樣品放入溫箱中加熱，讓溶液在170-180(3)取出三角瓶，待其冷卻后用蒸餾水沖冼小漏斗和三角瓶內(nèi)壁，洗入液的總體積應(yīng)控制在50毫升左右，然后加入鄰啡羅林指示劑3滴，用0.1molLFeSO4滴定，溶液先由黃變綠，再突變到棕紅色時即為滴定終點(diǎn)（要求滴定終點(diǎn)時溶液中H2SO4的濃度為1-1.5molL-1）。(4)測定每批樣品時，以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗(yàn)。注：若樣品測定時消耗的FeSO4量低于空白的1/3，則應(yīng)減少土壤稱量。3、結(jié)果計(jì)算0.8000×5.00（V0-V）×0.003×1.724×1.1V0土壤有機(jī)質(zhì)(%)＝×100烘干土重式中：V0滴定空白時所用FeS04毫升數(shù)；V滴定土樣時所用FeS04毫升數(shù)；5.00所用K2Cr2O7毫升數(shù)0.80001/6K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；0.003碳毫摩爾質(zhì)量0.012被反應(yīng)中電子得失數(shù)4除得0.003；1.724有機(jī)質(zhì)含碳量平均為58%，故測出的碳轉(zhuǎn)化為有機(jī)質(zhì)時的系數(shù)為100/58≈1.724；1.1校正系數(shù)。4、藥品配制(1)0.8000molL-1（1/6K2Cr207）標(biāo)準(zhǔn)溶液，將K2Cr207(分析純)先在130℃烘干34小時，稱取39．2250克，在燒杯中加蒸餾水400毫升溶解(必要時加熱促進(jìn)溶解)，冷卻后，稀釋定容到1升(2)0.1molL-1FeS04溶液，稱取化學(xué)純FeSO4·7H2056克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀釋定容到(3)鄰啡羅林指示劑，稱取硫酸亞鐵0.695克和鄰啡羅林1.485克溶于100毫升水中，此時試劑與硫酸亞鐵形成棕紅色絡(luò)合物[Fe(C12H8N3)5、注意事項(xiàng)(1)含有機(jī)質(zhì)5％者，稱土樣0.1克，含有機(jī)質(zhì)2—3％者，稱土樣0.3克，少于2％者，稱土樣0.5克以上。若待測土壤有機(jī)質(zhì)含量大于15％，氧化不完全，不能得到準(zhǔn)確結(jié)果。因此，應(yīng)用固體稀釋法進(jìn)行彌補(bǔ)。方法是：將0.1克土樣與（2）測定石灰性土壤樣品時，必須慢慢加入濃H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈發(fā)泡。（3）消煮時間對測定結(jié)果影響極大，應(yīng)嚴(yán)格控制試管內(nèi)或烘箱中三角瓶內(nèi)溶液沸騰時間為5分鐘。（4）消煮的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色。如以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足。若滴定時消耗的硫酸亞鐵量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，應(yīng)減少土樣重作。（二）土壤有機(jī)質(zhì)含量參考指標(biāo)土壤有機(jī)質(zhì)含量（%）豐缺程度≤1.5極低1.5-2.5低2.5-3.5中3.5-5.0高>5極高7土壤速效養(yǎng)分的測定

土壤中能被植物直接吸收，或在短期內(nèi)能轉(zhuǎn)化為植物吸收的養(yǎng)分，叫速效養(yǎng)分。養(yǎng)分總量中速效養(yǎng)分雖然只占很少部分，但它是反映土壤養(yǎng)分供應(yīng)能力的重要指標(biāo)。因此測定土壤中速效養(yǎng)分，可作為科學(xué)種田，經(jīng)濟(jì)合理施肥的參考。一、土壤水解性氮的測定(一)方法原理土壤水解性氮或稱堿解氮包括無機(jī)態(tài)氮(銨態(tài)氮、硝態(tài)氮)及易水解的有機(jī)態(tài)氮(氨基酸、酰銨和易水解蛋白質(zhì))。用堿液處理土壤時，易水解的有機(jī)氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨，硝態(tài)氮則先經(jīng)硫酸亞鐵轉(zhuǎn)化為銨。以硼酸吸收氨，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算水解性氮含量。(二)操作步驟稱取通過1毫米篩的風(fēng)干土樣2克(精確到0.01克)和硫酸亞鐵粉劑0.2克均勻鋪在擴(kuò)散皿外室，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣鋪平。在擴(kuò)散皿的內(nèi)室中，加入2毫升2％含指示劑的硼酸溶液，然后在皿的外室邊緣涂上堿性甘油，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)之，使毛玻璃與擴(kuò)散皿邊緣完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于擴(kuò)散皿的外室中，立即將毛玻璃旋轉(zhuǎn)蓋嚴(yán)，在實(shí)驗(yàn)臺上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻，并用橡皮筋固定；隨后小心放入40℃的恒溫箱中。24小時后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H另取一擴(kuò)散皿，做空白試驗(yàn)，不加土壤，其他步驟與有土壤的相同。(三)結(jié)果計(jì)算C×(V-V0)×14土壤中水解氮(mg?kg-1)＝×1000WCH2S04標(biāo)準(zhǔn)液的濃度V樣品測定時用去H2S04標(biāo)準(zhǔn)液的體積V0空白測定時用去H2S04標(biāo)準(zhǔn)液的體積14氮的摩爾質(zhì)量1000換算系數(shù)W土壤重量(克)(四)注意事項(xiàng)在測定過程中堿的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時間等因素對測得值的高低，都有一定的影響。為了要得到可靠的、能相互比較的結(jié)果，必須嚴(yán)格按照所規(guī)定的條件進(jìn)行測定。(五)主要儀器及試劑配制1、儀器：擴(kuò)散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒溫箱。2、試劑：(1)1.07molL-1Na0H：稱取42.8克NaOH溶于水中，冷卻后稀釋至(2)2％H3BO3指示劑溶液：稱取H3BO320克加水900毫升，稍稍加熱溶解，冷卻后，加入混合指示劑20毫升(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1Na(3)0.005molL-1H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液：取濃H2S041.42毫升，加蒸餾水5000毫升，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿或硼砂(Na2B407·10H2O)標(biāo)定之。(4)堿性甘油：加40克阿拉伯膠和50毫升水于燒杯中，溫?zé)嶂?080℃攪拌促溶，冷卻約1小時，加入20毫升甘油和30毫升飽和K2CO3水溶液，攪勻放冷，離心除去泡沫及不溶物，將清液貯于玻璃瓶中備用。

（5）硫酸亞鐵粉：FeSO4.7H2O(三級)磨細(xì)，裝入玻璃瓶中，存于陰涼處。

土壤水解性氮(mgkg-1)等級＜25極低2530低50100中等100150高二、土壤中速效磷的測定了解土壤中速效磷的供應(yīng)狀況，對于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤中速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得結(jié)果也不一樣。一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉提取，酸性土壤采用酸性氟化銨提取。（一）碳酸氫鈉法1、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在，用0.5M2、操作步驟稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干土2.5克（精確到0.01克）于250毫升三角瓶中，加50毫升0.5MNaHCO3液，再加一角匙無磷活性炭，塞緊瓶塞，在2025℃下振蕩30分鐘，取出用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于三角瓶中，同時做試劑的空白試驗(yàn)。吸取濾液10毫升于50毫升量瓶中，用鉬銻抗試劑5毫升顯色，并用蒸餾水定容，搖勻，在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘，用紅色濾光片或660nm波長的光進(jìn)行比色，以空白溶液的透光率為100（即光密度為0），讀出測定液的光密度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出顯色液的磷濃度（m標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：吸取含磷（P）5mgkg-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分別加入50毫升容量瓶中，加0.5MNaHCO3液10毫升，加水至約30毫升，再加入鉬銻抗顯色劑5毫升，搖勻，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mgkg-1磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值，在方格座標(biāo)紙上以吸收值為縱座標(biāo)，磷mgkg-1結(jié)果計(jì)算顯色液磷mgkg-1數(shù)×顯色液體積×分取倍數(shù)土壤中速效磷mgkg-1＝烘干土重（克）顯色液磷mgkg-1數(shù)：從工作曲線查得顯色液的磷mgkg-1數(shù)顯色液體積：50毫升浸提液總體積(50毫升)分取倍數(shù)＝吸取浸出液毫升數(shù)4、主要儀器及試劑配制儀器：往復(fù)式振蕩機(jī)，分光光度計(jì)或光電比色計(jì)試劑：(1)0.5MNaHCO3浸提劑(pH＝8.稱取42.0克NaHCO3溶于800毫升水中，稀釋至990毫升，用4MNaOH液調(diào)節(jié)pH至8.5，然后稀釋至1升，保存于瓶中，如超過一個月，使用前應(yīng)重新校正pH值。(2)無磷活性炭粉

將活性炭粉用1:1HCl浸泡過夜，然后用平板漏斗抽氣過濾，用水洗凈，直至無HCl為止，再加0.5MNaHCO3液浸泡過夜，在平板漏斗上抽氣過濾，用水洗凈NaHCO3，最后檢查至無磷為止，烘干備用。

(3)鉬銻抗試劑

稱取酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6)0另稱取鉬酸銨20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升濃硫酸，邊加邊攪動，再將0.5％的酒石酸銻鉀溶液100毫升加入到鉬酸銨液中，最后加至1升，充分搖勻，貯于棕色瓶中，此為鉬銻混合液。臨用前(當(dāng)天)稱取1.(4)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.439克KH2PO4(105℃烘2小時)溶于200毫升水中，加入5毫升濃H2SO4，轉(zhuǎn)入1升量瓶中，用水定容，此為100mgkg-1磷標(biāo)準(zhǔn)液，可較長時間保存。取此溶液稀釋20倍即為5mgk(二)O.03mo1L-1NH4F—O.025molL-1HCl浸提——方法原理酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1一P的形態(tài)存在，利用氟離子在酸性溶液中絡(luò)合Fe3+和Al3+的能力，可使這類土壤中比較活性的磷酸鐵鋁鹽被陸續(xù)活化釋放，同時由于H+的作用，也能溶解出部分活性較大的Ca—P，然后用鉬銻抗比色法進(jìn)行測定。2、操作步驟稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干土樣品5克(精確到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NH4F0.025molL-1HCl浸提劑50毫升，在20—吸取濾液10—20毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8MH3BO3，再加入二硝基酚指示劑2滴，用稀HCl和N3、結(jié)果計(jì)算與碳酸氫鈉法相同。4、儀器、試劑配制

儀器：塑料杯，其余與前法同。試劑：0.03molL-1NH4F—0.025molL-1HCl浸提劑，稱取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1(三)參考指標(biāo)

1、0.5MNaHCO土速效磷mgkg-1等級<5低5—10中

＞10高2、0.033molL-1NH4F土壤速效磷mgkg-1等級＜3很低3—7低7—20中等>20高三、土壤中速效性鉀的測定（火焰光度法）（一）方法原理以醋酸銨為提取劑，銨離子將土壤膠體吸附的鉀離子交換出來。提取液用火焰光度計(jì)直接測定。（二）操作步驟

稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干土5克(精確到0.01克)于100毫升三角瓶中，加入50毫升1molL-1鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

以500mgkg-1或100mgkg-1鉀標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成O、1、3、5、10、15、20、30、50mgkg-1鉀系列液(用1molL-1中性醋酸銨液稀釋定容，以抵銷醋酸銨的干擾)，以濃度為橫座標(biāo)繪制曲線。(三)結(jié)果計(jì)算

速效鉀(mgkg-1)＝查得的mgkg-1數(shù)×V/W查得的mgkg-1數(shù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的mgkg-1數(shù)；v加入浸提劑的毫升數(shù)；W土樣烘干重(克)。(四)注意事項(xiàng)加入醋酸銨溶液于土樣后，不宜放置過久，否則可能有部分礦物鉀轉(zhuǎn)入溶液中，使速效鉀量偏高。(五)主要儀器及試劑配制儀器：火焰光度計(jì)試劑：1、1molL-1中性醋酸銨溶液:稱取化學(xué)純醋酸銨77.09克，加水溶解定容至1升，最后調(diào)節(jié)pH到2、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取烘干(105℃烘4—6小時)分析純KCl1.9068克溶于水中。定容至1升即含鉀為1000mgkg-1，由此溶液稀釋成500mgkg-1或100mgkg(六)參考指標(biāo)土壤速鉀(mgkg-1)等級＜30極低30一60低60一100中100—160高＞160極高8土壤全氮的測定——半微量開氏法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募罢f明 土壤中的氮素絕大部分以有機(jī)態(tài)的蛋白質(zhì)、核酸、氨基糖和腐殖質(zhì)等類化合物形式存在，這類有機(jī)氮的極大部分，必須經(jīng)過微生物分解才能為作物吸收利用。而無機(jī)態(tài)的NH4+、NO3-、和NO2-在土壤中含量很低，僅為全氮量的1~5%。因此，土壤全氮量的測定結(jié)果，不一定能反映采樣當(dāng)時的土壤氮素供應(yīng)強(qiáng)度，但它可以代表土壤總的供氮水平。從而為評價(jià)土壤基本肥力[注1]，為經(jīng)濟(jì)合理施用氮肥，以及采取各種農(nóng)業(yè)措施以促進(jìn)有機(jī)氮礦化過程等，提供科學(xué)依據(jù)。 測定土壤全氮的方法主要有干燒法和濕澆法。干澆法是杜馬（Dumas,1931年）創(chuàng)設(shè)，又稱杜氏法，經(jīng)典的杜氏法操作繁瑣、費(fèi)時，在土壤分析中很少采用。濕燒法是丹麥人開道爾（J.Kjeldahl,883年）創(chuàng)設(shè)，又稱開氏法，本法創(chuàng)始以來，經(jīng)過大量的研究改進(jìn)，由于它儀器設(shè)備簡單，操作簡便、省時，結(jié)果可靠、再現(xiàn)性好，所以迄今仍為土壤農(nóng)化實(shí)驗(yàn)中測定全氮的主要方法。二、方法原理 開氏法分為樣品的消煮和消煮液中銨態(tài)氮的定量兩個步驟。 （1）樣品的消煮 樣品用濃硫酸高溫消煮時，各種含氮有機(jī)化合物經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮（硫酸銨），這個復(fù)雜的反尖，總稱為開氏反應(yīng)。在開氏反應(yīng)的同時，有機(jī)碳都被硫酸氧化為CO2而逸失： C+2H2SO4=CO2+SO2+2H2O 開氏反應(yīng)的速度不大，通常需要利用加速劑來加速消煮過程。加速劑的成分，按其效用的不同，可分為增溫劑、催化劑和氧化劑三類。常用的增溫劑是硫酸鉀或無水硫酸鈉。消煮時的溫度要求控制在360~410℃之間，如溫度低于360℃，消煮不容易完全，特別是雜環(huán)氮化合物不易分解；溫度過高又易引起氮素的損失。溫度的高低取決于加入鹽的多少，一般應(yīng)控制在每毫升濃硫酸中含有0.3~0.6g鹽，借以提高消煮溶液的沸點(diǎn)，加速高溫分解過程。開氏法中用的催化劑的種類很多，主要有Hg、HgO、CuSO4、Se等。其中CuSO4催化效率雖不及Hg和Se，但使用時比較安全，不易引起氮素的損失?，F(xiàn)今多采用Cu—Se與增溫劑的鹽，配成粉劑或壓成片狀聯(lián)合使用，效果較好。常用的氧化劑有K2Cr2O7、KmnO2、HClO和H2O2等。但氧化劑的作用很激烈，容易造成氮素的損失，使用時必須謹(jǐn)慎。 樣品中的有機(jī)氮是否已完全轉(zhuǎn)化成鹽，不能以消煮液是否清流來判斷。通常消煮到溶液開始清亮后尚須“后煮”一定時間，以保證有機(jī)氮能定量地轉(zhuǎn)化為銨鹽。 上述消煮不包括全部硝態(tài)氮，若需包括硝態(tài)氮和亞硝氮的全部測定，應(yīng)在樣品消煮前，先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原而轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。由于土壤中硝態(tài)氮一般情況下含量極少，故可忽略不計(jì)。 （2）消煮液中銨的定量 消煮液中的銨態(tài)氮可根據(jù)要求和實(shí)驗(yàn)室條件選用蒸餾法，擴(kuò)散法或比色法等測定。 常用的蒸餾法是將含(NH4)2SO4的土壤消煮液堿化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。計(jì)算土樣中全氮的含量。其反應(yīng)為： NH4++Oh-=NH3↑+H2O NH3+H3BO3=NH4++H2BO3- H++H2BO3-=H3BO3 硼酸吸收NH3的量，大致可按每ml1%H3BO3最多能吸收0.46mgN計(jì)算。如1ml2%的H3BO3最多可吸收1×2×0.46≈1mgN。三、試劑配制 （1）濃H2SO4（三級、無氮、比重1.84） （2）10molL-1NaOH 10g工業(yè)用NaOH放入研質(zhì)燒杯中加水約200ml，攪動，溶解后轉(zhuǎn)入硬質(zhì)劑瓶中，加塞，防止吸收空氣中的CO2。放置幾天，待Na2CO3沉降后，將清液虹吸到盛有約80ml無CO2的水的硬質(zhì)瓶中，加水至500ml。瓶口裝一堿石棉管，以防吸收空氣中的CO2。 （3）0.01molL-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 先將8.5ml濃HCl加水至1升，用硼砂（Na2B4O710H2O）或160℃烘干的Na2CO3標(biāo)定其濃度（約0.1molL-1HCl）。然后用水準(zhǔn)確稀釋10倍后使用。 （4）溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑 0.5g（或0.099g）溴甲酚綠、0.1g（或0.066g）甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml。 （5）2%H3BO3—指示劑混合溶液 20gH3BO3（三級）溶于水，加水至1升。在使用前，每升H3BO3溶液中，加入20ml混合指示劑，并用稀堿或稀酸溶液調(diào)節(jié)至溶液剛變?yōu)樽霞t色[注2]（pH值約為4.5）。 （6）加速劑 K2SO4或無水Na2SO4（三級）100g、CuSO45H2O（三級）10g、硒粉1g于研缽中研細(xì)，充分混合均勻。四、操作步驟 稱取風(fēng)干土樣（0.25mm）約1.0g[注3]（含N約1mg左右）。將土樣小心送入干燥的開氏瓶底部，加入少無離子水（0.5~1ml），濕潤土樣后，加入2克加速劑和5毫升濃H2SO4，搖勻，將開氏瓶傾斜地置于電爐上，開始用小火加熱，待瓶內(nèi)反應(yīng)緩和時（約需10~15分鐘），可加強(qiáng)火力，使消煮的土液保持微沸，加熱的部位不得超過瓶中的液面，消煮的溫度以H2SO4蒸汽在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜，在消煮過程中應(yīng)間斷地轉(zhuǎn)動開氏瓶，使濺至瓶壁上的有機(jī)質(zhì)能及時分解。待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色（約需15分鐘）后，再繼續(xù)消煮1小時。全部消煮時間約需85~90分鐘。消煮完畢后，取下開氏瓶，冷卻，以待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定，除不用土樣外，其它操作與測定土樣相同。 在蒸餾氨以前，先檢查蒸餾裝置是否漏氣，并用空蒸的餾出液將管道洗凈。待消煮液冷卻后，用少量無離子水將消煮液全部轉(zhuǎn)入蒸餾器的內(nèi)室，并用水洗滌開氏瓶4~5次（總用水量不超過30~40ml）。另備150ml錐形瓶，加入5毫升2%硼酸——指示劑混合液，放在冷凝管下端，管口置于硼酸液面以上3~4cm處，然后向蒸餾室內(nèi)緩緩加入10molL-1NaOH溶液20ml，立即關(guān)閉蒸餾室，通入蒸汽蒸餾。待餾出液體積約達(dá)50~55ml時（約需8~10分鐘），即蒸餾完畢，用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水洗滌冷凝管末端。 用0.01molL-1HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定至餾出液由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色。記錄所用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。與此同時進(jìn)行空白消煮液的蒸餾和滴定，以校正試劑等誤差。五、結(jié)果計(jì)算 式中：V——滴定試液時所用酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積（ml）; V0——滴定空白時，所用酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積（ml）； c——酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（molL-1HCl）； 0.014——N的摩質(zhì)量（kgmol-1） m——烘干土樣質(zhì)量（g）。 平行測定結(jié)果，用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后三位。 平行測定結(jié)果的相差：土壤含量大于0.1%時，不得超過0.005%；含氮量0.1~0.06%時，不得超過0.004%；含氮量小于0.06%時，不得超過0.003%。注釋 1．華北地區(qū)土壤全氮的分級指標(biāo)大致是：土壤全氮水平低中高土壤全N%<0.050.05~0.08>0.08 以上指標(biāo)儀供測定結(jié)果應(yīng)用時參考。 2．硼酸—指示劑的混合溶液放置時間不宜過久，如使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)之。最好在臨用前混合二種溶液并調(diào)pH值。 3．土壤全N含量在0.1%以下，稱土樣1~1.5g；含N在0.1~0.2%應(yīng)稱樣1~0.5g，含N在0.2%以上應(yīng)稱樣0.5g以下。 4．消煮時開氏瓶加熱的部位，不得超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導(dǎo)致氮素?fù)p失。9土壤全磷的測定土壤全磷測定方法—HClO4—H2SO4法1方法原理用高氯酸分解樣品，因?yàn)樗仁且环N強(qiáng)酸，又是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化有機(jī)質(zhì)，分解礦物質(zhì)，而且高氯酸的脫水作用很強(qiáng)，有助于膠狀硅的脫水，并能與Fe3+絡(luò)合，在灰的比色測定中抑制了硅和鐵的干擾。硫酸的存在提高消化液的溫度，同時防止消化過程中溶液蒸干，以利消化作用的順利進(jìn)行。本法用于一般土壤樣品分解率達(dá)97%～98%，但對紅壤性土壤樣品分解率只有95%左右。溶液中磷的測定采用鉬銻抗比色法。2主要儀器721型分光光度計(jì)；LNK-872型紅外消化爐。3試劑（1）濃硫酸（H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析純）。（2）高氯酸[CO（HClO4）≈70%～72%，分析純]。（3）2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示劑溶液。溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示劑的變色點(diǎn)約為pH3，酸性時無色，堿性時呈黃色。（4）4mol·L-1氫氧化鈉溶液，。溶解NaOH16g于100mL水中。（5）2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液，吸取濃硫酸6mL，緩緩加入80mL水中，邊加邊攪動，冷卻后加水至100mL。（6）鉬銻抗試劑。A.5g·L-1酒石酸氧銻鉀溶液：取酒石酸氧銻鉀[K(SbO)C4H4O6]0.5g，溶解于100mL水中。B.鉬酸銨—硫酸溶液：稱取鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450mL水中，緩慢地加入153mL濃H2SO4，邊加邊攪。再將上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至臨用前（當(dāng)天），稱取左旋抗壞血酸（C6H8O5，化學(xué)純）1.5g，溶于100mL鉬銻混合液中，混勻，此即鉬銻抗試劑。有效期24小時，如藏冰箱中則有效期較長。此試劑中H2SO4為5.5mol·L-1（H+），鉬酸銨為10g·L-1，酒石酸氧銻鉀為0.5g·L-1，抗壞血酸為1.5g·L（7）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析純）0.2195g，溶解在400mL水中，加濃H2SO45mL（加H2SO4防長霉菌，可使溶液長期保存），轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液為50μg·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL，即為5g·mL-14操作步驟（1）待測液的制備準(zhǔn)確稱取通過100目篩子的風(fēng)干土樣0.5000～1.0000g（注1），置于50mL開氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水濕潤后，加濃H2SO48mL，搖勻后，再加70%～72%HClO410滴，搖勻，瓶口上加一個小漏斗，置于電滬上加熱消煮（至溶液開始轉(zhuǎn)白后繼續(xù)消煮）20min。全部消煮時間為40～60min。在樣品分解的同時做一個空白