儀器分析復(fù)習(xí)題及答案_第1頁(yè)
儀器分析復(fù)習(xí)題及答案_第2頁(yè)
儀器分析復(fù)習(xí)題及答案_第3頁(yè)
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儀器分析復(fù)習(xí)題及答案_第5頁(yè)
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儀器分析復(fù)習(xí)題一、選擇題:對(duì)于下列有關(guān)1.0molL-1CuSO4溶液的陳說(shuō),哪些是對(duì)的的?AA.變化入射光波長(zhǎng),ε亦變化 B.向該溶液中通NH3時(shí),ε不變C.該溶液的酸度不同時(shí),ε相等 D.變化入射光波長(zhǎng),ε不變分子光譜是由于B而產(chǎn)生的。A.電子的發(fā)射B.電子相對(duì)于原子核的運(yùn)動(dòng)以及核間相對(duì)位移引發(fā)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)C.質(zhì)子的運(yùn)動(dòng)D.離子的運(yùn)動(dòng)在分光光度法中,運(yùn)用朗伯-比爾定律進(jìn)行定量分析時(shí)采用的入射光為BA.白光 B.單色光C.可見(jiàn)光 D.紫外光溶劑對(duì)電子光譜的影響較為復(fù)雜,變化溶劑的極性BA.不會(huì)引發(fā)吸取帶形狀的變化B.會(huì)使吸取帶的最大吸取波長(zhǎng)發(fā)生變化C.精細(xì)構(gòu)造并不消失D.對(duì)測(cè)定影響不大光學(xué)分析法中使用到電磁波譜,其中可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范疇約為BA.10~400nm B.400~750nmC.0.75~2.5mm D.0.1~100cm.共振線是含有B的譜線A.激發(fā)電位 B.最低激發(fā)電位C.最高激發(fā)電位 D.最高激發(fā)能量波數(shù)(σ)是指AA.每厘米內(nèi)波的振動(dòng)次數(shù) B.相鄰兩個(gè)波峰或波谷間的距離C.每秒鐘內(nèi)振動(dòng)的次數(shù) D.一種電子通過(guò)1V電壓降時(shí)含有的能量下列羰基化合物中C=O伸縮振動(dòng)頻率最高的是CA.RCOR’ B.RCOClC.RCOF D.RCOBr原子發(fā)射光譜法是一種成分分析辦法,可對(duì)約70種元素(涉及金屬及非金屬元素)進(jìn)行分析,這種辦法慣用于DA.定性 B.半定量C.定量 D.定性、半定量及定量下面幾個(gè)慣用的激發(fā)光源中,激發(fā)溫度最高的是CA.直流電弧 B.交流電弧C.電火花 D.高頻電感耦合等離子體下面幾個(gè)慣用的激發(fā)光源中,分析的線性范疇最大的是DA.直流電弧 B.交流電弧C.電火花 D.高頻電感耦合等離子體當(dāng)不考慮光源的影響時(shí),下列元素中發(fā)射光譜譜線最為復(fù)雜的是DA.K B.CaC.Zn D.Fe帶光譜是由下列哪一種狀況產(chǎn)生的?BA.火熱的固體 B.受激分子C.受激原子 D.單原子離子下列哪種儀器可用于合金的定性、半定量全分析測(cè)定BA.折光儀 B.原子發(fā)射光譜儀C.紅外光譜儀 D.電子顯微鏡原子發(fā)射光譜是由下列哪種躍遷產(chǎn)生的?DA.輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā) B.輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā)C.電熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā) D.電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)H2O在紅外光譜中出現(xiàn)的吸取峰數(shù)目為AA.3 B.4 C.5 D.2在原子吸取分析的理論中,用峰值吸取替代積分吸取的基本條件之一是AA.光源發(fā)射線的半寬度要比吸取線的半寬度小得多B.光源發(fā)射線的半寬度要與吸取線的半寬度相稱(chēng)C.吸取線的半寬度要比光源發(fā)射線的半寬度小得多D.單色器能分辨出發(fā)射譜線,即單色器必須有很高的分辨率空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是DA.陰極材料 B.陽(yáng)極材料 C.內(nèi)充氣體 D.燈電流能在近紫外光區(qū)產(chǎn)生吸取峰的電子躍遷為DA.n—σ* B.σ—σ* C.π—π* D.n—π*下列分子中,不能產(chǎn)生紅外吸取的是DA.CO2 B.H2OC.SO2 D.H2下列哪些因素影響有色配合物的摩爾吸光系數(shù)?AA.入射波長(zhǎng) B.待測(cè)溶液濃度C.光源強(qiáng)度 D.吸取池厚度下列化學(xué)鍵的伸縮振動(dòng)所產(chǎn)生的吸取峰波數(shù)最大的是DA.C=O B.C-HC.C=C D.O-H能夠消除原子吸取法中的物理干擾的辦法是DA.加入釋放劑 B.加入保護(hù)劑C.扣除背景 D.采用原則加入法下列哪種原子熒光是反斯托克斯熒光?AA.鉻原子吸取359.35nm,發(fā)射357.87nmB.鉛原子吸取283.31nm,發(fā)射283.31nmC.鉛原子吸取283.31nm,發(fā)射405.78nmD.鉈原子吸取377.55nm,發(fā)射535.05nm與火焰原子吸取法相比,無(wú)火焰原子吸取法的重要優(yōu)點(diǎn)為BA.譜線干擾小 B.試樣用量少C.背景干擾小 D.重現(xiàn)性好紅外光可引發(fā)物質(zhì)能級(jí)躍遷的類(lèi)型有CA.分子的電子能級(jí)的躍遷,振動(dòng)能級(jí)的躍遷,轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B.分子內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷C.分子振動(dòng)能級(jí)及轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷D.分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷紅外光譜法中的紅外吸取帶的波長(zhǎng)位置與吸取譜帶的強(qiáng)度,能夠用來(lái)AA.鑒定未知物的構(gòu)造構(gòu)成或擬定其化學(xué)基團(tuán)及進(jìn)行定量分析與純度鑒定B.擬定配位數(shù)C.研究化學(xué)位移D.研究溶劑效應(yīng)分子軌道中電子躍遷對(duì)應(yīng)的電磁波譜區(qū)為CA.X射線區(qū) B.紫外區(qū)C.紫外和可見(jiàn)區(qū) D.紅外區(qū)物質(zhì)的紫外-可見(jiàn)吸取光譜的產(chǎn)生是由于CA.分子的振動(dòng) B.分子的轉(zhuǎn)動(dòng)C.原子核外層電子的躍遷 D.原子核內(nèi)層電子的躍遷熒光分析法和磷光分析法的敏捷度比吸取光度法的敏捷度AA.高 B.低C.相稱(chēng) D.不一定誰(shuí)高誰(shuí)低礦石粉末的定性分析,普通選用下列哪種光源為好BA.交流電弧 B.直流電弧 C.高壓火花 D.等離子體光源在光學(xué)分析法中,采用硅碳棒作光源的是DA.原子光譜 B.分子光譜 C.可見(jiàn)分子光譜 D.紅外光譜用原子發(fā)射光譜法測(cè)定排放污水中含量為x%~10-6%的十種元素時(shí),應(yīng)當(dāng)選擇的光源為DA.直流電弧光源 B.交流電弧光源C.火花光源 D.ICP空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的因素是CA.陰極材料 B.填充氣體C.燈電流 D.陽(yáng)極材料能夠概括三種原子光譜(吸取、發(fā)射、熒光)產(chǎn)生機(jī)理的是CA.輻射能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜B.輻射能量使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷C.輻射能量與氣態(tài)原子外層電子互相作用D.輻射能量使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷原子發(fā)射譜線的自吸現(xiàn)象是基于DA.不同粒子的碰撞 B.外部磁場(chǎng)的作用C.外部電場(chǎng)的作用 D.同類(lèi)原子的作用光學(xué)分析法重要根據(jù)物質(zhì)發(fā)射、吸取電磁輻射以及物質(zhì)與電磁輻射的互相作用來(lái)進(jìn)行分析的。電磁輻射(電磁波)按其波長(zhǎng)可分為不同區(qū)域,其中中紅外區(qū)波長(zhǎng)為BA.12820~4000cm-1 B.4000~200cm-1 C.200~33cm-1 D.33~10cm-1下列哪種辦法是由外層電子躍遷引發(fā)的?AA.原子發(fā)射光譜和紫外吸取光譜 B.原子發(fā)射光譜和核磁共振譜B.紅外光譜和Raman光譜 D.原子光譜和分子光譜下列兩種辦法同屬于吸取光譜的是DA.原子發(fā)射光譜和紫外吸取光譜 B.原子發(fā)射光譜和紅外光譜C.紅外光譜和質(zhì)譜 D.原子吸取光譜和核磁共振譜紫外-可見(jiàn)吸取光譜曲線呈高斯分布的是CA.多普勒變寬 B.自吸現(xiàn)象 C.分子吸取特性 D.原子吸取特性下列哪兩種光源同是線光源CA.W燈和空心陰極燈 B.氘燈和Nernst燈C.激光和空心陰極燈 D.ICP光源和硅碳棒雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)和單波長(zhǎng)分光光度計(jì)的重要區(qū)別是DA.光源的個(gè)數(shù) B.單色器的個(gè)數(shù)C.吸取池的個(gè)數(shù) D.單色器和吸取池的個(gè)數(shù)雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)相比,其突出優(yōu)點(diǎn)是DA.能夠擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范疇B.能夠采用快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng)C.能夠抵消吸取池所帶來(lái)的誤差D.能夠抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差銳線光源的作用是BA.發(fā)射出持續(xù)光譜,供待測(cè)元素原子蒸氣吸取B.產(chǎn)生波長(zhǎng)范疇很窄的共振發(fā)射線,供待測(cè)元素原子蒸氣吸取C.產(chǎn)生波長(zhǎng)范疇很窄的共振吸取線,供待測(cè)元素原子蒸氣吸取D.照射待測(cè)元素原子蒸氣,有助于原子化作用空心陰極燈為下列哪種分析辦法的光源DA.原子熒光法 B.紫外-可見(jiàn)吸取光譜法C.原子發(fā)射光譜法 D.原子吸取光譜法下面哪一種電子能級(jí)躍遷需要的能量最高?DA.→* B.n→*C.→* D.n→*分析線和內(nèi)標(biāo)線符合均稱(chēng)線對(duì)的元素應(yīng)當(dāng)是DA.波長(zhǎng)靠近 B.揮發(fā)率相近C.激發(fā)溫度相似 D.激發(fā)電位和電離電位相近在發(fā)射光譜中進(jìn)行譜線檢查時(shí),普通采用與原則光譜比較的辦法來(lái)擬定譜線位置,普通作為原則的是AA.鐵譜 B.銅譜 C.碳譜 D.氫譜火焰原子吸取法、石墨爐原子吸取及氫化物原子吸取法,它們的重要區(qū)別在于DA.所根據(jù)的原子吸取原理不同 B.所采用的光源不同C.所運(yùn)用的分光系統(tǒng)不同 D.所采用的原子化方式不同在原子吸取分析中光源的作用是CA.提供式樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量 B.產(chǎn)生紫外光C.發(fā)射待測(cè)元素的特性譜線 D.產(chǎn)生含有一定波長(zhǎng)范疇的持續(xù)光譜不能采用原子發(fā)射光譜分析的物質(zhì)是CA.堿金屬和堿土金屬 B.稀土金屬C.有機(jī)物和大部分的非金屬元素 D.過(guò)渡金屬原子化器的作用是CA.將待測(cè)元素溶液吸噴到火焰中 B.產(chǎn)生足夠多的激發(fā)態(tài)原子C.將待測(cè)元素分子化合物轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子 D.吸取光源發(fā)出的特性譜線氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測(cè)定DA.堿金屬元素和稀土元素 B.堿金屬和堿土金屬元素C.Hg和As D.As和Hg在發(fā)射光譜中,光源的作用是BA.發(fā)射出待測(cè)元素的特性光譜B.將試樣蒸發(fā)、離解、原子化、激發(fā),產(chǎn)生光輻射C.提供儀器照明D.輻射出試樣的持續(xù)光譜原子吸取譜線的多普勒變寬是由于BA.原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間 B.原子的熱運(yùn)動(dòng)C.原子與其它粒子的碰撞 D.原子與同類(lèi)原子的碰撞兩組分在同一固定相上分離的可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān)?AA.檢測(cè)器敏捷度的高低 B.選擇性的大小C.分派次數(shù)的多少 D.分派系數(shù)之差的大小在其它色譜條件不變時(shí),若使理論塔板數(shù)增加3倍,對(duì)兩個(gè)十分靠近峰的分離度是AA.增加1倍 B.增加3倍C.增加4倍 D.增加1.7倍色譜分析中,規(guī)定兩組分達(dá)成基線分離,分離度應(yīng)是DA.R≥0.1 B.R≥0.7 C.R≥1 D.R≥1.5某色譜峰峰底寬為50秒,保存時(shí)間為50分鐘,則該柱子的理論塔板數(shù)為AA.57600 B.19944 C.10196 D.230400如果試樣中各組分無(wú)法全部出峰或只要定量測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分,那么應(yīng)采用下列定量分析辦法中哪一種為宜?CA.歸一化法 B.外標(biāo)法C.內(nèi)標(biāo)法 D.原則工作曲線法在柱溫一定時(shí),要使相對(duì)保存值增加,能夠采用CA.更細(xì)的載體 B.最佳線速C.高選擇性固定相 D.增加柱長(zhǎng)當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)不不大于最佳流速時(shí),為了提高柱效,適宜的載氣為BA.摩爾質(zhì)量大的氣體 B.摩爾質(zhì)量小的氣體C.中檔摩爾質(zhì)量的氣體 D.任何氣體均可在氣相色譜分析中,為了測(cè)定農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥的殘留量,應(yīng)選用下述哪種檢測(cè)器?DA.熱導(dǎo)池 B.氫火焰離子化C.電子捕獲 D.火焰光度在液相色譜中,在下列條件中,提高柱效最有效的途徑是AA.減小填料粒度 B.適宜升高柱溫C.減少流動(dòng)相的流速 D.減少流動(dòng)相的粘度氣-液色譜中,對(duì)溶質(zhì)的保存體積幾乎沒(méi)有影響的因素是AA.變化載氣流速 B.增加柱溫C.變化固定液的化學(xué)性質(zhì) D.增加固定液的量,從5%到10%已知某組分在一根1米長(zhǎng)的色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊,調(diào)節(jié)保存時(shí)間為100秒,則半高峰寬為B秒A.11.8 B.5.9C.23.6 D.47.2組分A和B的保存時(shí)間分別為16.40和17.63分鐘,峰底寬分別為1.11和1.21分鐘,則其分離度為CA.0.96 B.1.54 C.1.06 D.1.12已知某條件下,用色譜法分離正辛烷的范第姆特方程式中的常數(shù)A=0.08cm,B=0.15cm2s,C=0.03s,則最佳流速為Ccm/sA.4.48 B.9.96 C.2.24 D.1.12在氣-液色譜系統(tǒng)中,被分離組分與固定液分子的類(lèi)型越相似,它們之間CA.作用力越小,保存值越小 B.作用力越小,保存值越大C.作用力越大,保存值越大 D.作用力越大,保存值越小一色譜柱長(zhǎng)2米,總理論塔板數(shù)為1600。若將色譜柱的長(zhǎng)度增加到4m,理論塔板數(shù)應(yīng)當(dāng)為AA.3200 B.1600 C.800 D.400用氣相色譜法定性是根據(jù)DA.色譜峰面積 B.色譜峰高 C.色譜峰寬度 D.保存時(shí)間用氣相色譜法定量普通根據(jù)AA.色譜峰面積 B.保存時(shí)間 C.保存體積 D.相對(duì)保存值色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中D的差別A.沸點(diǎn)差 B.溫度差 C.吸光度 D.分派系數(shù)進(jìn)行色譜分析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成半峰寬BA.沒(méi)有變化 B.變寬 C.變窄 D.不成線性選擇固定液時(shí),普通根據(jù)C原則A.沸點(diǎn)高低 B.熔點(diǎn)高低 C.相似相溶 D.化學(xué)穩(wěn)定性相對(duì)保存值是指某組分2與某組分1的AA.調(diào)節(jié)保存值之比 B.死時(shí)間之比 C.保存時(shí)間之比 D.保存體積之比GC的分離原理是基于分派系數(shù)K的大小,對(duì)于氣-固色譜法而言,各組分之間的分離是根據(jù)于DA.溶解能力大小 B.沸點(diǎn)的高低 C.熔點(diǎn)的高低 D.吸附能力大小相對(duì)響應(yīng)值s'或校正因子f'與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)?DA.基準(zhǔn)物 B.檢測(cè)器類(lèi)型 C.被測(cè)試樣 D.載氣流速氣相色譜的分離原理是運(yùn)用不同組分在兩相間含有不同的DA.保存值 B.柱效 C.分派系數(shù) D.分離度在氣相色譜分析中,為了測(cè)定微量含磷農(nóng)藥的含量,最適宜的檢測(cè)器為DA.熱導(dǎo)池 B.氫火焰離子化 C.電子捕獲 D.火焰光度將純苯與組分i配成混合液,進(jìn)行氣相色譜分析,測(cè)得當(dāng)純苯注入量為0.435g時(shí)的峰面積為4.00cm2,組分i注入量為0.653g時(shí)的峰面積為6.50cm2,當(dāng)組分i以純苯為原則時(shí),相對(duì)定量校正因子是CA.2.44 B.1.08 C.0.924 D.0.462組分與固定液分子之間的作用力重要有DA.靜電力和誘導(dǎo)力 B.色散力C.氫鍵力 D.(1)、(2)和(3)在氣-液色譜分析中,組分與固定相間的互相作用重要體現(xiàn)為下述哪種過(guò)程?BA.吸附-脫附 B.溶解-揮發(fā) C.離子交換 D.空間排阻空間排斥色譜法的分離原理是DA.分派平衡 B.吸附平衡 C.離子交換平衡 D.滲入平衡若在一種1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0.68,若要使它們完全分離,則柱長(zhǎng)(m)最少應(yīng)為CA.0.5 B.2 C.5 D.9應(yīng)用GC辦法來(lái)測(cè)定痕量硝基化合物,宜選用的檢測(cè)器為CA.熱導(dǎo)池檢測(cè)器 B.氫火焰離子化檢測(cè)器C.電子捕獲檢測(cè)器 D.火焰光度檢測(cè)器載體填充的均勻程度重要影響AA.渦流擴(kuò)散 B.分子擴(kuò)散 C.氣相傳質(zhì)阻力 D.液相傳質(zhì)阻力【色譜計(jì)算題】:2.分析含有二氯乙烷,二溴乙烷、四乙基鉛三組分的樣品,其相對(duì)響應(yīng)值與顯示的峰面積數(shù)據(jù)以下:組分 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基鉛校正因子(F) 1.00 0.606 0.571峰面積(cm2) 1.50 1.01 2.82請(qǐng)用歸一化法計(jì)算各組分的含量。解: W(二氯乙烷)/%=[1.00×1.50/(1.00×1.50+0.606×1.01+0.571×2.82)]×100=40.32%同理,W(二溴乙烷)/%=16.45%W(四乙基鉛)/%=43.28%4.分派系數(shù)分別為100和110的兩組分,在相比(β=Vs/Vm)為0.2的色譜柱上分離,若使分離度R=1.0,需多長(zhǎng)色譜柱?若使分離度R=1.5,又需多長(zhǎng)色譜柱?(設(shè)理論塔板高度為0.65mm)解:(1)已知兩組分的分派系數(shù)分別為K1=100,K2=110,色譜柱的相比β=Vs/Vm=0.2,理論塔板高度H=0.65mm可求得分派比к1=K1(Vs/Vm)=K1×β=100×0.2=20к2=K2(Vs/Vm)=K2×β=110×0.2=22選擇因子α=K2/K1=110/100=1.1=√n/4×〔(1.1﹣1)/1.1〕×22/(22+1)=1.0得n=2116由H=L/n得L=nH=2116×0.65×10-3=1.38m (2)由題意知,R=1.5時(shí),√n/4×〔(1.1﹣1)/1.1〕×22/23=1.5L=3.11m11.在一支2米長(zhǎng)的填充柱上,某兩種組分的保存時(shí)間分別為10min和13min,基線寬度均為3min,欲得到1.5的分離度,所需要的柱長(zhǎng)應(yīng)為多少?解:已知以及L=n×H 得R12/R22=n1/n2=L1/L2 由題意得R1=2(tR2–tR1)/(Y1+Y2)=1因此,L2=2×1.52=4.513.在一只3.0米的色譜柱上,分離一種樣品的成果以下圖:1min1min1min1min計(jì)算:(1)兩組分的調(diào)節(jié)保存時(shí)間t’R(1)及t’R(2);(2)用組分2計(jì)算色譜柱的有效塔板數(shù)n有效及有效塔板高度H有效;(3)兩組分的容量因子k1及k2;(4)兩組分的分離度。解: (1)t’R(1)=14.0-1.0=13.0min;t’R(2)=18.0-1.0=17.0min(2)n有效=16(t’R(2)/Y2)2=16×(17/1.0)2=4624H有效=L/n有效=3.0×103/4624=0.65mm(3)k1=t’R/tM=13.0/1.0=13;k2=t’R/tM=17.0/1.0=16(4)R=[tR2–tR1]/0.5(Y1+Y2)=(18.0-14.0)/1.0=4.015.用歸一化法測(cè)石油C8芳烴中各組分含量,各組分峰面積及定量校正因子Fw′以下:組分 乙苯 對(duì)二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯峰面積mm2 150 92 170 110校正因子Fw′ 0.97 1.00 0.96 0.98試計(jì)算各組分的百分含量。解:二、填空題:分子的能量重要為電子能、振動(dòng)能、轉(zhuǎn)動(dòng)能三項(xiàng)能量之和。在色譜分析中,分派系數(shù)是指一定溫度、壓力下,組分分派達(dá)成平衡時(shí)組分在固定相和流動(dòng)相中的濃度比。在色譜分析中,分離度指相鄰兩個(gè)色譜峰保存值之差與兩峰底寬平均值之比。儀器分析所涉及的定量分析中,慣用的校正辦法有原則曲線法、內(nèi)標(biāo)法和原則加入法。CH3CONH2的不飽和度為1。拉曼光譜圖的橫坐標(biāo)為拉曼位移,核磁共振譜圖的橫坐標(biāo)為化學(xué)位移。助色團(tuán)指的是帶有非鍵電子對(duì)的基團(tuán),如-OH,-SH等(舉2例即可);生色團(tuán)指的是分子中能夠吸取光子而產(chǎn)生電子躍遷的原子基團(tuán)。紫外-可見(jiàn)吸取光譜產(chǎn)生于分子中價(jià)電子在電子能級(jí)間的躍遷的躍遷;紅外光譜產(chǎn)生于分子中振動(dòng)能級(jí)的躍遷的躍遷;原子光譜產(chǎn)生于原子外層電子能級(jí)間的躍遷的躍遷。普通,可見(jiàn)分光光度計(jì)和紫外光度計(jì)的吸取池材料分別為玻璃和石英。色譜定量分析中慣用的定量辦法有外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法,歸一化法三種。當(dāng)樣品中不是全部組分都能出峰,不規(guī)定對(duì)全部組分作定量分析時(shí),宜采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法。組分A從色譜柱流出需15.0min,組分B需25.0min,而不被色譜柱保存的組分P流出柱需2.0min。(1)B組分對(duì)A組分的相對(duì)保存值是1.77。(2)A組分在柱中的容量因子是6.5。(3)B組分在柱中的容量因子是11.5。在分光光度法中,以吸光度為縱坐標(biāo),以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)作圖,可得光吸取曲線,濃度不同的同種溶液,在該種曲線中其最大吸取波長(zhǎng)不變。如果在其它色譜條件不變的狀況下,固定相的用量增加一倍,樣品的調(diào)節(jié)保存時(shí)間會(huì)增大。GC用氣體作流動(dòng)相,又叫載氣。慣用的載氣有H2,He,N2三種。氣相色譜檢測(cè)器可分為質(zhì)量型和濃度型兩類(lèi),屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的有氫火焰離子化和火焰光度,屬于濃度型檢測(cè)器的有熱導(dǎo)池和電子捕獲。原子光譜的特性為線光譜,分子光譜的特性為帶光譜。在化合物R—C—H與R—C—F中,前者的C=O的伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸取峰的波數(shù)比后者的小,而在化合物R—C—R與R—C—NH2中,前者的C=O的伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸取峰的波數(shù)比后者的大。對(duì)于紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì),在可見(jiàn)光區(qū)能夠用玻璃吸取池,而紫外光區(qū)則用石英吸取池進(jìn)行測(cè)量。有機(jī)化合物的紫外吸取光譜受分子中的某些雜原子基團(tuán)影響,使得吸取峰波長(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng),這些雜原子基團(tuán)稱(chēng)為助色團(tuán)。在堿性條件下運(yùn)用氟離子選擇電極測(cè)定F-離子,常會(huì)使測(cè)定成果偏高。雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)在儀器設(shè)計(jì)上普通采用1個(gè)光源,2

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