氣相色譜儀最小檢出限測量結(jié)果不確定度評定精

1概述1）測量辦法。根據(jù)JJG700-1999《氣相色譜儀》檢定規(guī)程。2）環(huán)境條件。室內(nèi)溫度：（5～35）℃，濕度：（20～85）%RH。3）測量原則。氣相色譜儀檢定用原則物質(zhì)GBW（E）130102。4）被測對象。氣相色譜儀，本文選日本島津公司生產(chǎn)的型號GC－14C為例。5）測量過程。氣相色譜儀的檢定以最小檢出限（D）為重要測量指標(biāo)，測量原理是試樣在氣相色譜柱中分離，檢測器對信號響應(yīng)，統(tǒng)計(jì)儀記下響應(yīng)值為峰面積，檢出限為在二倍噪聲下的最小檢出峰面積。用微量注射器量取1.0μL原則溶液注入氣相色譜儀，持續(xù)進(jìn)樣六次，六次的峰面積的算術(shù)平均值除二倍噪聲下的進(jìn)樣量，即為檢出限。在此用FID檢測器為例進(jìn)行測量。6）評定成果的使用。符合上述條件的測量成果，普通可參考使用本不擬定度的評定辦法。2數(shù)學(xué)模型D=2N·w式中：D———檢出限（g/s）；N———基線噪聲（uV）；w———正十六烷的進(jìn)樣量（g）；A———六次的峰面積的算術(shù)平均值（uV·s）。3輸入量原則不擬定度分量的評定輸入量的原則不擬定度的評定：3.1輸入量A原則不擬定度u（A軍）的評定峰面積A的誤差重要由人員操作的重復(fù)性、進(jìn)樣的重復(fù)性、色譜數(shù)據(jù)解決系統(tǒng)積分面積的重復(fù)性等因素引入，能夠通過持續(xù)測量得到測量列，采用A類辦法進(jìn)行評定。選擇適宜的色譜條件，待基線穩(wěn)定后，采樣30min基線，測得噪聲N；再用微量注射器精確量取1.0μL100ng/uL正十六烷－異辛烷原則溶液，并將其注入氣相色譜儀，持續(xù)進(jìn)樣10次，統(tǒng)計(jì)峰面積A，成果如表1所示。表１持續(xù)進(jìn)樣１０次峰面積值及噪聲值由上表可得：A軍=110i=1ΣAi=16780（uV·s）SA=i=1Σ（Ai-A軍）2n1姨=224.1（uV·s）由于在實(shí)際測量中，以六次測量算術(shù)平均值為成果，因此該項(xiàng)的原則不擬定度為：u（A軍）=SA姨=91.5（uV·s）自由度v1＝10-1＝9檢測限的值D=2N·w=2×3.5×100×10-9×1.0＝4.2×10-11（g/s）3.2輸入量N原則不擬定度u（N）的評定輸入量N的不擬定度重要來源于氣相色譜儀統(tǒng)計(jì)儀或色譜工作站的分辨力，現(xiàn)在的分辨力是0.1uV，其區(qū)間半寬為0.05uV，按均勻分布計(jì)算，原則不擬定度為：u（N）=0.05姨=0.029（uV）預(yù)計(jì)其可靠性為90％，則自由度v2＝12（0.1）-2＝503.3輸入量w原則不擬定度u（w）的評定輸入量w的不擬定度u1重要來源于氣相色譜儀檢定用原則物質(zhì)引入原則不擬定度，微量注射器引入的原則不擬定度u2。1）u1原則物質(zhì)引入的原則不擬定度，原則物質(zhì)是由國標(biāo)物質(zhì)研究中心所提供，其濃度不擬定度為3％。按正態(tài)分布，k=2進(jìn)行計(jì)算，且認(rèn)為充足可靠，屬于B類不擬定度評定。u1=0.03×100×10-9×1.0=1.5×10-9（g）預(yù)計(jì)其可靠性為90％，則自由度v3.1＝1（0.1）-2＝502）u2微量注射器引入的原則不擬定度，因微量注射器引入的不擬定度為1％，按均勻分布預(yù)計(jì)，采用B類辦法進(jìn)行評定。u2＝0.01姨×100×10-9×1.0=5.8×10-10（g）預(yù)計(jì)其可靠性為80％，則自由度v3.2＝1（0.1）-2＝123）輸入量w原則不擬定度u（w）的合成。由于u1、u2各自獨(dú)立，因此：u（w）=12姨=姨=1.6×10-9（g）自由度v3按下式計(jì)算：v3=u4(wu13.1+u23.2=（1.6×10-9）4-94+-104=594合成相對原則不擬定度的評定1）數(shù)學(xué)模型：D=2N·w2）敏捷系數(shù)：c(N=2wAc(w=2NAc(A=2NwA23）敏捷系數(shù)的計(jì)算c(N=2w=2×100×10-9×1.0=1.2×10-11[g/（uV·s）]c(w=2NA=2×3.516780=4.2×10-4（s）c(A=2Nw=-2×3.5×100×10-9×1.02.5×10-15[g/（uV·s2）]4）各輸入量的原則不擬定度列表：（下轉(zhuǎn)第133頁）氣相色譜儀最小檢出限測量成果不擬定度評定于前訪（青海省計(jì)量檢定測試所，青海西寧810001）[摘要]在氣相色譜儀檢定過程中，對其最小檢出限測量成果不擬定度分析是其中必不可少的一項(xiàng)工作。本文根據(jù)JJF1059-1999《測量不確定度評定與表達(dá)》規(guī)范規(guī)定，分析影響氣相色譜儀最小檢出限測量成果不擬定度的幾個(gè)因素，通過計(jì)算敏捷系數(shù)，針對具體數(shù)據(jù)進(jìn)行了具體分析、計(jì)算，使得不擬定度評定的具體過程、辦法得到深刻的理解。[核心詞]氣相色譜儀；最小檢出限；敏捷系數(shù)的計(jì)算；不擬定度評定應(yīng)用科技（上接第111頁）5）相對合成原則不擬定度評定。a.合成原則不擬定度uc（D）=(N(N(w(w(A(A姨=姨=7.91×10-13（g/s）veff=-134-134+-134+-134=97取veff＝50。b.相對合成原則不擬定度urel（D）=uD×100%=7.91×10-13×100%=1.9%5相對擴(kuò)展不擬定度的評定取p=95%，kp=t95（50）=2.01U95rel=kp·ucrel（D）=2.01×1.9%=3.8％6測量不擬定度的報(bào)告氣相色譜儀檢出限的相對擴(kuò)展不擬定度為U95rel=3.8%；有效自由度為veff＝50。作者介紹：于前訪，就職于青海省計(jì)量檢定測試所，工程師、注冊質(zhì)量工程師。［參考文獻(xiàn)］[1]JJG700-1999,氣相色譜儀,檢定規(guī)程,北京.中國計(jì)量出版社.1999.[2]JJF1059-1999,測量不擬定度評定與表達(dá),北京.中國計(jì)量出版社.1999.5調(diào)查結(jié)論1）對照現(xiàn)行國家防雷規(guī)范《建筑物防雷設(shè)計(jì)規(guī)范》（GB50057-94）、《建筑物電子信息系統(tǒng)防雷技術(shù)規(guī)范》（GB50343-）等技術(shù)規(guī)范對雷擊防護(hù)方法的有關(guān)規(guī)定，這次雷擊事故經(jīng)詢問和現(xiàn)場勘察與細(xì)致分析，這次雷暴過程重要是受高空槽、切變線、地面冷空氣共同影響，空氣濕度大，不穩(wěn)定能量強(qiáng)等天氣因素所造成的。2）受雷擊的豬舍和民房是由于遭受球形雷直接擊中，又沒有有效的接地裝置把雷電流引入地下，地面電位分布不均勻，任意兩點(diǎn)間的電位差很大，造成雷電在房屋頂部尖端放電形成很強(qiáng)的電流，致使豬舍頂棚被劈裂，震碎民房一樓鋁合金窗的玻璃，一人受傷，兩頭豬當(dāng)場死亡，尚有二十多頭豬腿部灼傷。雷電直接擊中豬舍和民房，最后沿著被擊建筑物的線路散逸雷電流，由于雷電流是個(gè)沖擊波，其峰值很大，使得建筑物附近的電場強(qiáng)度超出了土壤的沖擊擊穿強(qiáng)度而產(chǎn)生電弧式火花放電（火球），產(chǎn)生二次雷擊。由于線路架空引入，且存在一定的亂拉亂搭現(xiàn)象，雷擊電磁脈沖再次沿著供電線路、信號線路入侵各居民樓，而家用電器設(shè)備普遍存在絕緣強(qiáng)度相對低、過電壓耐沖擊能力差的弱點(diǎn)，從而把家用電器設(shè)備擊壞，因此造成了大面積大量家電受損的事故。事故地發(fā)生的電器損毀事件，均為電源、信號未采用防LEMP（雷擊電磁脈沖）方法或布線不合理所致。3）豬舍和民房都是沿新豐江而建，周邊是高大的植物，江邊土壤電阻率小，其導(dǎo)電性能好，比較容易遭受雷擊。6防備方法及對策雷擊雖屬于自然災(zāi)害，但能夠防止和避免。在當(dāng)代防雷學(xué)中，如果能采用接閃、分流、屏蔽、接地和合理布線，就能做到安全防雷。如果將農(nóng)村的每戶做成法拉第籠式抱負(fù)避雷效果，既不現(xiàn)實(shí)也是不可能的，但能夠采用一定的防雷方法將雷擊災(zāi)害降到最低程度。1）在有條件的地方按照有關(guān)規(guī)定安裝完善的防雷設(shè)施，盡量減少雷電造成的災(zāi)害，這是雷電災(zāi)害防御的工程方法，也是非常有效的方式。2）加強(qiáng)防雷知識宣傳，增加全社會防雷減災(zāi)意識，使社會公眾特別是農(nóng)民理解掌握對的的防雷避險(xiǎn)辦法。［參考文獻(xiàn)］