食品添加劑的測定-漂白劑的測定

定義定義

漂白劑是指能破壞、抑制食品發(fā)色因素，使其褪色或使食品免于褐變的食品添加劑。Part02種類及特性種類及特性

按照作用機理不同可分為氧化型漂白劑和還原型漂白劑兩類。氧化型漂白劑主要包括漂白粉、過氧化氫、次氯酸鈉、高錳酸鉀、過氧化苯甲酰等。其作用較強，會使食品中色素受氧化作用分解褪色，同時，也會破壞食品中的營養(yǎng)成分，且殘留量大，因此在食品中應(yīng)用較少。

種類及特性還原型漂白劑作用緩和，食品中的色素在還原劑的作用下，形成無色物質(zhì)而褪色，但被其漂白的色素物質(zhì)一旦被氧化，可能會重新顯色。我國目前使用的大多是以亞硫酸鹽類化合物為主的還原型漂白劑，主要包括：硫黃、二氧化硫、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉等。Part03食品中的應(yīng)用及作用食品中的應(yīng)用及作用

亞硫酸鹽類漂白劑主要用于蜜餞、干菜、果汁、竹筍、啤酒、蘑菇、粉絲等食品的漂白，主要是通過所產(chǎn)生的二氧化硫的還原作用來抑制、破壞食品的發(fā)色因素，使食品褪色或免于發(fā)生褐變。

食品中的應(yīng)用及作用

食品中殘留的二氧化硫的量不能超過國家規(guī)定的殘留量標準，因為食品中高殘留量的二氧化硫不僅有臭味，影響口感和性狀，且對之后加入的香料、著色劑等也會有影響。通常采用加熱、通風(fēng)等方法將殘留的二氧化硫除去。食品中的應(yīng)用及作用亞硫酸鹽類漂白劑除具有漂白作用外，還有防止褐變的作用。在水果等制品加工過程中，因多酚氧化酶的作用會發(fā)生褐變，亞硫酸鹽作為強還原劑對多酚氧化酶有很強的抑制作用。

食品中的應(yīng)用及作用亞硫酸鹽還能與葡萄糖發(fā)生加成反應(yīng)，阻止羰氨反應(yīng)的發(fā)生，具有防褐變作用。未解離的亞硫酸鹽可抑制酵母菌、霉菌和細菌，起到酸性防腐劑的作用。Part04漂白劑的測定漂白劑的測定

目前，食品工業(yè)中使用較多的漂白劑是二氧化硫及亞硫酸鹽，兩者本身無營養(yǎng)價值，也不是食品必需成分，且都有一定的腐蝕性，對人體健康有一定的影響。

漂白劑的測定

因此，嚴格控制漂白劑在食品中的使用量，同時加強對食品中漂白劑殘留量的檢測，對保證食品安全具有重要意義。漂白劑的測定

目前測定二氧化硫和亞硫酸鹽的方法主要有：鹽酸副玫瑰苯胺比色法、蒸餾滴定法、碘量法、高效液相色譜法和極譜法等，其中常用的是鹽酸副玫瑰苯胺比色法和蒸餾滴定法。原理原理

在密閉容器中對樣品進行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。

吸收后用濃鹽酸酸化，再以碘標準溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中二氧化硫含量。Part02儀器儀器全玻璃蒸餾器；碘量瓶；酸式滴定管；Part03試劑試劑鹽酸（1+1）；乙酸鉛溶液（20g/L）：稱取2g乙酸鉛，溶于少量水中，并稀釋至100mL；碘標準溶液（c（1/2I2）=0.010mol/L）：取碘標準溶液（0.100mol/L），用水稀釋10倍；淀粉指示劑（10g/L）：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩倒入100mL沸水中，邊加邊攪拌，煮沸，冷卻，備用。此溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。Part04操作步驟操作步驟1.樣品處理

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，稱取約5.00g均勻樣品（樣品量可視含量高低而定）。液體樣品可直接吸取5.0-10.0mL，置于500mL圓底蒸餾燒瓶中。操作步驟2.蒸餾

將稱量好的樣品置于500mL圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛（20g/L）吸收液中，再在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸（1+1），立即蓋塞，加熱蒸餾。

當(dāng)蒸餾液約為200mL時，使冷凝管離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液中的裝置部分。操作步驟3.測定

在取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。搖勻后用碘標準滴定溶液（0.01mol/L）滴定至溶液剛好變藍色，且在30s內(nèi)不褪色為止。在檢測樣品的同時要做空白試驗。Part05結(jié)果計算結(jié)果計算式中：X---樣品中二氧化硫的總含量，g/kg；V1---滴定樣品所用碘標準滴定溶液的體積，mL；V2---滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液的體積，mL；m---樣品質(zhì)量，g；0.032---1mL碘標準溶液相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g；0.01---滴定時所用I2標準溶液的濃度，mol/L。Part06說明說明1.該法適用于色酒、果脯、葡萄糖糖漿等食品中二氧化硫含量的測定。2.滴定過程中應(yīng)使用碘量瓶，碘量瓶是碘量法測定中專用的錐形瓶。加入反應(yīng)物后，蓋緊塞子，塞子外加上適量水作密封，防止碘揮發(fā)，避免造成測定誤差。

說明3.樣品中二氧化硫含量差異較大，因此取樣量應(yīng)根據(jù)樣品中二氧化硫含量而定。4.淀粉指示劑是碘量法中專用指示劑，需現(xiàn)用現(xiàn)配，才能起到很好的效果。

原理原理

亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物。生成的紫紅色絡(luò)合物于波長550nm處有最大吸收峰，且在一定范圍內(nèi)其色澤深淺與亞硫酸鹽含量成正比，故可比較定量。Part02儀器與試劑儀器與試劑

分光光度計；分析天平；四氯汞鈉吸收液：稱取13.6g氯化高汞和6.0g氯化鈉，加水溶解，并稀釋至1000mL，放置過夜，過濾，備用。氨基磺酸銨溶液（12g/L）；甲醛溶液（2g/L）；淀粉指示劑（10g/L）；亞鐵氰化鉀溶液；乙酸鋅溶液；

儀器與試劑

鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺于研缽中，加少量水，研磨，溶解，加水稀釋至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加鹽酸（1+1），充分搖勻，使溶液由紅變黃，如果溶液不變黃，再滴加少量鹽酸直至出現(xiàn)黃色，再加水稀釋至刻度，混勻，備用。儀器與試劑

碘溶液（c（1/2I2）=0.100mol/L）；硫代硫酸鈉標準溶液（0.100mol/L）；二氧化硫標準溶液：稱取0.5g亞硫酸氫鈉，溶于200mL四氯汞鈉吸收液，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾，備用。吸取10.0mL溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，準確加入20.00mL碘溶液，5mL冰乙酸，搖勻，暗處放置2min后，迅速以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加0.5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至無色。儀器與試劑同時在同樣條件下做試劑空白試驗。根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉的體積和濃度計算出二氧化硫標準溶液準確濃度。二氧化硫使用液：臨用前將二氧化硫標準溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋至每毫升相當(dāng)于2ug二氧化硫。氫氧化鈉溶液（20g/L）；硫酸（1+17）；Part03分析步驟分析步驟

1.樣品處理水溶性固體樣品（如白砂糖等）：稱取約10.00g均勻樣品，用少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加4mL氫氧化鈉溶液，5min后，加4mL硫酸，再加20mL四氯汞鈉吸收液，用水定容。

分析步驟其他固體樣品（如餅干、粉絲等）：稱取5.0-10.0g研磨均勻的樣品，用少量水濕潤，移入100mL容量瓶中，加20mL四氯汞鈉吸收液，浸泡4h以上，若上層溶液不澄清，加入亞鐵氰化鉀和乙酸鋅各2.5mL，加水定容，過濾備用。液體樣品（如葡萄酒等）：吸取5.0-10.0mL樣品，置于100mL容量瓶中，用少量水稀釋，加20mL四氯汞鈉吸收液，加水定容，混勻，必要時過濾備用。

分析步驟2.測定吸取0.5-5.0mL樣品處理液，置于25mL帶塞比色管中。另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫標準使用液，相當(dāng)于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫，分別置于25mL帶塞比色管中。

分析步驟2.測定于樣品管及標準管中，各加入四氯汞鈉吸收液至10mL，再加入1mL氨基磺酸銨溶液，1mL甲醛溶液，1mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，放置20min，用1cm比色皿，以0管調(diào)節(jié)零點，在波長550nm處分別測定其吸光度。

以各標準系列溶液中二氧化硫含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，制作標準曲線，將樣品吸光度代入標準曲線，計算樣品溶液中二氧化硫含量。

Part04結(jié)果計算結(jié)果計算

式中：X---樣品中二氧化硫的含量，g/kg；m1---測定用樣液中二氧化硫含量，μg；m---樣品質(zhì)量，g。V---測定用樣液體積，mL。Part05說明說明1.樣品中加入四氯汞鈉吸收液后，溶液中二氧化硫可在24h內(nèi)穩(wěn)定，因此