硫熏法對或熏制對或制作丹參中總黃酮的影響

硫熏法對或熏制對或制作丹參中總黃酮的影響

硫熏蒸法是一種常見的加工方法，不易干燥，容易腐敗和變質(zhì)。不僅成本低，而且產(chǎn)品不容易腐敗，外觀美觀，方便銷售，具有防洪、殺蟲等功能。但近年研究發(fā)現(xiàn),硫熏后會使中藥材殘留大量的二氧化硫(SO2)及砷(As)、汞(Hg)等重金屬,不但造成了環(huán)境污染,而且也直接影響了群眾的用藥安全。黨參為桔梗科植物黨參Codonopsispilosula(Franch.)Nannf.、素花黨參CodonopsispilosulaNannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川黨參CodonopsistangshenOliv.的干燥根,具有補(bǔ)中益氣、健脾益肺的功能,用于脾肺虛弱、氣短心悸、食少便溏、虛喘咳嗽、內(nèi)熱消渴等。黨參的主要有效成分為葡萄糖、菊糖、多糖、黨參苷、黨參堿、揮發(fā)油、黃酮類、植物甾醇、微量元素等。本研究擬用紫外分光光度法,以蘆丁為對照品測定黨參藥材及經(jīng)硫磺熏蒸的黨參藥材中的總黃酮的含量,比較二者的區(qū)別,探討硫熏法對黨參有效成分的影響。1實驗儀器與材料三用紫外分析儀,上海精科實業(yè)有限公司,WFH-203;電子天平,上海精科實業(yè)有限公司,JA203;循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長城科工貿(mào)有限公司,SNB-Ⅲ;201恒溫水浴鍋,鞏義市英峪予華儀器;HW801紅外線快速干燥箱,天津市津南區(qū)東方實驗設(shè)備廠。黨參,購于河北安國藥材市場,經(jīng)中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所何希榮主管藥師鑒定為桔?？浦参稂h參Codonopsispilosula(Franch.)Nannf.、素花黨參CodonopsispilosulaNannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川黨參CodonopsistangshenOliv.的干燥根。其余試劑均為分析純。2方法和結(jié)果2.1標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制精密稱取120℃干燥恒重的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品10mg置50mL容量瓶中,加85%乙醇溶解并稀釋至刻度線,搖勻,配制成濃度為0.2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。2.2渣提取液的制備精密稱定硫熏黨參粉末及未硫熏黨參粉末約5g,置圓底燒瓶中,用石油醚(60~90℃)水浴加熱回流2h,脫脂,棄去脫脂液,殘渣揮干溶劑后,用16倍85%乙醇回流提取1h,減壓抽濾提取液置100mL容量瓶中,另取少量85%乙醇多次洗滌殘渣,洗滌液過濾到容量瓶中,加85%乙醇至刻度線,搖勻,精密吸取供試品溶液1.0mL,置10mL容量瓶中,加5%亞硝酸鈉0.4mL,放置6min后,加10%硝酸鋁0.4mL,放置6min,再加4%的氫氧化鈉4mL,加水至刻度線,搖勻,即得。2.3最大吸收波長的確定分別取對照品溶液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,于10mL容量瓶中,加5%亞硝酸鈉0.4mL,放置6min后,加10%硝酸鋁0.4mL,放置6min,再加4%的氫氧化鈉4mL,加水至刻度線,搖勻,放置15min,進(jìn)行全波長掃描,在510nm處不同濃度的蘆丁均有最大吸收峰,因此選擇510nm為最大吸收波長。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸分析精密稱取120℃干燥恒重的蘆丁對照品1.0mg,置100mL量瓶中,加85%乙醇溶解并稀釋至刻度線,搖勻,配制成濃度為10μg/mL的蘆丁對照品儲備液。用儲備液按“2.3”項下的方法配成濃度分別為0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/mL的樣品液,供線性關(guān)系考察用。以吸光度A和濃度C進(jìn)行線性回歸分析。結(jié)果表明,蘆丁在0.2~4.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為:A=0.1520C+0.0503,r2=0.9992。2.5不同用量的品溶液進(jìn)樣測定選取未硫熏黨參粉末,按“2.2”項下方法制成供試品溶液,分別于0、5、25、35、50、60、75、95min時進(jìn)樣測定。結(jié)果RSD=2.591%(n=8),表明供試品溶液在90min內(nèi)穩(wěn)定。2.6對照品溶液的制備精密量取5份已知總黃酮含量的供試品溶液0.5mL于10mL容量瓶中,加入0.2mg/mL的對照品溶液0.5mL,按樣品含量測定方法測定。結(jié)果見表1。經(jīng)計算,平均回收率為99.0%,RSD=2.94%(n=5)。2.7重量測定精密吸取5份“2.2”項下的硫熏黨參與未硫熏黨參供試品溶液進(jìn)行測定,計算其含量(見表2)。3在十二烷基苯磺酸鈉sd和作木本物上混施硫熏法的產(chǎn)生和應(yīng)用由來已久,其原理是:硫磺燃燒產(chǎn)生SO2,SO2是一種較強(qiáng)的還原劑,能漂白和阻止某些變色的化學(xué)反應(yīng)發(fā)生,使飲片色澤明艷;SO2能殺死飲片上多數(shù)細(xì)菌、害蟲和蟲卵,與藥材飲片上的水結(jié)合生成的酸不僅可抑制細(xì)菌的生長,還對植物組織有軟化作用,使細(xì)胞膜透水性增加,水的蒸發(fā)時間縮短、速度加快,易于干燥。通過上述試驗數(shù)據(jù),可知黨參經(jīng)過硫磺熏制后其有效成分總黃酮的含量明顯